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高质量inp基量子点的合成及其对C反应蛋白的荧光定量检测

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高质量InP基量子点的合成及其对C反应蛋白的荧光定量检测

作者：张旭辉河南大学

学位级别：硕士

量子点(QDs)作为一种新型荧光探针,因其发光峰位可调、量子产率高、色纯度高、化学稳定性好等特性,被广泛应用于细胞标记、光动力治疗、生物传感等生物医学领域。特别是在体外诊断领域,适用于生物环境的高量子产率、高稳定性量子点材料... 详细信息

量子点(QDs)作为一种新型荧光探针,因其发光峰位可调、量子产率高、色纯度高、化学稳定性好等特性,被广泛应用于细胞标记、光动力治疗、生物传感等生物医学领域。特别是在体外诊断领域,适用于生物环境的高量子产率、高稳定性量子点材料的化学合成是构建高质量荧光探针的必要条件。目前,量子点荧光探针的应用研究多是基于以Cd Se为代表的Ⅱ-Ⅵ族量子点材料展开,并取得了长足的进步。然而,Cd元素的生物毒性严重限制了其进一步的应用发展。inp基量子点不仅具备Cd基量子点的优势,且具备优异的生物相容性,如何合成高质量的inp基量子点,构建明亮、稳定的量子点荧光探针,并实现对标志物的快速灵敏检测,是量子点应用于体外诊断领域亟需解决的关键问题。本论文从inp量子点的化学合成出发,调控量子点的壳层结构,提高inp核与壳层材料之间的晶格匹配度及壳层厚度,合成出高质量inp核壳结构量子点,构建明亮、超高稳定性的量子点荧光探针,并实现对C反应蛋白(CRP)的快速灵敏检测。具体内容如下:(1)厚壳层inp/ZnSe/ZnS/ZnS核壳结构量子点的合成及其对CRP的定量检测。基于壳层设计策略,通过调控前驱体的活性,利用不同配体的硫化合物反应活性不同的特性,以油胺-硫(OAm-S)、十二烷基硫醇(DDT)作为硫前驱体。OAm-S活性较高,作为生长内层ZnS的前驱体,DDT活性较低,作为外层ZnS生长的前驱体。主要是因为DDT活性较低,可以生长更厚的ZnS壳层,DDT可作为硫源也可作为配体,且巯基的键合能力相较于胺基更强,有利于提高量子点的稳定性。基于此,成功合成出量子产率超过80%,平均尺寸为8.99 nm的厚壳层inp/ZnSe/ZnS/ZnS核壳结构量子点。随后采用聚合物包覆的方法,实现了对于量子点的水相转移,水相量子点在p H=4-12及不同缓冲溶液中均能保持较高的荧光强度,展现出良好的稳定性。并基于荧光免疫吸附法成功组装生物探针,实现了对于CRP的定量检测,最低检出限为7.81 ng/m L,检测范围为10-400 ng/m L。(2)梯度合金inp/ZnSe/ZnSeS_((1-x))/ZnS/ZnS量子点的合成及其对CRP的定量检测。在本章进一步基于壳层结构精确设计策略,通过在ZnSe和ZnS壳层之间引入ZnSeS_((1-x))合金层来减少晶格应力的累积,同时降低表面效应对于量子点的影响。最终合成了量子产率达到90%,平均尺寸达到10.74 nm的梯度合金inp/ZnSe/ZnSeS_((1-x))/ZnS/ZnS量子点。稳定的油相inp基核壳结构量子点经过水相转移后,其荧光衰减曲线几乎没有变化,展现出超高的稳定性。此外,水相量子点在p H=3-13及不同缓冲溶液中的荧光强度均能保持在80%以上,展现出优异的生物环境稳定性。基于荧光免疫吸附法组装荧光探针应用于CRP的检测,最低检出限为0.95 ng/m L,检测范围为1-800 ng/m L,相较于前一章,检测灵敏度提高了8倍。总之,经过双层ZnS壳层及ZnSeS_((1-x))合金层的引入,成功合成出高量子产率、高稳定性的inp核壳结构量子点,并成功构建了inp量子点荧光探针,实现了对CRP的高灵敏检测。

