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钙钛矿复相LSCF与k2nif4型材料合成与结构特性研究

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钙钛矿复相LSCF与K2NiF4型材料合成与结构特性研究

作者：杨智宁山东科技大学

学位级别：硕士

中温固体氧化物燃料电池(IT-SOFC)发展势在必行，其中最主要的便是寻找工作温度范围内性能优越的阴极材料。根据前人实验以及结论分析，钙钛矿结构材料LaSrCoFeO在与氧化钇稳定氧化锆(YSZ)电解质搭配时具有最佳的物理、电化学性能，但... 详细信息

中温固体氧化物燃料电池(IT-SOFC)发展势在必行，其中最主要的便是寻找工作温度范围内性能优越的阴极材料。根据前人实验以及结论分析，钙钛矿结构材料LaSrCoFeO在与氧化钇稳定氧化锆(YSZ)电解质搭配时具有最佳的物理、电化学性能，但仍然存在不足，例如中温下电子-离子混合电导率与热膨胀性能之间矛盾，二者都与钙钛矿A位离子掺杂有关，但是当A位掺杂离子含量一定时，不能同时满足电导率与热膨胀性的最佳性能要求。以往解决问题方法有两种：一是将分别具有良好电导率性能与热膨胀性能的两种材料机械混合;二是寻找新的取代材料。本论文以上述两种解决方法为基础，通过实验对LaSrCoFeO复相材料进行合成，通过对结构分析，进而研究其成相机理，特别着重于微观领域中钙钛矿复相形成影响因素、过程分析;应用Rietveld全谱拟合方法对复相晶体学内部参数进行结构精修;探讨钙钛矿复相之间相互关系，从而探讨具有不同组分尤其A位原子取代量不同的钙钛矿复相在微观领域内相混合而作为中温SOFC阴极材料可以表现出最佳性能的可能性。同时，论文对knif型新材料LaNiMO(M=Cu，Fe，Co)进行了一些合成研究工作，即以乙二胺四乙酸(EDTA)溶胶-凝胶法合成该类材料，并总结出恰当合成加工工艺实现对材料的合成，为后续对LaNiMO(M=Cu，Fe，Co)材料进行系统物理化学性能分析奠定基础。

关键词：钙钛矿 La1-xSrxCo1-yFexO3 k2nif4 结构精修溶胶-凝胶

MLnBO_4陶瓷中k_2nif_4型层状钙钛矿结构的稳定性

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材料科学与工程学报 2017年第5期35卷 704-707页

作者：朱俊瑶李雷任光荣浙江大学材料科学与工程学院、电介质材料研究室浙江杭州310027

通过固相反应法制备了MLnBO_4(M=Ba,Sr,Ca;Ln=La,Nd,Sm,Y;B=(Zn0.5Ti0.5),(Mg_(0.5)Ti_(0.5)))陶瓷粉末,使用X射线衍射仪(XRD)分析其相组成,并结合文献中B位为Ga和Al时的结果,探讨了MLnBO_4中k_2nif_4型层状钙钛矿结构的稳定性。当M^(2+)和B^(3+)固定时,k_2nif_4型结构的稳定性随钙钛矿层许容因子t偏离1程度的增加而降低;但当M^(2+)或B^(3+)改变时,两者之间并无直接联系。而考虑M^(2+)、Ln^(3+)、B^(3+)离子半径的对比时,则发现k_2nif_4型结构均出现在以r(M^(2+))/r(Ln^(3+))=1.1、r(Ln^(3+))/r(B^(3+))=2为中心的一定范围内。因此,用M^(2+)、Ln^(3+)、B^(3+)离子半径的对比衡量MLnBO_4中k_2nif_4型层状钙钛矿结构的稳定性远较用钙钛矿层的许容因子更可靠,这对于相关材料的设计和开发具有重要意义。

关键词： MLnBO4 k2nif4 层状钙钛矿结构稳定性

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k_2nif_4结构固溶体颜料的研究

陶瓷研究 1998年第4期13卷 1-2页

作者：邵明梁赵晨章希胜高培伟山东建材学院济南一建集团

基于稀土铝酸盐铬掺杂的研究，扩展到了对Ｋ２ＮｉＦ４结构的ＣａＮｄＡｌ１－ｘＣｒｘＯ４固溶体的研究，Ｃｒ３＋取代部分Ａｌ３＋离子后。

关键词： k2nif4 固溶体颜料陶瓷

Characterization and catalytic behavior of La_(2-x)(Sr,Th)_xCuO_(4±λ) in reaction NO+CO

