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作者：陈岚西南交通大学

学位级别：硕士

钇铝石榴石(YAG)透明陶瓷对可见光和红外光有良好的透光性,并且具有力学性能优异、热导率高和易于实现稀土发光离子(Re)的掺杂等特点,是一种非常重要的激光增益材料,因此受到了人们的重视和研究。其中,成型过程对陶瓷制备过程和最后的... 详细信息

钇铝石榴石(YAG)透明陶瓷对可见光和红外光有良好的透光性,并且具有力学性能优异、热导率高和易于实现稀土发光离子(Re)的掺杂等特点,是一种非常重要的激光增益材料,因此受到了人们的重视和研究。其中,成型过程对陶瓷制备过程和最后的光学性能具有非常重要的影响,因此一种低成本、工艺简单、能制备大尺寸或者复杂形状的成型方法在YAG透明陶瓷的制备过程中就显得十分重要。本文首先按照凝胶注模成型方法的要求制备了YAG陶瓷浆料,研究了分散剂含量、固相含量和分散时间对YAG陶瓷浆料流变性能的影响。随着分散剂含量的增加,浆料的粘度先减小再增大。固相含量较低时,浆料不具备剪切稀化行为,且其沉降较高,浆料稳定性较差。当固相含量达到60wt.%且超过这个值时,浆料的粘度随着固相含量的增加而增大。当固相含量达到65wt.%时,制备的浆料具有触变形。随着超声分散时间的增加,浆料的粘度减小。当分散时间超过60min后,浆料粘度无明显降低。最终选定浆料制备参数为:在分散剂含量为2.0wt.%、超声分散时间为60min的条件下,制备固相含量为60wt.%的YAG陶瓷浆料。为了避免开裂和不均匀失重现象,本文采用的干燥制度为生坯在25℃环境下干燥24h后,提高温度在40℃环境下干燥36h。经过TG-DSC分析,排胶工艺确定为在500℃保温4h,升温速率为1℃/min,然后将煅烧温度以2℃/min提高到1200℃保温3h。利用XRD、SEM、压汞法和三点弯曲法对坯体性能进项分析。结果表明isobam含量对坯体的物相不会产生影响。在isobam含量为2.0wt.%时,抗弯强度增加到最高为23.2MPa,孔径分布范围为48nm-173nm,中值为66.9nm,陶瓷颗粒排列紧凑,坯体表面平整均匀。固相含量对坯体性能产生较大影响,结果显示,提高YAG陶瓷坯体的固相含量,坯体的密度增高,抗弯强度相应提高,干燥前后坯体的线性收缩率减小,气孔率减少,孔径减小。但当固相含量继续增加到65wt.%时,浆料粘度变大,静置时几乎为固体,无法除气,坯体内气孔较多,坯体孔径出现双峰分布,坯体密度不均,陶瓷颗粒排列不紧密,密度和抗弯强度下降。对不同固相含量的YAG生坯进行烧结,测试其密度、收缩率和显微结构。结果表明,烧结温度增高,收缩率增高,坯体致密度越高。固相含量增大,收缩率减小,烧结体致密度增高,当固相含量继续增高到65wt.%时,烧结体的相对密度降低,样品内出现气孔。当固相含量为60wt.%,烧结温度为1750℃时,陶瓷相对密度为99.43%,收缩率为19.26%。比较了干法成型和凝胶注模成型制备的YAG生坯和陶瓷性能的差异,干法成型制备的样品显示出不均匀的团聚和轻微的层状结构。相比之下,凝胶注模成型制备的样品表面均匀光滑,坯体密度均匀。烧结样品的SEM图显示,干法成型坯体烧结后表面有明显孔隙,在1064 nm处的透过率约为77.79%。凝胶注模法制备的坯体达到完全致密,陶瓷表面无孔隙,透过率在1064 nm处达到最大值81.26%。在本研究中,凝胶注模成型方法优势明显,对YAG透明陶瓷的光学性能的提升有重要作用。isobam体系凝胶注模成型方法将是YAG透明陶瓷制备技术中重要的成型路线。

关键词： YAG透明陶瓷凝胶注模 isobam 固相含量烧结

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凝胶注模法制备碳化硅多孔陶瓷及其性能研究

凝胶注模法制备碳化硅多孔陶瓷及其性能研究

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作者：田超湖南大学

学位级别：硕士

碳化硅(SiC)多孔陶瓷具有良好的高温稳定性、较低的热膨胀系数、较高的热导率和良好化学稳定性等优良特性,被广泛用于高温烟气除尘净化、强酸碱性污水的过滤分离和微反应器催化反应等领域,在苛刻的使用环境中能保持良好的性能和较长的... 详细信息

