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一种新型苯磺酸-咪唑配合物的结构及催化性能研究

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人工晶体学报 2024年第2期53卷 300-306页

作者：祁金阳王敏杨瑞杰张迎春宋志国渤海大学化学与材料工程学院锦州121013

本文以NiSO_(4)·6H_(2)O、咪唑(Im)和苯磺酸钠(C_(6)H_(5)SO_(3)Na)为原料,利用溶剂热法合成了一种新型镍的苯磺酸-咪唑配合物Ni(Im)_(6)(C_(6)H_(5)SO_(3))_(2)。通过单晶X射线衍射、电感耦合等离子体发射光谱、红外光谱、粉末X射线... 详细信息

本文以NiSO_(4)·6H_(2)O、咪唑(Im)和苯磺酸钠(C_(6)H_(5)SO_(3)Na)为原料,利用溶剂热法合成了一种新型镍的苯磺酸-咪唑配合物Ni(Im)_(6)(C_(6)H_(5)SO_(3))_(2)。通过单晶X射线衍射、电感耦合等离子体发射光谱、红外光谱、粉末X射线衍射和热重分析技术对其结构、组成、纯度及热稳定性进行了表征,确定了分子结构;通过氮气吸附/脱附测试确定了其比表面积和孔隙结构。结果表明,该配合物属于单斜晶系P 2_(1)/c空间群,为三维空间立体结构,具有较高的相纯度和热稳定性,其晶胞参数a=8.3773(4),b=10.1518(5),c=20.5263(10),α=90°,β=90.2920(10)°,γ=90°,V=1745.63(15)3,Z=2,M r=781.52,F(000)=812,μ=0.737 mm^(-1),D c=1.487 g·cm^(-3),最终结构残差因子R_(1)=0.0421,wR_(2)=0.1103。并以knoevenagel反应为探针,考察了配合物的催化性能,实验结果证明,室温无溶剂条件下,该配合物可在较短时间完成催化反应,且具有较高的催化活性。

关键词：咪唑苯磺酸金属配合物晶体结构 knoevenagel反应催化性能

knoevenagel反应合成聚苯撑乙烯类低聚体研究

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精细石油化工 2013年第2期30卷 43-46页

作者：邵栋李树安张珍明齐家娟赵红博王婷中国矿业大学化工学院江苏徐州221116 淮海工学院化工学院江苏连云港222005

以二元芳醛和5-氯/7-氯喹哪啶为原料,醋酐作为溶剂,在回流温度下通过knoevenagel缩合反应合成了一系列聚苯撑乙烯类电致发光材料。通过改变投料比、溶剂用量和反应时间等对反应条件进行了优化。结果表明,反应最佳条件是投料比:n(间苯二... 详细信息

以二元芳醛和5-氯/7-氯喹哪啶为原料,醋酐作为溶剂,在回流温度下通过knoevenagel缩合反应合成了一系列聚苯撑乙烯类电致发光材料。通过改变投料比、溶剂用量和反应时间等对反应条件进行了优化。结果表明,反应最佳条件是投料比:n(间苯二甲醛)∶n(7-氯喹哪啶)∶n(醋酐)=1∶2.2∶15.9,反应时间为40h,收率达到79.3%。产物的结构用红外光谱,核磁共振,元素分析进行了表征。

关键词：氯代喹哪啶 knoevenagel反应聚苯撑乙烯电致发光材料

焦脱镁叶绿酸的knoevenagel反应及其杂环取代衍生物的合成

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有机化学 2005年第3期25卷 313-318页

作者：王进军邬旭然韩光范沈荣基烟台大学应用化学系烟台264005 江苏科技大学镇江212003 仁济大学微工程学院

以焦脱镁叶绿酸-d甲酯(MPPd)为起始原料,通过其醛基与连有五元杂环的β-二酮、α-氰基酮和丙二腈的活性亚甲基进行knoevenagel反应,完成3-位五元杂环取代的焦脱镁叶绿酸-a甲酯衍生物.所合成的新化合物均经UV,IR,H1NMR及元素分析证明其结构.

