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Amide Hydrolysis Reaction Catalyzed by kf/al2o3 under Microwave Irradiation and Solvent Free Conditions

Chinese Journal of Chemistry 2011年第10期29卷 2209-2212页

作者：张袖丽罗凯陈巍王磊 Department of Chemistry Anhui Agricultural University Hefei Anhui 230036 China Department of Chemistry Huaibei Normal University Huaibei Anhui 235000 China State Key Laboratory of organometallic Chemistry Shanghai Institute of Organic Chemistry Chinese Academy of Sciences Shanghai 200032 China

A microwave-enhanced hydrolysis of amides utilizing kf/al2o3 in the absence of solvents has been developed. Amines are produced in excellent yields along with the corresponding carboxylic acids.

关键词： amide hydrolysis kf/al2o3 microwave irradiation solvent free amine

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kf／al2o3催化下由芳醛、丙二腈和2-(1，2-二氢-3-亚茚基)丙二腈或2-(2，3-二氢-4H-亚萘基)丙二腈一步合成芴或菲衍生物

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有机化学 2009年第1期29卷 108-111页

作者：梁静张梅梅魏贤勇宗志敏王香善中国矿业大学化工学院徐州221116 徐州师范大学化学系 221116

以芳醛、丙二腈、2-(1,2-二氢-3-亚茚基)丙二腈或2-(2,3-二氢-4H-亚萘基)丙二腈为原料,乙醇为溶剂,在80℃下以kf/al2o3为催化剂合成了一系列芴或菲的衍生物,该方法具有反应条件温和、产率高(72%～88%)和操作简单等优点.产物的结构通过IR... 详细信息

以芳醛、丙二腈、2-(1,2-二氢-3-亚茚基)丙二腈或2-(2,3-二氢-4H-亚萘基)丙二腈为原料,乙醇为溶剂,在80℃下以kf/al2o3为催化剂合成了一系列芴或菲的衍生物,该方法具有反应条件温和、产率高(72%～88%)和操作简单等优点.产物的结构通过IR,1HNMR和元素分析表征.

关键词： kf/al2o3 合成催化芳醛丙二腈 2-(1,2-二氢-3-亚茚基)丙二腈

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用于合成聚对苯二甲酸乙二醇酯的kf/al2o3催化剂研究

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高分子学报 2018年第9期28卷 1184-1193页

作者：蔡志锋王庆印刘绍英王公应中国科学院成都有机化学研究所成都610041 中国科学院大学北京100049 中国科学院成都有机化学有限公司成都610041

采用浸渍法制备了kf/al_2o_3催化剂,研究了kf含量和焙烧温度对kf/al_2o_3催化剂结构、活性和性能的影响,采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和N2低温物理吸附对kf/al_2o_3催化剂的结构进行表征,也用Hammett indicator测定了kf/al_... 详细信息

采用浸渍法制备了kf/al_2o_3催化剂,研究了kf含量和焙烧温度对kf/al_2o_3催化剂结构、活性和性能的影响,采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和N2低温物理吸附对kf/al_2o_3催化剂的结构进行表征,也用Hammett indicator测定了kf/al_2o_3催化剂的碱度和碱量.探讨了kf含量、焙烧温度与kf/al_2o_3催化剂结构、碱度和碱量的关系以及kf/al_2o_3催化剂结构、碱度和碱量与其用于酯化法合成聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)催化活性的关系.研究结果表明,kf/al_2o_3催化剂中出现了K3alF6、Kalo2和K_2Co_3等新的物相,催化剂中的中等强度的碱性有利于PET的聚合反应、强碱性会促进PET的降解反应. kf含量为25%,在400°C焙烧的25-kf/al_2o_3-400催化剂中含γ-al_2o_3、K3alF6和少量K_2Co_3,碱性和碱量适中,催化活性最好,制备的PET的特性黏数为1.07 dL/g、端羧基值为20.29 mol/t、二甘醇含量为2.85%、聚酯黄度(L)值为86.6和聚酯白度(b)值为4.6.

关键词： kf/al2o3 碱度与碱量构效关系聚对苯二甲酸乙二醇酯

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kf/al2o3介导3-取代芳基—苯并吡喃-2-硫酮类化合物的合成方法研究及具潜在芳香化酶抑制活性的异黄酮衍生物的合成

KF/Al2O3介导3-取代芳基—苯并吡喃-2-硫酮类化合物的合成方法研...