碳化硅(SiC)多孔陶瓷具有良好的高温稳定性、较低的热膨胀系数、较高的热导率和良好化学稳定性等优良特性,被广泛用于高温烟气除尘净化、强酸碱性污水的过滤分离和微反应器催化反应等领域,在苛刻的使用环境中能保持良好的性能和较长的使用寿命,是气体过滤膜与水过滤膜支撑体以及微反应器催化剂载体的良好选择。凝胶注模法是一种新型的陶瓷制备工艺,能够以低成本制备近净尺寸碳化硅多孔陶瓷。但传统的凝胶注模体系往往使用有机溶剂、具有神经毒素的单体、引发剂并添加催化剂等毒性有机物,对环境造成危害。本文以一种新型的异丁烯-马来酸酐的商用水溶性共聚物(isobam)作为凝胶剂,以表面具有功能性端基(-NH)的改性碳化硅作为原料,制备得到的浆料无需单体、引发剂与催化剂,可在室温下凝胶固化。本文首先开展了碳化硅粉体表面改性以及水基isobam凝胶体系的凝胶固化机理研究,然后探讨了碳化硅浆料的特性并阐明了凝胶固化过程,最后研究了碳化硅生坯后处理工艺及烧结工艺,主要研究内容和研究结果如下:(1)以10000#、4000#、600#和220#碳化硅粉体为原料,对粉体进行预氧化处理,在表面形成均匀氧化层,采用硅烷偶联剂KH550、KH602和KH792对预氧化粉体进行表面改性,得到表面具有功能化端基-NH的碳化硅改性粉体,成功将碳化硅这种非氧化物陶瓷粉体用于isobam凝胶注模体系。(2)对比了未改性碳化硅粉和表面改性碳化硅粉的胶凝特性,其中改性碳化硅制备的浆料静置不分层,且能够凝胶固化形成结构均匀的生坯,不同改性剂制备的生坯其凝胶固化时间不同,其中KH792所需时间较短。FT-IR分析表明,isobam与改性碳化硅的凝胶固化机理除了粉体外端的-NH与isobam分子链上-COOH发生了相互作用外,还会彼此反应形成C-N键,碳化硅表面的-OH还会与-COOH反应生成Si-O-C键,形成“粉末-分子链-粉末”结构。(3)以4000#改性碳化硅为原料,TMAH为分散剂制备固含量为50vol%的浆料,当TMAH与isobam的添加量均为1wt%时,浆料粘度低于0.5Pa·s,浆料凝胶固化后可完整脱模。以表面改性后的10000#、4000#、600#和220#SiC为主要原料,制备固含量约50vol%的生坯,研究了预氧化层厚度对不同粒径粉体凝胶固化时间的影响。随着粉体粒径的增加,凝胶固化所需的氧化层厚度增加,基本呈线性关系。(4)以4000#SiC为原料制备50vol%浆料时,在60℃干燥8h所得样品的尺寸稳定性最好。生坯的总有机物添加量为3.4wt%时,在800℃下可完全热解,在2150℃烧结保温1h,可完全去除氧化层,得到碳化硅多孔陶瓷。以4000#SiC为原料,当浆料固含量由40vol%提高至52vol%,碳化硅多孔陶瓷的孔隙率由60%下降至50%,颗粒形貌由尖锐多棱状演变为近球形。以10000#(细颗粒)和600#(粗颗粒)SiC为原料制备固含量为50vol%的碳化硅多孔陶瓷,当细颗粒由10wt%增至30wt%时,粗颗粒表面剩余的细颗粒逐渐增多,蒸发-凝聚作用虽然会消耗大多数的细颗粒,但当细颗粒的比例较高时仍会剩余细颗粒,导致孔隙率降低,密度提高。

关键词：碳化硅多孔陶瓷凝胶注模表面改性 isobam

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基于原料选控的氧化铝水基凝胶成型工艺分析

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佛山陶瓷 2023年第10期33卷 8-10,13页

作者：张富启珠海粤科京华科技有限公司珠海519050

随着结构陶瓷各种新型胶态成型工艺的发展,精密复杂陶瓷件的制备对其原料粉体提出了越来越高的要求。国际高纯氧化铝原料市场主要由日、法两国占有,国内生产厂家良莠不齐。本文首先通过干压成型烧结试验,从12个批次的国产氧化铝粉体中... 详细信息

随着结构陶瓷各种新型胶态成型工艺的发展,精密复杂陶瓷件的制备对其原料粉体提出了越来越高的要求。国际高纯氧化铝原料市场主要由日、法两国占有,国内生产厂家良莠不齐。本文首先通过干压成型烧结试验,从12个批次的国产氧化铝粉体中筛选了烧结活性较高的原料。选用异丁烯/马来酸酐共聚物(isobam)作为粘结剂,通过调整浆料分散剂体系,控制固含量和粘度,筛选出4种适用于凝胶注模的原料粉体。比较了凝胶注模样品与干压样品的性能差异。配置出了固含量达到50vol%的低粘度凝胶注模浆料,并在1650℃烧结3 h的条件下,得到了致密度97.3%、弯曲强度236 MPa的氧化铝异型陶瓷。

关键词：氧化铝凝胶注模国产化 isobam

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