关键词：杂环取代甲酯起始原料合成衍生物 knoevenagel反应 β-二酮亚甲基丙二腈

咪唑根碱性离子液体在水介质knoevenagel反应中的催化作用

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催化学报 2011年第4期32卷 693-698页

作者：陈学伟宋红兵李雪辉王芙蓉钱宇华南理工大学化学与化工学院制浆造纸工程国家重点实验室广东广州510640

报道了咪唑根1-丁基-3-甲基咪唑([Bmim]Im)碱性离子液体的合成与表征,该离子液体具有强碱性和较好的热稳定性.碱性离子液体[Bmim]Im用于催化水介质中knoevenagel反应,发挥了碱催化剂与相转移催化剂双重作用.此外,离子液体[Bmim]Im及其... 详细信息

报道了咪唑根1-丁基-3-甲基咪唑([Bmim]Im)碱性离子液体的合成与表征,该离子液体具有强碱性和较好的热稳定性.碱性离子液体[Bmim]Im用于催化水介质中knoevenagel反应,发挥了碱催化剂与相转移催化剂双重作用.此外,离子液体[Bmim]Im及其水溶液还具有良好的循环使用性能.水介质、低催化剂用量、室温与高收率、简单的后处理操作是该催化体系的主要特点.

关键词：咪唑根碱性离子液体水介质 knoevenagel反应

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物理技术辅助的knoevenagel反应

化学进展 2010年第11期22卷 2126-2133页

作者：杨凯汪朝阳傅建花谭越河华南师范大学化学与环境学院广州510006

knoevenagel反应的副产物是水,微波、超声波、研磨等物理技术辅助的有机合成方法高效、节能、环保,使物理技术辅助的knoevenagel反应非常符合绿色化学的要求。目前,knoevenagel反应被广泛应用于有机合成中,各种物理辅助合成技术的涌现... 详细信息

knoevenagel反应的副产物是水,微波、超声波、研磨等物理技术辅助的有机合成方法高效、节能、环保,使物理技术辅助的knoevenagel反应非常符合绿色化学的要求。目前,knoevenagel反应被广泛应用于有机合成中,各种物理辅助合成技术的涌现对于提高其产率、简化其操作、扩大其应用范围具有日益重要的作用。同时,利用研磨新技术进行knoevenagel反应的工业化探索也开始引人注目。本文按微波、超声波、研磨等物理辅助技术的不同,综述了近年来knoevenagel反应研究的新进展,特别是涉及多组分反应、串联反应的knoevenagel反应在多杂环化合物合成中的新应用。为了使knoevenagel反应更加绿色化,可以预见在未来的knoevenagel反应研究中,基于上述物理技术的利用knoevenagel反应的合成方法学研究与knoevenagel反应的工业化研究值得重视。

关键词： knoevenagel反应微波超声波研磨绿色化学

SBA-15固载离子液体功能化脯氨酸的制备及其催化knoevenagel缩合反应

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催化学报 2010年第7期31卷 827-832页

作者：沈加春郭建平孙艳美唐斌艳陈小花尹笃林湖南师范大学化学化工学院、资源精细化与先进材料湖南省高校重点实验室湖南长沙410081

以L-脯氨酸为原料合成了离子液体功能化脯氨酸前驱体（IL-Pro）,并将其固载到SBA-15介孔分子筛上,制得IL-Pro/SBA-15催化剂.用红外光谱、热重、N2吸附-脱附、X射线衍射和透射电镜等手段表征了IL-Pro/SBA-15催化剂,并考察了该催化剂在Kno... 详细信息

以L-脯氨酸为原料合成了离子液体功能化脯氨酸前驱体（IL-Pro）,并将其固载到SBA-15介孔分子筛上,制得IL-Pro/SBA-15催化剂.用红外光谱、热重、N2吸附-脱附、X射线衍射和透射电镜等手段表征了IL-Pro/SBA-15催化剂,并考察了该催化剂在knoevenagel缩合反应中的催化性能.结果表明,固载离子液体功能化脯氨酸没有破坏SBA-15的有序介孔结构,但孔体积、孔径和比面表积有所下降;IL-Pro/SBA-15的失重峰在250-360℃（峰值为310℃）.在以苯甲醛和丙二腈为底物的knoevenagel反应中,IL-Pro/SBA-15催化剂表现出较高的活性,缩合产物收率高达94%;经简单分离后催化剂可重复使用7次以上而活性基本保持不变.