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Science China Chemistry 1997年第5期40卷 464-474页

作者：赵震杨向光吴越 Changchun Institute of Applied Chemistry Chinese Academy of SciencesChangchun 130022China

Two mixed oxide systems La2-xSrxCuO4±λ(0 0≤x≤1.0) and La2-xTh,CuO4 (0 0≤10.4) with k2nif4 structure were prepared by varying x values Their crystal structures were studied by means of XRD and IR *** average valence of Cu ion at B site,nonstoichiometric oxygen (λ) and the chemical compo-sition in the bulk and on the surface of the catalysts were measured by means of chemical analysis and XPS The catalytic behavior in reaction CO+NO was investigated under the regular change of average valence of Cu ion at B site and nonstoichiometric oxygen (λ).Meanwhile,the adsorption and activation of the small molecules NO and the mixture of NO+CO over the mixed oxide catalysts were studied by means of MS-TPD The catalytic mechanism of reaction NO+CO over these oxide catalysts were proposed; and it has been found that,at lower temperatures the activation of NO is the rate determining step and the catalytic activity is related to the lower valent metallic ion and its concentration,while at higher temperatures the adsorption of NO is the rate determining step and the catalytic activity is related to the oxygen vacancy and its concentration

关键词： mixed oxides with k2nif4 structure reaction of NO+ CO oxygen vacancy lower valent metalliction

Pr1.6Sr0.4NiO4基固体氧化物燃料电池阴极性能研究

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Pr1.6Sr0.4NiO4基固体氧化物燃料电池阴极性能研究

作者：李婷婷哈尔滨工业大学

学位级别：硕士

固体氧化物燃料电池(SOFC)是所有燃料电池中能量转化效率最高的一种能量转换装置,相对于其他燃料电池体系,其具有全固态的结构、无漏液、无污染、便于安装及携带等优点,是目前被广泛关注的一种新型能源。目前制约其发展的因素主要有两方... 详细信息

固体氧化物燃料电池(SOFC)是所有燃料电池中能量转化效率最高的一种能量转换装置,相对于其他燃料电池体系,其具有全固态的结构、无漏液、无污染、便于安装及携带等优点,是目前被广泛关注的一种新型能源。目前制约其发展的因素主要有两方面:其一是用于SOFC主要部件的材料造价较高;其二是SOFC往往工作在800-1000°C的高温区,这样高的温度既会造成热能的浪费又会提高对SOFC各部件材料选择的要求,所以目前对SOFC的研究主要集中在材料的选择上和降低工作温度上。固体氧化物燃料电池主要部件包括电解质、阴极、阳极。其中阴极部分是氧化气发生还原反应的场所,阴极材料选择是否合适对整个SOFC系统起着至关重要的作用。传统的SOFC中阴极材料多为钙钛矿结构的ABO3型氧化物,其中A位多为稀土金属元素,B位多为过渡族金属元素。这类材料中以LaSrMnO(LSM)在SOFC中应用最多,其在高温区具有良好的导电性,如在1000度时极化电阻仅为几欧姆,但随着工作温度的降低,极化电阻会迅速增加到几千欧姆,这会极大影响SOFC的性能。因此,寻找一种能在中温条件下(500-800°C)工作的阴极成为开发中温SOFC的关键。具有knif结构的ABO型氧化物是目前得到广泛关注的另一类适合做SOFC阴极的材料。与传统的ABO型氧化物相比,这类氧化物具有更小的热膨胀系数,与目前SOFC中应用最广的电解质材料氧化钇稳定的氧化锆(YSZ)相比有更好的热匹配性。另外这类材料在中温区具有相对高的电导率,这就解决了LSM等传统阴极随温度降低电导率急剧降低的问题。这类材料具有这些特性,使之成为SOFC潜在的优良的阴极材料。本文采用溶胶凝胶法合成了PrSrNiO(PSNO)及系列B位Mn搀杂的固体氧化物燃料电池阴极材料PrSrNiMnO(Mn)。对合成的样品进行了XRD物相测试,其中PSNO及Mn10%样品成纯A2BO4相。本文以这两种纯相样品为重点研究对象,对二者进行了高温电导率、热膨胀性能、热重等物理性能的测试,其中在导电性方面Mn10%的样品在中温段高于PSNO;热膨胀性方面,其热膨胀系数为14.18×10k小于PSNO的14.49×10k,与YSZ电解质有更好的热匹配性。另外在对二者进行的电化学测试中还发现,Mn10%阴极与其他传统阴极一样都随着温度的升高有极化电阻减小和过电位降低的趋势,且在不同测试温度下,Mn10%阴极的极化电阻和过电位均小于PSNO,在750°C时,其极化电阻仅为PSNO的1/3,具有明显的优势。另外在与其他未成纯相的阴极样品的比较中也发现,Mn10%相对于其他样品具有更好的物理及电化学性能优势,因此可认为Mn10%为SOFC的一种潜在的阴极材料。另外本文还通过真空辅助化学镀银(Vacuum Assisted Electroless Plating Ag, VA-EPA)的方法对PSNO-YSZ复合阴极进行了表面修饰,并对修饰前后的阴极进行了性能比较。比较发现Ag修饰后的复合阴极的极化电阻和过电位都有减小,其中,在750°C时,修饰后的复合阴极的极化电阻仅为普通复合阴极的1/2左右,过电位也有明显的降低。在对两种阴极材料进行了微观形貌测试后发现在Ag修饰后的复合阴极中,存在着一种网状分布的Ag颗粒,这种结构增大了阴极参与反应的表面积,提高了其对氧还原反应的催化活性。