关键词： inp量子点 C-反应蛋白核壳结构调控双ZnS壳层梯度合金壳层

配体修饰的全无机inp（inp/ZnS）量子点用于光催化制氢的研究

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配体修饰的全无机InP（InP/ZnS）量子点用于光催化制氢的研究

高效、高稳定的inp/ZnSeS/ZnS/LLDPE量子点的绿色合成及其在白光LED与Mini-LED中的应用

第十届全国催化剂制备科学与技术研讨会（成都）

作者：于姗樊祥冰周莹吴骊珠 Greta.R.Patzke 西南石油大学

＜正＞目前为止,已有一系列量子点材料被报道运用于人工光合成并展示出良好的催化活性。我们开创性地将inp量子点引入人工光合成制氢体系。结合最新的合成策略,成功制备得到了一系列形貌规整且具有不同带隙的inp量子点。在抗坏血酸和镍... 详细信息

＜正＞目前为止,已有一系列量子点材料被报道运用于人工光合成并展示出良好的催化活性。我们开创性地将inp量子点引入人工光合成制氢体系。结合最新的合成策略,成功制备得到了一系列形貌规整且具有不同带隙的inp量子点。在抗坏血酸和镍离子的协助下,证实了这一系列inp量子点均可在AM 1.5下（模拟标准太阳光）实现有效的光催化制氢。

关键词： inp量子点配体修饰光催化制氢

来源： cnki会议评论

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高效、高稳定的InP/ZnSeS/ZnS/LLDPE量子点的绿色合成及其在白光L...

作者：林天宇厦门大学

学位级别：硕士

磷化铟(inp)核壳结构量子点由于兼具环境友好性以及良好的光学性能而在照明与显示领域展现出了广阔的应用前景。然而,目前绿色合成高质量inp基量子点面临着合成工艺复杂、量子产率(PLQY)较低等问题。本论文选择低毒性且廉价的三(二甲基... 详细信息

磷化铟(inp)核壳结构量子点由于兼具环境友好性以及良好的光学性能而在照明与显示领域展现出了广阔的应用前景。然而,目前绿色合成高质量inp基量子点面临着合成工艺复杂、量子产率(PLQY)较低等问题。本论文选择低毒性且廉价的三(二甲基氨基)膦(P(DMA)3)为磷源,通过在inp核心与厚壳ZnS间引入合金化过渡层ZnSeS,得到了具有良好光学性能的红色inp/ZnSeS/ZnS量子点。为了进一步提升inp/ZnSeS/ZnS量子点的PLQY与稳定性,本文提出通过原位包覆线性低密度聚乙烯(LLDPE)的方法得到了高效、高稳定的红色inp/ZnSeS/ZnS/LLDPE量子点。本文展示了使用上述量子点制备的白光发光二极管(WLED)与红光Mini-LED器件,证明了 inp基量子点有望用于新一代固态照明与高质量显示。本文的主要结果如下:通过热注射法制备了 inp量子点,随后通过连续离子层吸附反应在inp核心外生成了具有成分梯度的合金化过渡层ZnSeS。过渡层的引入有效减少了 inp与ZnS间的晶格失配,并为厚壳ZnS的外延生长提供了良好模板。最终得到了发射峰为609 nm,半峰宽为 69 nm,PLQY为82%的 inp/ZnSeS/ZnS 量子点。为了进一步提升量子点的量子产率,通过热注射熔融态聚合物对量子点进行原位包覆得到了发射峰为611 nm,半峰宽为66 nm,PLQY为95%的inp/ZnSeS/ZnS/LLDPE量子点。解释了聚合物原位包覆对PLQY以及光稳定性的提升可能来源于LLDPE提供了更好的表面钝化效果,从而抑制了量子点表面光化学反应的进行。采用inp/ZnSeS/ZnS/LLDPE量子点制备的WLED的CIE色坐标为(0.33,0.34),色温为5700 K,在60 mA的驱动电流下显色指数可达96.8,对应光效为48.01 lm/W。最后本文展示了采用inp/ZnSeS/ZnS/LLDPE量子点制备的红光Mini-LED,其色坐标为(0.68,0.32),并且在5 A/cm2的电流密度下获得了12.3%的最高EQE和7.33 cd/A的最高电流效率,在200 A/cm2的电流密度下亮度可以达到 6.6×106 cd/m2。综上所述,本文提出在inp和ZnS壳层间引入具有成分梯度的合金化过渡层ZnSeS与采用聚合物原位包覆量子点的方法,提高了红色inp基量子点的光学性能,这项研究为绿色合成高质量inp基量子点提供了一种可行的方案。