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作者：徐小尉浙江大学

学位级别：硕士

异黄酮类化合物是自然界中大量存在的一类天然产物,是许多中草药的有效成分之一。近年来随着现代药学研究的深入,发现异黄酮类化合物具有广泛的生理活性,如抗氧化,抗感染,抗心血管疾病,抗真菌以及对芳香化酶抑制作用等。其中,3-芳... 详细信息

异黄酮类化合物是自然界中大量存在的一类天然产物,是许多中草药的有效成分之一。近年来随着现代药学研究的深入,发现异黄酮类化合物具有广泛的生理活性,如抗氧化,抗感染,抗心血管疾病,抗真菌以及对芳香化酶抑制作用等。其中,3-芳基-2H-苯并吡喃-2-硫酮衍生物是合成2位取代异黄酮的重要中间体,虽然已有文献报导了它的一些合成方法,但是都存在反应步骤多,收率低,条件苛刻等缺点,最近有报导可以BuNHSo为相转移催化剂一步合成该类化合物,该法虽然简单易行,但它的后处理比较冗长。因此,进一步研究合成3-芳基苯并吡喃-2-硫酮类似物的新方法具有重要的意义。本文的研究工作之一是希望能够找到一种原料易得,操作简便的方法来合成3-芳基-2H-苯并吡喃-2-硫酮衍生物。在该项研究中,我们发现用kf/alo负载试剂作碱,以取代2-羟基芳基苄基酮为原料,与CS反应可高收率地得到了4-羟基-3-芳基-2H-苯并吡喃-2-硫酮类似物。我们还研究了不同取代基对反应结果的影响。与其他的合成方法相比,此法具原料易得,收率较高,后处理方便,苯环上的酚羟基不需时先保护等特点。利用此法合成了16个目标化合物,收率多数≥80%。大豆异黄酮对更年期妇女出现的许多与激素减少相关的疾病(如骨质疏松、动脉粥样硬化等)具有预防和治疗作用。大量的药理学研究表明:大豆食用量与女性乳腺癌的发生率和前列腺癌的致死率有明显的相关性。故对异黄酮类进行结构改造并对其活性进行测试具有重要的研究价值。YoUNG W.K等人以5,7-二羟基异黄酮为母核结构,合成了一系列衍生物,并报导其具良好的芳香化酶抑制活性。在YoUNG W.K等人的研究基础上,我们以Genistein及5,7-二羟基异黄酮为母核合成12个衍生物,测定了其雌激素活性,其芳香化酶抑制活性正在研究中,从而丰富人们对异黄酮的认识。

关键词： kf/al2o3 3-芳基-2H-苯并吡喃-2-硫酮固体碱催化剂异黄酮芳香化酶抑制活性

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Microwave-assisted kf/al2o3-catalyzed one-pot synthesis of novel fluoro-substituted coumarin organophosphates under solvent-free

Microwave-assisted KF/Al2O3-catalyzed one-pot synthesis of n...

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河南省化学会2016年学术年会

作者： Yang Guoyu Wang Caixia Xu Cuilian Wu Lulu Wang Zhimin Jiang Song Zhu Bobo College of Sciences Henan Agricultural University

In search for new antimicrobial agents fourteen novel fluoro-substituted coumarin organophosphates were synthesized from reaction of 3-trifluroacetyl-chromen-2-one with dialkyl phosphates via ɑ-hydroxyphosphonates rearrangement in the presence of supported base catalyst kf/alo under microwave-assisted solvent free conditions. The structures of synthesized compounds were confirmed by IR, 1H NMR, C NMR, HRMS and single crystal X-ray diffraction. all the synthesized compounds were evaluated for their in vitro antifungal activity. Some compounds demonstrated promising antifungal activity to standard pesticide used as reference.