关键词： SOFC 阴极 k2nif4 Ag表面修饰

Sm1.5Sr0.5NiO4基陶瓷巨介电效应及其调控

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Sm1.5Sr0.5NiO4基陶瓷巨介电效应及其调控

作者：贾博文浙江大学

学位级别：硕士

巨介电材料因为其稳定高介电常数和独特物理性质,近年来受到越来越多研究者的关注。具有k2nif4结构的Sm1.5Sr0.5NiO4基陶瓷材料在宽温宽频范围内具有很高的介电常数,且制备容易、损耗较低、高频下依然保持较高介电常数,在新型电子器件... 详细信息

巨介电材料因为其稳定高介电常数和独特物理性质,近年来受到越来越多研究者的关注。具有k2nif4结构的Sm1.5Sr0.5NiO4基陶瓷材料在宽温宽频范围内具有很高的介电常数,且制备容易、损耗较低、高频下依然保持较高介电常数,在新型电子器件、电子器件小型化等方面有着十分重要的潜在应用价值。本文系统的研究了Sm1.5Sr0.5NiO4基陶瓷的成分、晶体结构、微结构同介电性能之间的关系,深入分析了该类材料中巨介电效应的起源,探索了其性能优化的途径。Sm1.5Sr0.5Ni1-xAlxO4(x=0.3,0.5)陶瓷在室温下为正交相,空间群是B mab(64),x=0.5中存在着少量SmAlO3、Al2O3杂相。两个组分在测试范围内都存在着具有温度稳定性的巨介电效应和一个介电弛豫。通过分析介电弛豫激活能和电导激活能,样品的巨介电效应同绝热小极化子跃迁过程有关。Al3+置换量的不同改变了小极化子的性质,而介电性能也发生了相应的变化,该现象进一步证实了绝热小极化子跃迁过程同Sm1.5Sr0.5NiO4基陶瓷中巨介电效应的关联。利用XRD数据Rietveld结构精修分析,发现Sm1.5Sr0.5Ni1-xMnxO4(x=0,0.03,0.05,0.1)陶瓷的正交应变参数和氧八面体畸变程度随着Mn离子含量增加而下降。Sm1.5Sr0.5NiO4在54 k以下存在自旋玻璃态。Ni2+-O-Ni2+、Mn4+-O-Mn4+的反铁磁超交换作用和Ni2+-O-Mn4+的铁磁超交换作用的相互竞争,使Sm1.5Sr0.5Ni0.9Mn0.1O4在29 k以下为反铁磁态,室温时则存在着微弱的铁磁性。通过比较介电弛豫激活和电导激活能之间关系,可以认为低温下的介电弛豫同绝热小极化子跃迁过程有关,而高温低频下的高介电常数则同“晶界效应”有关。Mn的置换可以降低样品的损耗和漏导,其原因可能为陶瓷中存在着多个极性区域。通过Nd3+置换Sm3+形成固溶体的方法,合成了具有k2nif4结构的(Sm1-xNdx)1.5Sr0.5NiO4 (x=0.2,0.4,0.6,0.8)陶瓷,该固溶体为正交结构,随着Nd元素的增加晶体结构有向四方相转变的趋势。4个组分的低温下的介电弛豫都同绝热小极化子跃迁过程相关。由于成分和结构的不均匀,x=0.4,0.6的室温以上的高介电常数主要由非本征的Maxwell-Wanger效应贡献。x=0.8的室温高介电常数则同晶界效应有关。

