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New Convenient Synthesis and Biological Evaluation of a Series of Benzo [4,5] Thieno [2,3-d] Pyrimidine N-nucleosides

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Journal of Chemistry and Chemical Engineering 2013年第2期7卷 111-119页

作者： Omar K. AI-Duaij Chemistry Department College of Science A l-Imam Mohammad Ibn Saud Islamic University (1MSIU) Riyadh I1623 Kingdom ofSaudi Arabia

Novel conditions have been developed for the preparation of substituted 2-aminothiophenes employing the knoevenagel condensation followed by the Gewald reaction. The benefits of these conditions are their mildness, and the ease of product isolation. Thus, the knoevenagel condensation is run in the presence of sodium hydroxide and least amount of ethanol, （in domestic microwave） which combine to perform the roles of desiccant, and catalyst. The Gewald reaction is performed with inorganic base in Ethanol, which suppresses by product formation. This process has been employed in the synthesis of N-nucleosides as a tumor inhibitor.

关键词： Anticancer antiviral deacytylation knoevenagel condensation N-nucleoside thieno [2,3-d] pyrimidine.

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Synthesis of Substituted Benzothiazepine Compounds with Medicinal Potential

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International Journal of Organic Chemistry 2020年第3期10卷 123-134页

作者： Clare E. Gutteridge Brett W. Sadowski Stephen M. Hughes J. Alan Friedlander Leighton G. Rodrigo Michael C. Baxter Nathan C. Lorei Jonathan E. Harrell Michael T. O’Neil Department of Chemistry United States Naval Academy Annapolis MD USA Division of Experimental Therapeutics Walter Reed Army Institute of Research Silver Spring MD USA

A versatile synthetic approach toward a series of benzothiazepines with medicinal potential (for example, compound 1) that allows incorporation of structural variation at the three aromatic regions of the structure, and at the sulfur atom, was developed. knoevenagel condensation of indan-1,3-diones with benzaldehydes, yielded 2-benzylidineindan-1,3-diones, which undewent thio-Michael addition and intramolecular imine formation upon reaction with 2-aminothiophenols, to produce the target benzothiazepines. Use of indan-1,3-diones, benzaldehydes or 2-aminothiophenols bearing further substitution enabled production of novel 5,11-dihydro-12H-benzo[b]indeno [1,2-e][1,4]thiazepin-12-one analogs 1 - 14, including compounds bearing substitution at novel positions within the scaffold.

关键词： Benzothiazepine knoevenagel condensation Thio-Michael Addition Benzylidene Indandione 2-Aminothiophenol

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Remarkable Selectivity Separating Dyes Behavior of a Microporous Anion Metal-Organic Framework and Its Catalytic Applications

Remarkable Selectivity Separating Dyes Behavior of a Micropo...

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中国化学会第九届全国无机化学学术会议

作者： Xu-Sheng Wang Rong Cao Fujian Institute of Research on the Structure of Matter CAS

A new microporous negatively charged MOF,FJI-C2,was successfully synthesized by a solvethermal method,and structurally characterized using a variety of different technique,including X-ray diffraction（XRD）,Powder X-ray diffraction（PXRD）,Elementary analysis（EA）,FI-IR,TGA ***-C2 exhibits highly selective adsorption and separation of cationic dye（methylene blue for example）in DMF solution through an anion-exchange *** selectivity of FJI-C2 for dyes could be attributed to the anionic framework,in which the[（CH3）2NH2]+cations can be exchanged with cationic *** confirm that selectivity absorption is due to ionic interaction of dye with the anionic framework,dye releasing experiment was performed in DMF,a saturated solution of Na Cl in DMF or a saturated solution of TMAB（Tetra Methyl Ammonium Bromide）in ***,FJI-C2 was also used as an efficient heterogeneous catalyst for knoevenagel condensation *** conversion was achieved under mild *** FJI-C2 catalyst could be facilely separated from the reaction mixture,and could be reused without significant degradation in catalytic activity.

