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以CO为羧基源温和高效制水杨酸类化合物

低碳化学与化工 2024年

作者：郑修畅李国玲赵云倪中海陆诗建陆超中国矿业大学化工学院中国矿业大学碳中和研究院中电华创电力技术研究有限公司

水杨酸类化合物是一种广泛用于医药、香料、染料、农药和橡胶助剂等精细化学品的重要原料。然而基于kolbe-schmitt反应，由CO2作为羧基源制备水杨酸类化合物时存在温度高、压力高、反应时间长和收率低等问题。提供了一种通过CO2羧化苯酚... 详细信息

水杨酸类化合物是一种广泛用于医药、香料、染料、农药和橡胶助剂等精细化学品的重要原料。然而基于kolbe-schmitt反应，由CO2作为羧基源制备水杨酸类化合物时存在温度高、压力高、反应时间长和收率低等问题。提供了一种通过CO2羧化苯酚或4-取代苯酚合成水杨酸类化合物的新方法。该方法以KOH为脱质子碱，二甲苯为溶剂，Cs2CO3和2,4,6-三甲基苯酚钾盐（TMPK）为共催化剂，高效羧化苯酚和4-取代苯酚制备水杨酸类化合物，并表征了各羧化产物的理化性质。系统考察了催化剂用量、CO2压力、温度、助催化剂用量、反应时间和反应底物等对苯酚和4-取代苯酚羧化反应的影响，提出了碳酸盐与TMPK共催化合成水杨酸和5-取代水杨酸可能的反应机理。结果显示，Cs2CO3+TMPK的催化剂组合有效优化了反应条件，实现了温和条件下(温度为120℃、0.5 MPa CO2压力、n（Cs2CO3）:n（TMPK）:n（原料）为1:1:1和反应时间4 h)CO2高效羧化苯酚（60%收率）和4-取代苯酚（60%～90%收率）制备水杨酸类化合物。以该法合成的羧化产物邻位选择性高达100%。

关键词： kolbe-schmitt反应 CO Cs CO 2,4,6-三甲基苯酚 5-取代水杨酸羧化

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芳酸的合成

化工进展 2011年第S1期30卷 606-609页

作者：王晓君刘吉平北京理工大学材料学院北京100081

芳酸是一类重要的有机原料,广泛应用于医学、农业、摄影、染料、化工等领域,可制备多种医药、农药、光引发剂、染料、香料等物质。本文介绍了几种芳酸的合成方法,并结合科学研究成果,明确了芳酸合成工艺的发展方向。

关键词：芳酸 kolbe-schmitt反应固载氧化剂羧化反应

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通过转化为有机化合物固定化二氧化碳

天然气化工—C1化学与化工 2009年第1期34卷 64-70页

作者：李振环苏坤梅程博闻沈德新天津工业大学材料科学与化工工程学院 "改性与功能纤维"天津市重点实验室天津300160

介绍和评述了一些固定二氧化碳为有机化合物的反应,包括氢化反应,科尔贝-施密特反应,二氧化碳分别与烯烃、炔烃、丁二烯和有机金属化合物的反应,二氧化碳合成脲、氨基甲酸酯、碳酸酯、环状碳酸酯、聚碳酸酯等的反应。

关键词：二氧化碳固定化有机化合物碳酸酯聚碳酸酯 kolbe-schmitt反应氢化反应有机金属化合物

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常压羧化法制备2,6-二羟基苯甲酸

天然气化工—C1化学与化工 2007年第6期32卷 46-49页

作者：张曼玲李春萍内蒙古工业大学化工学院呼和浩特010051

研究了间苯二酚常压羧化法制备2,6-二羟基苯甲酸。分析了kolbe-schmitt羧化反应机理,选择了该反应的适宜溶剂。通过正交试验确定了反应的最佳参数。在优化的反应参数(间苯二酚/碳酸钾摩尔比1∶0.5,反应温度155～160℃,反应时间6～7h,溶... 详细信息

研究了间苯二酚常压羧化法制备2,6-二羟基苯甲酸。分析了kolbe-schmitt羧化反应机理,选择了该反应的适宜溶剂。通过正交试验确定了反应的最佳参数。在优化的反应参数(间苯二酚/碳酸钾摩尔比1∶0.5,反应温度155～160℃,反应时间6～7h,溶剂为二甲基乙酰胺)下,2,6-二羟基苯甲酸收率达29.38%。