关键词：绿色合成 inp量子点原位包覆 LED器件

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一种新型的多用途发光量子点——inp

物理通报 2017年第10期46卷 116-116,122页

作者：尉紫冰马皓天李旭关丽河北大学物理科学与技术学院河北省光电信息材料重点实验室

inp量子点是一种典型的Ⅲ-Ⅴ族半导体纳米材料,由于其在禁带宽度、电子迁移率等方面的独特性能而受到广泛关注.研究人员通过控制反应条件、表面修饰以及进行掺杂等对inp材料的性能进行调控,使之更广泛地应用于通信、材料、传感、能源及... 详细信息

inp量子点是一种典型的Ⅲ-Ⅴ族半导体纳米材料,由于其在禁带宽度、电子迁移率等方面的独特性能而受到广泛关注.研究人员通过控制反应条件、表面修饰以及进行掺杂等对inp材料的性能进行调控,使之更广泛地应用于通信、材料、传感、能源及照明等领域.

关键词： inp量子点电子迁移率照明

磷化铟量子点在细胞成像中的应用及其生物效应研究

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磷化铟量子点在细胞成像中的应用及其生物效应研究

作者：陈婷深圳大学

学位级别：硕士

由于具备优良的光学特性,量子点作为一种荧光生物探针在生物医学成像研究中有广泛的应用。早期的量子点荧光探针以含镉量子点为主,如碲化镉,硒化镉等。由于这些量子点材料本身含有镉元素,应用于生物样品时存在镉离子暴露的毒性风险,于... 详细信息