关键词： coumarin organophosphate fluoro-substituted kf/al2o3 solvent-free

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主成分分析法在纳米kf/al2o3催化剂制备中的应用

主成分分析法在纳米KF/Al2O3催化剂制备中的应用

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作者：姜晓东南京工业大学

学位级别：硕士

kf/alo是一种固体超强碱催化剂,它性能优越,具有强碱性和亲核性的新型固体超强碱,同时具有高活性和良好的选择性。在有机反应中的应用报道也越来越多,特别是在诸如Michael加成、Knoevenagel缩合、Witting反应等十分重要的合成反应中的... 详细信息

kf/alo是一种固体超强碱催化剂,它性能优越,具有强碱性和亲核性的新型固体超强碱,同时具有高活性和良好的选择性。在有机反应中的应用报道也越来越多,特别是在诸如Michael加成、Knoevenagel缩合、Witting反应等十分重要的合成反应中的成功应用。所以制备出高效的kf/alo催化剂就显得尤为重要。基于这样的理念,本课题研究了通过人工组装(浸渍法)和自组装(胶体法)体系来制备纳米kf/ alo催化剂, 以纳米γ-alo为载体、乙醇为溶剂条件下,用浸渍法制备了纳米kf/alo催化剂。在合成氰乙基丙二酸二乙酯为探针反应的实验中,首先采用单因素轮换实验法考查了kf·2Ho浸渍量、表面活性剂用量、浸渍温度和煅烧温度对催化性能的影响;然后采用正交实验法综合考察上述四个因素对催化性能影响的重要程度,但不能得到因素间的相关性。在30g纳米γ-alo载体浸渍下,得到较佳的制备条件为:kf·2Ho的用量为42.3g,表面活性剂用量3g,反应温度为65℃,煅烧温度400℃。建立了各实验因素和产率之间的非线性数学模型,用建模的方式描述了响应值与因子之间的关系,它可以预测试验的发展规律与倾向。浸渍法制备kf/ alo催化剂中,对合成α-氰基苯乙烯酸乙酯为探针反应产生的实验数据样本进行主成分分析,计算了kf·2Ho的浸渍量(XK)、表面活性剂的加入量(XB)、反应温度(XF)、煅烧温度(XD)四个因素得分和载荷,揭示了各因素的重要程度及之间的相关性。确定了影响催化剂性能三个主要因素,即:kf·2Ho浸渍量、表面活性剂用量、浸渍温度。从得分和载荷重叠图中,分析了优类样本的聚类情况。以后试验中,三个主要影响因素中的某个和两个因素发生改变,只需要根据优化公式调节其它因素予以补偿,不再需要进行大量的试验,能够使催化剂催化性能保持在很高的范围内。采用有机溶胶-凝胶法,合成了复合纳米kf/ alo催化剂:即在纳米alo形成过程中,将kf均匀地掺杂进去,此时kf既是alo形成过程的催化剂,同时又与生成的alo发生作用产生碱性活性中心。应用合成α-氰基苯乙烯酸乙

关键词：纳米催化剂 kf/al2o3 主成分分析重叠图

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采用固体碱kf/al2o3的铜催化C-S偶联反应的研究

采用固体碱KF/Al2O3的铜催化C-S偶联反应的研究

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作者：李源源合肥工业大学

学位级别：硕士

C-S键的构建是合成一些生化、药物、材料等分子的关键步骤。传统的构建C-S键的方法通常较为苛刻,如需要高温、当量的铜试剂、较长的反应时间并且产率不高。近年来发展起来的过渡金属催化的偶联反应,在很大程度上克服了上述的缺点,即以... 详细信息

C-S键的构建是合成一些生化、药物、材料等分子的关键步骤。传统的构建C-S键的方法通常较为苛刻,如需要高温、当量的铜试剂、较长的反应时间并且产率不高。近年来发展起来的过渡金属催化的偶联反应,在很大程度上克服了上述的缺点,即以含有过渡金属钯、镍、铜、铁、钴和铟等化合物为催化剂,在适量的配体配或无配体存在下,可以实现较温和条件下卤代芳烃与硫酚(醇)之间的偶联反应。鉴于工业化和环保的需求,研究高效、低毒、便宜和环保的催化体系有着重要的意义。相对于钯来说,铜是一种廉价而且低毒的金属,使用铜催化剂来实现交叉偶联,不仅是过渡金属催化领域中的一个新动向,而且是化学工业绿色化进程中的一个挑战性课题。根据大量的文献调研以及本课题组之前的研究基础,通过对影响反应的诸多条件如铜盐、溶剂、温度、浓度、反应时间等研究,我们发现了一种简单、新颖、高效、经济的铜催化的Ullmann型C-S键的偶联反应体系: CuI (10 mol%)、kf/al2o3 (2.5 equiv),在N2气氛中,反应温度110℃反应时间8 h在这一条件下反应即可得到近似当量的收率。与已有报道的同类型反应相比,该反应的催化效率大为提高,反应只需8 h即可完成;催化剂价格便宜易得,不需添加任何配体;反应的操作相对简单;反应条件相对温和;同时催化体系的应用范围很广,研究发现对于各种取代的碘代芳烃,芳香硫酚、脂肪族硫醇以及杂环化合物都能够很好地催化偶联,产率很高,部分反应几乎是定量催化。因此我们相信固体碱kf/al2o3的应用将会为有机反应提供一条新的合成路径。