关键词：巨介电效应 k2nif4 结构镍酸盐小极化子晶体结构

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几种ABCO4型氧化物陶瓷的电磁性能

几种ABCO4型氧化物陶瓷的电磁性能

作者：刘燕娟浙江大学

学位级别：硕士

ABCO型氧化物是一类十分重要的新型电子材料,具有着丰富的结构信息和物理性能。本课题主要研究了三类性能各异的Ba系ABCO型化合物:1) 具有微波介质特性的BaLaAlO;2)反铁磁性、半导性的BaLaNiO;3)铁磁性、半导性的BaLaCoO。 ABCO有两种... 详细信息

ABCO型氧化物是一类十分重要的新型电子材料,具有着丰富的结构信息和物理性能。本课题主要研究了三类性能各异的Ba系ABCO型化合物:1) 具有微波介质特性的BaLaAlO;2)反铁磁性、半导性的BaLaNiO;3)铁磁性、半导性的BaLaCoO。 ABCO有两种重要的基本结构——四方的knif型和正交的k5O型。前者结构更为优越,是本课题的主要设计对象。由于Ba离子半径大,当其占据A位时会形成很强的失匹配能,造成系统弱稳定性。因此为提高稳定性,易于生成大尺寸原子含量较少的非化学计量的(A,B)CO化合物,或通过晶格扭曲来降低系统能量,从而合成本课题研究的两类主晶相BaLaNiO和BaLaCoO。当不能通过这些途径来释放能量时,就易于生成另一类kSO型化合物,如本课题研究的BaLaAlO。 BaLaAlO陶瓷是一种低介电常数的微波介质材料,它的Qf值为5,259GHz,谐振频率为11.57,介电常数为15.4,损耗为0.0022。kSO型晶胞结构中的四个取向不一的SO小四面体,使其极化能力及Qf弱于具有取向一致的nif八面体的knif型Sr和Ca系的化合物。其致密化烧结温度为1475和1500,此时陶瓷结构致密均匀,无缺陷和气孔,宏观表现为频率的稳定性较高,受温度的影响较弱。 BaLaNiO和BaLaCoO都是磁性化合物,前者在35k处发生由顺磁性到超顺磁性的转变,后者在T=60k和T=185k分别从反铁磁态到铁磁态,再到顺磁态的复杂磁性变化过程。BaLaCoO陶瓷在215k以下的铁磁温区中具有磁阻效应,x=0组分表现为很强的负磁阻效应(MR约为-63.5%),x=0.15组分则为很弱的正磁阻效应(MR约为12%)。且由于磁有序的增强,电阻随磁场的增大而降低。而BaLaNiO陶瓷体系中不存在磁阻效应。研究发现包括BaLaCoO在内的许多knif结构的ABCO型强铁磁性氧化物往往都存在着Griffiths反常现象,即1/χ—T曲线对居里—外斯定律的偏离,而且场强越小,偏离越严重,作者认为大自旋的短程铁电簇能很好地说明这一原因。BaLaCoO陶瓷存在自旋玻璃态现象,其中x=0.2的组分自旋玻

关键词： k2nif4 k2SO4 微波介电性能磁性能

EDTA溶胶凝胶法制备La2Ni1-xMxO4(M=Cu,Fe)稀土复合氧化物

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EDTA溶胶凝胶法制备La2Ni1-xMxO4(M=Cu,Fe)稀土复合氧化物