由于具备优良的光学特性,量子点作为一种荧光生物探针在生物医学成像研究中有广泛的应用。早期的量子点荧光探针以含镉量子点为主,如碲化镉,硒化镉等。由于这些量子点材料本身含有镉元素,应用于生物样品时存在镉离子暴露的毒性风险,于是近年来人们开发了很多无镉量子点。磷化铟(Indium Phosphide,inp)量子点是目前应用最广泛的非镉量子点之一,与传统的含镉量子点相比,具有更稳定的共价键和更好的生物相容性,被认为具有更大的生物医学应用潜能。量子点的表面功能化,是影响其应用性能和生物效应的重要因素之一,为探索inp量子点的生物应用可行性,我们选用了分别用羧基(COOH)、氨基(NH)、羟基(OH)修饰的inp量子点,从细胞成像应用和生物效应两方面对其进行了系统的研究。1、inp量子点用于细胞标记选择肺癌细胞HCC-15和肺泡Ⅱ型上皮细胞RLE-6TN与inp量子点共孵育4小时后,采用共聚焦成像和流式细胞术检测量子点对细胞的标记情况。共聚焦成像结果表明:inp-COOH,inp-NH,inp-OH三种量子点均可以标记于HCC-15和RLE-6TN细胞,量子点被细胞摄取后会聚积在细胞质中;流式细胞术结果表明:细胞对量子点的摄取与浓度相关,使用浓度为2μg/mL时,细胞对inp-OH的摄取率均比inp-COOH和inp-NH低,存在显著性差异;而浓度20μg/mL为时,细胞对三种量子点的摄取率相当,均高于90%。2、inp量子点用于基因药物示踪载体经过聚乙烯亚胺(Polyethylenimine,PEI)修饰的inp量子点可以作为基因药物示踪的纳米载体。将选择稳定性最佳的inp-COOH量子点,用PEI修饰后与小干扰RNA(Small interference RNA,siRNA)进行偶联形成纳米复合物,利用共聚焦成像技术和流式细胞术检测siRNA的转染效果。共聚焦成像结果表明:inp量子点可以成功运载siRNA进入HCC-15细胞;流式细胞术结果表明:inp量子点对细胞的转染率达31%,可以作为siRNA的有效示踪载体。3、inp量子点的体外生物效应研究将HCC-15和RLE-6TN细胞与inp量子点共孵育24或48小时后,利用MTT和凋亡试剂盒检测量子点的细胞毒性,利用ROS试剂盒检测量子点对细胞的损伤机制。实验结果表明:inp量子点对HCC-15和RLE-6TN细胞活性的影响,量子点处理细胞24小时内,细胞正常增殖,处理时间为48小时后,当量子点浓度高于20μg/mL时,表现出明显的细胞毒性;inp量子点处理细胞48小时后会诱导细胞发生凋亡;量子点诱发的氧化应激损伤可能是导致细胞毒性效应的原因之一。4、inp量子点的体内生物效应inp量子点(剂量25 mg/kg)经气管吸入进入BALB/c小鼠,分别在1、2、4、8、12、24 h取小鼠血液,在2、24 h取主要脏器,采用组织冰冻切片荧光成像和ICP-MS检测量子点在小鼠体内的分布,采用H&E染色检测量子点对脏器的损伤效应。小鼠组织荧光成像结果表明inp量子点经气管吸入24小时后在肺中有大量蓄积,且可以保持量子点的发荧光能力。ICP-MS结果表明inp量子点可以透过血气屏障分布于小鼠各主要脏器中,在肾脏中的蓄积量最多,在肝脏中的蓄积最不易被清除。H&E实验结果表明量子点在小鼠肺脏中的蓄积并未引发其组织形态的改变。综上所述,inp量子点作为细胞荧光标记探针和示踪载体应用于活细胞成像;量子点浓度高于20μg/mL时,可通过诱导氧化应激损伤造成细胞活性降低甚至发生凋亡;剂量为25 mg/kg的inp量子点经气管吸入后,可在小鼠肝、肾、肺蓄积,但不会对小鼠脏器产生明显损伤。研究成果对于推进inp量子点在生物医学领域的安全应用提供了参考佐证。

关键词： inp量子点细胞标记示踪载体体外生物效应体内生物效应

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磷化铟核壳量子点的制备及其稳定性研究

磷化铟核壳量子点的制备及其稳定性研究

作者：黄璐上海交通大学

学位级别：硕士

量子点由于其优异的光电性能备受科研界的关注,已被广泛应用于显示、太阳能电池和生物荧光标记等领域。近年来,研究者积极地对Cd系、Pb系量子点进行了广泛的研究,制备技术已较为成熟。然而,由于Cd元素和Pb元素的生物毒性限制了它们在生... 详细信息