关键词：固体碱 kf/al2o3 乌尔曼反应 C-S偶联卤代芳烃硫酚(醇)

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kf/al2o3催化剂上苯脲醇解合成苯氨基甲酸甲酯

KF/Al2O3催化剂上苯脲醇解合成苯氨基甲酸甲酯

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中国聚氨酯工业协会弹性体专业委员会2011年年会

作者：冯月兰王军威李其峰亢茂青王心葵中国科学院山西煤炭化学研究所

采用浸渍法制备负载kf固体碱催化剂,应用于苯脲和甲醇制备苯氨基甲酸甲酯的反应,考察了氧化物载体、卤化钾种类对催化剂性能的影响,kf/alo催化剂显示出良好的催化活性和苯氨基甲酸甲酯的选择性。并对kf/alo催化剂中kf的负载量和催化剂... 详细信息

采用浸渍法制备负载kf固体碱催化剂,应用于苯脲和甲醇制备苯氨基甲酸甲酯的反应,考察了氧化物载体、卤化钾种类对催化剂性能的影响,kf/alo催化剂显示出良好的催化活性和苯氨基甲酸甲酯的选择性。并对kf/alo催化剂中kf的负载量和催化剂焙烧温度的影响进行了研究,在500℃焙烧4h、含50wt%kf的催化剂能够更好地促进MPC生成,苯脲转化率和苯氨基甲酸甲酯选择性分别达到96.5%和86.3%。催化剂的XRD结果表明:kf与alo之间存在较强的相互作用,部分转化为KalF。kf与KalF分别对甲醇的活化和苯脲的选择性起促进作用,二者的协同效应共同促进了苯氨基甲酸甲酯的生成。

关键词： kf/al2o3 苯氨基甲酸甲酯苯脲甲醇

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kf/al2o3催化合成2-甲基戊二酸

KF/Al2O3催化合成2-甲基戊二酸

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第六届全国工业催化技术及应用年会

作者：朱卓越黄淑芳龙姝湖南中烟工业有限责任公司技术中心长沙环境保护职业技术学院监测系长沙理工大学化学与环境工程系

开发了一种以廉价的丙二酸二乙酯和甲基丙烯酸甲酯为原料,在有机溶剂DMF中用kf/al2o3催化于140℃反应数小时,然后再在碱性条件下水解,再经酸化脱羧合成2-甲基戊二酸的方法。主要探讨了原料用量比、催化剂用量、温度、反应时间、滴加速... 详细信息

开发了一种以廉价的丙二酸二乙酯和甲基丙烯酸甲酯为原料,在有机溶剂DMF中用kf/al2o3催化于140℃反应数小时,然后再在碱性条件下水解,再经酸化脱羧合成2-甲基戊二酸的方法。主要探讨了原料用量比、催化剂用量、温度、反应时间、滴加速率对反应的影响。得出2-甲基戊二酸的最佳反应条件:m(丙二酸二乙酯)∶m(甲基丙烯酸甲酯)∶m(Wkf/al2o3)=80∶65∶14,于140℃以2mL·min-1的滴加速率在100mL的DMF中反应6h,2-甲基戊二酸的收率达到80%,纯度高于98%。

关键词：丙二酸二乙酯甲基丙烯酸甲酯 kf/al2o3 2-甲基戊二酸

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kf／al2o3促进Darzens反应

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中国医药工业杂志 2008年第12期39卷 917-917页

作者： Sharifi A 陈莉莉（摘）

α-氯代苯乙酮、取代苯甲醛和kf／al2o3（有制法），室温反应，得相应的反式-α，β-环氧酮，10例收率83％-99％。同样条件下，2-氯代乙酸叔丁酯与苯甲醛反应得到α，β-环氧酯（顺式：反式=1：2），收率97％。

关键词： Darzens反应 kf/al2o3 取代苯甲醛乙酸叔丁酯室温反应苯乙酮环氧酯氯代

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