关键词： Anion exchange dye separation MOF knoevenagel condensation

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An Improved Synthesis of Brodimoprim

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有机化学 2003年第Z1期23卷 311-311页

作者： LIN Mu-Rong LIAO Lian-An Fujian Provincial Yongchun Pharmaceutical Factory Fujian 362600 Department of Chemistry Xiamen University Xiamen 361005

　　Brodimoprim (1) is a new antibacterial benzylpyrimidine with a broad spectrum of antimicrobial activities. An improved synthetic method of (1) was reported in this paper from 4-bromo-3,5-dimethoxybenzaldehyde (2) through knoevenagel condensation, 1,3-prototropic isomerization and cyclization with overall yield of 53.8% which was 40.2% in the early report. As a key intermediate, cinnamonitrile (3) was prepared by the condensation of 2 with 3- methoxypropan-enitrile, which was generated in situ from acrylonitrile with methanolic sodium methoxide. It was found that 3 could be converted easily into the corresponding benzyl isomer 4 by reacting with ethylene glycol monomethyl-ether. 4 reacted with guanidine to give 1 without isolation and purification.……

关键词： isolation and purification knoevenagel condensation sodium methoxide key intermediate ethylene glycol method of in situ

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多金属氧簇的碱性催化性能研究

多金属氧簇的碱性催化性能研究

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作者：徐侨飞河南大学

学位级别：硕士

多金属氧簇,是一种结构多样的纳米尺寸的金属氧簇化合物,由于其强的抗氧化分解能力、高的热稳定性及分子的可变性等特点,在磁性,药物,光学,电学,催化等领域引起了广泛的关注。尤其是在催化方面,其明确可设计的结构组成,可调控的酸性及... 详细信息

多金属氧簇,是一种结构多样的纳米尺寸的金属氧簇化合物,由于其强的抗氧化分解能力、高的热稳定性及分子的可变性等特点,在磁性,药物,光学,电学,催化等领域引起了广泛的关注。尤其是在催化方面,其明确可设计的结构组成,可调控的酸性及氧化还原性,以及对于光电的敏感性使其在酸催化,氧化催化,光催化,电催化等方面都有出色的表现,甚至取得了重大突破,但在碱性催化领域却鲜有研究。基于此,本文通过对不同种类的多金属氧簇进行自然键轨道理论(NBO)计算和催化实验对比测试,比较催化剂的碱性强弱,然后挑选出强碱性的多金属氧簇作为催化剂分别用于催化knoevenagel condensation反应,CO环加成反应以及酯交换反应。1.选取不同结构类型的多金属氧簇化合物为催化剂,进行knoevenagel condensation反应催化对比实验,结果表明,饱和Keggin/Dawson型多钨氧簇对于knoevenagel condensation反应几乎无催化效果,而三缺位Keggin型Na[α-SiWO]·nHO和六缺位Dawson型K[α-PWO]·nHO显示出优秀的催化性能;相比之下,饱和Lindqvist型多铌氧簇KHNbO·nHO(Nb)显示出优于上述缺位多钨氧簇的催化性能。并且NBO理论计算与催化实验结果一致表明:Lindqvist型多铌氧簇显示出强的碱性,可作为一种异相催化剂高效催化knoevenagel condensation反应,并显示出良好的循环能力。2.通过NBO理论计算得出,Lindqvist KTaO·nHO(Ta)的碱性高于Nb,理论上应具有更好的碱催化性能。因此,我们将强碱性的Nb和Ta与表面活性剂结合制备出了一系列两亲型的多金属氧簇:[(CH)N(CH)][MO](n=14,16,18,M=Ta;n=16,M=Nb),作为催化剂用于CO环加成。催化实验结果表明:Ta的十六烷基三甲基铵盐表现出优秀的催化性能,在大气压下,无需添加助催化剂的条件下二氧化碳环加成产物的产率可以达到85%以上,得出与理论计算一致的结果。3.选用较强碱性的同多和杂多铌氧簇、SiW以及其他碱性物质作为碱催化剂,用于绿色催化碳酸二甲酯的合成工艺:相比于三缺位Keggin型SiW以及有机胺类等碱性物质,Lindqvist型Nb显示出最优秀的碱催化性能,但是循环稳定性不好;杂多铌氧簇KNaH(Hen)[FeNbO]·17HO显示出优秀的催化性能以及较好的循环稳定性。

关键词：多金属氧簇碱催化酯交换 knoevenagel condensation CO2环加成

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