关键词： L-脯氨酸功能化离子液体 SBA-15分子筛负载型催化剂 knoevenagel反应苯甲醛丙二腈

2-氨基-4-羰基噻吩的knoevenagel反应

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高等学校化学学报 2011年第4期32卷 903-907页

作者：王锋李稳宏李冬延绥红徐抗震孙晓红西北大学化工学院西安710069 西北大学化学研究所西安710069

在碳酸钾等无机碱的存在下,异硫氰酸酯和4-氯乙酰乙酸乙酯反应生成2-氨基-4-羰基-4,5-二氢噻吩-3-甲酸乙酯,该产物可与醛进一步发生典型的knoevenagel反应.通过与一系列醛的合成反应,对该噻吩化合物的knoevenagel反应的位点选择性进行... 详细信息

在碳酸钾等无机碱的存在下,异硫氰酸酯和4-氯乙酰乙酸乙酯反应生成2-氨基-4-羰基-4,5-二氢噻吩-3-甲酸乙酯,该产物可与醛进一步发生典型的knoevenagel反应.通过与一系列醛的合成反应,对该噻吩化合物的knoevenagel反应的位点选择性进行了研究.同时,运用Gaussian 03程序对2-氨基-4-羰基-4,5-二氢噻吩-3-甲酸乙酯进行了几何全优化和相应的电荷、轨道能量分析,从理论上进一步解释了该化合物的反应活性位点,获得了与合成反应一致的结果.

关键词： 2-氨基-4-羰基噻吩理论计算 knoevenagel反应

磷酸酯盐离子液体的微波辅助合成及其在knoevenagel反应中的应用

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南京航空航天大学学报 2009年第3期41卷 414-417页

作者：卢向军窦辉戴耀东陈达南京航空航天大学材料科学与技术学院南京210016

微波辐射下以磷酸三烷酯和N-烷基咪唑为原料合成了6种磷酸酯盐离子液体，结构经。HNMR和ESIMS确证，其中两种离子液体未见报道。与传统加热法比较，微波辅助下反应时间大大缩短，产率更高。测定了离子液体室温下的电导率、粘度和pH值。... 详细信息

微波辐射下以磷酸三烷酯和N-烷基咪唑为原料合成了6种磷酸酯盐离子液体，结构经。HNMR和ESIMS确证，其中两种离子液体未见报道。与传统加热法比较，微波辅助下反应时间大大缩短，产率更高。测定了离子液体室温下的电导率、粘度和pH值。6种离子液体均显示出温和的碱性，以其作Lewis碱催化剂催化苯甲醛和氰基乙酸乙酯的knoevenagel缩合反应，均在室温下，5～10min产率即达90％左右，表现出很高的催化活性。离子液体经过简单的处理可实现回收利用。

关键词：微波磷酸酯盐离子液体 Lewis碱 knoevenagel反应

无溶剂条件下Yb(OTf)_3催化的亚甲基化合物和醛的knoevenagel反应

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有机化学 2005年第8期25卷 964-968页

作者：王利民盛佳张亮韩建伟樊兆玉田禾华东理工大学精细化工研究所华东理工大学结构可控先进功能材料教育部重点实验室上海200237

在Yb(OTf)3催化下,不用任何溶剂,将活泼亚甲基化合物和各类醛进行knoevenagel反应,得到相应的取代烯烃衍生物.此法操作简便,对环境友好,具有很高的反应产率,且副产物少;此外,催化剂能够在进行反复回收利用之后仍然保持很高的催化活性.

关键词：无溶剂法亚甲基化合物醛 knoevenagel反应取代烯烃衍生物 Yb(OTf)3 三氟甲磺酸基稀土化合物催化剂