关键词： kolbe-schmitt反应工艺参数 2,6-二羟基苯甲酸制备间苯二酚二氧化碳溶剂羧化

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超临界法合成酚酸的探究

超临界法合成酚酸的探究

作者：谭明臣山东轻工业学院

学位级别：硕士

5-氨基水杨酸(5一ASA)是治疗(IBD)的临床首选药物之一;邻甲基水杨酸(O-MSA)是一种重要的染料和医药中间体,对他们制备工艺等的研究具有重要的现实意义. 当前国内外5-氨基水杨酸和邻甲基水杨酸的生产工艺主要有悬浮法、气固相法和溶剂法... 详细信息

5-氨基水杨酸(5一ASA)是治疗(IBD)的临床首选药物之一;邻甲基水杨酸(O-MSA)是一种重要的染料和医药中间体,对他们制备工艺等的研究具有重要的现实意义. 当前国内外5-氨基水杨酸和邻甲基水杨酸的生产工艺主要有悬浮法、气固相法和溶剂法.这些生产工艺产率低,反应时间长,能耗大,容易产生污染,操作复杂,并且一直没有得到改善和提高. 本课题研究了超临界二氧化碳作反应介质和反应物,经kolbe-schmitt反应合成5-氨基水杨酸和邻甲基水杨酸.由于超临界二氧化碳流体具有高度的扩散性和良好的溶解能力,使常规条件下的非均相气固相反应、气液相反应变为均相反应,使反应的传质传热特性得到很大改善,从而大大提高了反应速度,缩短了反应时间,降低了搅拌速率,而且产品质量和生产效率也能得到很大提高。本研究考察了不同羧化条件对它们产率的影响及超临界二氧化碳合成5-氨基水杨酸反应的动力学规律。实验结果表明:在反应温度140℃,反应压力为9.0MPa,反应时间2.5h和搅拌速率300 rpm条件下,5-氨基水杨酸的产率就可达到90.5%以上,而在反应温度150℃,反应压力为8.5MPa以及反应时间3小时,邻甲基水杨酸的产率就可达到75%以上。超临界二氧化碳合成5-氨基水杨酸反应的表观反应级数为2.7,反应的活化能Ea为1.343kJ/mol。同传统工艺相比,超临界kolbe-schmitt反应合成5-氨基水杨酸和邻甲基水杨酸,是一种全新的绿色生产新工艺。

关键词： 5-氨基水杨酸邻甲基水杨酸 kolbe-schmitt反应超临界化学反应

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苯酚羧化法制备取代苯甲酸的绿色工艺研究

苯酚羧化法制备取代苯甲酸的绿色工艺研究

作者：郭园园华中科技大学

学位级别：硕士

CO2排放到大气中破坏环境、加速全球变暖，是引起温室效应的主要气体之一，但它同时又是一种无毒、不易燃的重要碳资源。随着排放的CO2的增加和温室效应的加剧，CO2的利用日益引起世界各国的普遍关注。目前，对CO2的利用研究主要集中在... 详细信息

CO2排放到大气中破坏环境、加速全球变暖，是引起温室效应的主要气体之一，但它同时又是一种无毒、不易燃的重要碳资源。随着排放的CO2的增加和温室效应的加剧，CO2的利用日益引起世界各国的普遍关注。目前，对CO2的利用研究主要集中在化学利用和物理利用两个方面，尤其是在化工生产中直接消耗大量CO2，生产化工产品，对减少CO2排放量起到了举足轻重的作用。 kolbe-schmitt合成就是利用CO2为原料，实现对CO2利用的重要化工反应，其中邻甲基水杨酸和4,6-二羟基-1,3-苯二甲酸的主要合成步骤是先形成酚盐，再与CO2反应，而酚盐在合成过程中需要脱水，在空气中容易潮解、氧化，能耗很大，在实际生产中是一个很大的问题。本课题分别以邻甲基苯酚和间苯二酚为原料，考察了无水K2CO3、无水K3PO4等盐的反应活性，选取效果较好的无水K2CO3与K3PO4一步法直接合成邻甲基水杨酸与4,6-二羟基-1,3-苯二甲酸。实验发现，若K2CO3参与反应，在最佳的反应条件下，CO2没有得到充分的利用，反而增排，若K3PO4参与反应，CO2的利用率会大大提高。当K3PO4参与羧化反应，反应温度150℃、反应压力3.0MPa、反应时间4h、底物与盐摩尔比为1:2.5、水含量反应温度150℃、反应压力1.0MPa、反应时间3h、底物与盐摩尔比为1:3、水含量反应直接合成邻甲基水杨酸与4,6-二基-1,3-苯二甲酸，是一种工艺简单易行，收率高，绿色环保的新工艺。