量子点由于其优异的光电性能备受科研界的关注,已被广泛应用于显示、太阳能电池和生物荧光标记等领域。近年来,研究者积极地对Cd系、Pb系量子点进行了广泛的研究,制备技术已较为成熟。然而,由于Cd元素和Pb元素的生物毒性限制了它们在生物医学领域的应用。磷化铟(inp)被视为新兴替代有毒量子点的一种半导体纳米晶体,由III-V族元素组成(带隙能量E:1.35 eV),波尔激子半径～10 nm,具有优异的生物相容性,通过调控量子点的粒径,其光谱范围可基本覆盖整个可见光区甚至到近红外区。目前大量的科学研究者正致力于研发高质量、大尺寸的inp量子点的制备方法,这将极大的促进inp量子点在生物医学领域的应用。本文提出一种持续注射法合成inp/ZnS核壳量子点。首先将磷化锌和硫酸反应生成的磷化氢气体通过稳定的Ar气流持续地注入高温铟前体溶液中,并在反应开始加入适量的锌和硫前体,可制得合金结构的inpZnS核,其量子产率达9%。该方法无需加锌回流处理,可直接升温包覆ZnS壳层,成功制备出发光波长至680 nm且量子产率接近50%的inpZnS/ZnS核壳结构量子点。同时系统地研究了反应物配比对量子点粒径的影响规律,结果表明:通过调控反应物配比可合成不同粒径的inp量子点,其光谱范围几乎可覆盖整个可见光区,甚至到近红外区。通过荧光光谱仪和紫外-吸收光谱仪测试研究inp量子点的光学特性,主要考察峰的位置、峰强度、半峰宽值的变化情况。同时,对制得的样品进行一系列的表征工作,通过X射线能谱仪(EDS)、透射电子显微镜(TEM)及X射线衍射仪(XRD)观察其形貌结构。最后,采用其它磷前体探究了此方法的通用性,通过注射泵将三(二乙氨基)膦持续注入到高温铟前体溶液中,同样制备出粒径较大的inp量子点,其荧光峰的位置可至710 nm。本文还对inp/ZnS核壳量子点的稳定性进行了相关研究。以持续注射法制得的大尺寸inp/ZnS为研究对象,进行光稳定性测试,发现包覆带隙较大的ZnS壳层可以减缓但并不能完全钝化inp量子点表面。为进一步提高inp/ZnS核壳量子点的稳定性,我们采用正硅酸甲脂(TMOS)作前体,通过溶胶-凝胶法在inp/ZnS核壳量子点表面再包覆无机氧化物保护层,形成SiO包覆的inp/ZnS核壳量子点,有效增强了inp/ZnS核壳量子点的稳定性。最后,本文还制备了Al掺杂的inp/ZnS核壳量子点,并研究了Al掺杂对稳定性的影响。采用热注射法合成inp/ZnS核壳量子点,包覆ZnS的同时进行Al掺杂,成功制得了Al掺杂的inp/ZnS核壳量子点(inp/ZnS:Al)。对Al掺杂的inp/ZnS和未掺杂的inp/ZnS核壳量子点进行稳定性测试,证明了Al掺杂能提高inp/ZnS核壳量子点的稳定性。

关键词： inp量子点 inp/ZnS核壳量子点持续注射法 Al掺杂二氧化硅包覆稳定性

inp基量子点发光二极管及其载流子平衡调控研究

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InP基量子点发光二极管及其载流子平衡调控研究

作者：祝席文华南理工大学

学位级别：硕士

量子点发光二极管(Quantum Dot Light Emitting Diode,QLED)具有可调谐发射、饱和颜色、高色域和低成本溶液加工等特性,被认为是显示的下一代技术。近年来,镉(Cadmium,Cd)基QLED在性能上取得了很大的进步,已经接近商用,然而,环保的无镉Q... 详细信息