关键词： kolbe-schmitt反应二氧化碳邻甲基水杨酸 4,6-二羟基-1,3-苯二甲酸

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超临界相合成酚酸的研究

超临界相合成酚酸的研究

作者：高菲山东轻工业学院

学位级别：硕士

水杨酸和邻甲基水杨酸是医药工业、食品工业和精细化学工业中的重要原料和中间体。近年来,随着它们更多的新用途被开发出来,水杨酸和邻甲基水杨酸的需求量也越来越大。当前国内外采用气固相kolbe-schmitt反应和溶剂法kolbe-schmitt反... 详细信息

水杨酸和邻甲基水杨酸是医药工业、食品工业和精细化学工业中的重要原料和中间体。近年来,随着它们更多的新用途被开发出来,水杨酸和邻甲基水杨酸的需求量也越来越大。当前国内外采用气固相kolbe-schmitt反应和溶剂法kolbe-schmitt反应合成水杨酸和邻甲基水杨酸。这两类生产工艺普遍存在反应时间长、热能消耗大、溶剂回收过程复杂、容易产生污染等缺点,且水杨酸和邻甲基水杨的产率较低。本课题用超临界二氧化碳作反应介质和反应物,经kolbe-schmitt反应合成水杨酸和邻甲基水杨酸。研究了反应温度、反应压力和反应时间这三个因素对它们产率的影响及超临界二氧化碳合成水杨酸反应的动力学规律。研究表明:在系统压力为8.0MPa,温度120℃,时间90分钟,水杨酸的产率就可达到95%以上,而在系统压力为8.5MPa,温度150℃,时间3小时,邻甲基水杨酸的产率就可达到75%以上。超临界二氧化碳合成水杨酸反应的表观反应级数为2.0,反应的活化能Ea为45.08kJ/mol。在反应温度远远低于气固相kolbe-schmitt反应和溶剂法kolbe-schmitt反应的情况下,超临界二氧化碳合成水杨酸和邻甲基水杨酸的反应速度却大大提高了。这归咎于超临界二氧化碳具有高度的扩散性和良好的溶解能力,使常规条件下的非均相气固相反应、气液相反应变为均相反应,其传质、传热特性得到大大改善。这样不但能节约大量热能,产品质量和生产效率也能得到很大提高。本研究提供的超临界相合成水杨酸新工艺已经确认为中国专利技术。

关键词：超临界反应 kolbe-schmitt反应水杨酸邻甲基水杨酸

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溶剂法合成2-羟基-1-萘甲酸的工艺研究

化工中间体 2008年第11期4卷 31-33页

作者：沈玉堂漆琳殷恒波刘于民姜廷顺江苏大学化学化工学院江苏镇江212013

以β-萘酚和氢氧化钠为原料,正辛烷为溶剂,合成了2-羟基-1-萘甲酸,纯度达98%以上。通过正交实验研究了反应压力、反应温度和反应时间对收率的影响,确定了最佳的工艺条件:反应压力0.8MPa,反应温度90℃,反应时间8h,该条件下收率达82.83%。

关键词： 2-羟基-1-萘甲酸 kolbe-schmitt反应溶剂法正交实验

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多羟基对苯二甲酸合成工艺研究

四川文理学院学报 2014年第5期24卷 46-48页

作者：王坤吴狄胡启山唐婧邓祥四川文理学院化学化工学院四川达州635000 四川文理学院四川革命老区发展研究中心四川达州635000 "特色植物开发研究"四川省高校重点实验室四川达州635000

多羟基对苯二甲酸类化合物在功能材料及医药上的应用研究得到广泛关注.选择了2,6-二羟基对苯二甲酸的合成工艺进行研究,得到了较佳的工艺参数,常压kolbe-schmitt以3,5-二羟基苯甲酸与甲酸钾为原料反应,反应温度为180-190℃,反应时间4小... 详细信息

多羟基对苯二甲酸类化合物在功能材料及医药上的应用研究得到广泛关注.选择了2,6-二羟基对苯二甲酸的合成工艺进行研究,得到了较佳的工艺参数,常压kolbe-schmitt以3,5-二羟基苯甲酸与甲酸钾为原料反应,反应温度为180-190℃,反应时间4小时,m(3,5-二羟基苯甲酸):m(HCOOK)=1:5.46,收率为87,32%.其工艺具有操作简便,安全,环境友好的特点,适合于工业化.

关键词：多羟基对苯二甲酸工艺参数常压 kolbe-schmitt反应