量子点发光二极管(Quantum Dot Light Emitting Diode,QLED)具有可调谐发射、饱和颜色、高色域和低成本溶液加工等特性,被认为是显示的下一代技术。近年来,镉(Cadmium,Cd)基QLED在性能上取得了很大的进步,已经接近商用,然而,环保的无镉QLED的性能仍有待提高。众多无镉量子点中,磷化铟(Indium Phosphide,inp)量子点是最有可能成为Cd基QLED的替代品。然而,对于inp基QLED来说,器件性能达不到Cd基QLED的水平,主要原因是inp量子点本身材料具有较低的量子产率,而且容易受到水氧的影响,稳定性较差,并且制成的QLED在工作时存在着载流子注入不平衡等问题。本论文将主要从器件结构设计出发,从增强空穴注入和抑制过量电子的注入两个角度出发,解决载流子注入不平衡的问题,以提高载流子的注入平衡,增强inp基QLED的性能。首先,我们采用具有阶梯能级的双层空穴传输层方案和较低电子迁移率的ZnMgO纳米粒子(Nanoparticles,NPs)电子传输材料,制备器件结构为ITO/PEDOT:PSS/TFB/PVK/QD(Quantum dots)/ZnMgO NPs/Al的红光QLED器件(器件B),这里PEDOT:PSS是poly(3,4-ethylenedioxythiophene):poly(styrenesulfonate),TFB是poly[(9,9-dioctylfluorenyl-2,7-diyl)-co-(4,4′-(N-(p-butylphenyl))-diphenylamine)],PVK是poly(9-vinlycarbazole)。获得的器件的最大电流效率(Maximum current efficiency,CE)从标准器件A1(器件结构:ITO/PEDOT:PSS/PVK/QD/Zn O NPs/Al)的3.16 cd/A提高到5.46 cd/A,最大外量子效率(Maximum external quantum efficiency,EQE)从标准器件A1的2.23%提高到4.05%。然后,在优化器件B基础上,从增强空穴注入的角度出发,在PVK中引入具有高空穴迁移率和较浅最高占据分子轨道能级(Highest occupied molecular orbital,HOMO)的1,1-bis[4-[N,N′-di(p-tolyl)amino]phenyl]-cyclohexane(TAPC),并进行了不同共混比例的掺杂,制备了器件结构为ITO/PEDOT:PSS/TFB/PVK:TAPC/QD/ZnMgO NPs/Al的器件C。研究发现,当PVK:TAPC的体积比为10:1时,器件性能最佳,CE从5.46 cd/A进一步提高到了7.58 cd/A,提升了约38%,EQE从4.05%提高到5.38%,提升了约33%,开启电压(Turn-on voltage,V)也从2.8 V下降到2.4 V。通过对薄膜形貌、能级结构以及单载流子器件进行测试分析发现,器件性能提高的原因主要是适量TAPC的加入,PVK层的HOMO上移,从而减小了PVK与TFB之间的空穴注入势垒,提高空穴注入效率;同时,由于TAPC的高空穴迁移率,也能进一步地提高空穴的注入电流,使得器件内部的载流子注入更平衡,从而缓解了由于过量电子的注入造成的淬灭激子的问题。同时,在优化器件B的基础上,从抑制过量电子注入的角度出发,通过在ZnMgO NPs中掺杂有机小分子电子传输材料1,3,5-tris(N-phenylbenzimidazole-2-yl)benzene(TPBi)作为电子传输层,制备了结构为ITO/PEDOT:PSS/TFB/PVK/QD/ZnMgO:TPBi/Al的器件D。通过调控TPBi的掺杂质量百分比,发现当TPBi的掺杂质量百分比为2 wt%时,器件的性能最佳,CE达到了6.95 cd/A,相比于优化后的器件B(5.46 cd/A),提升了27%,EQE达到了5.15%,相比于器件B(4.05%),提高了27%。通过薄膜形貌、能级结构、单载流子器件以及瞬态荧光光谱的分析发现,TPBi的掺杂可以增加ZnMgO NPs层与Al阴极之间的电子注入势垒从而减少电子注入,并且也能在一定程度上抑制激子的猝灭,导致了器件性能的增加。最后,我们将器件C与器件D采用的增强空穴注入和抑制过量电子注入两种方法结合起来,制备了结构为ITO/PEDOT:PSS/TFB/PVK:TAPC(10:1)/QD/ZnMgO:TPBi(2wt%)/Al的器件E。器件的性能得到了极大地提升,CE达到了8.87 cd/A,相比于最初标准器件A1的CE(3.16 cd/A),提高了1.8倍,EQE达到了7.65%,相比于标准

关键词：量子点发光二极管 inp量子点载流子平衡掺杂有机小分子