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zno及其异质结构的气敏性能和机理研究

ZnO及其异质结构的气敏性能和机理研究

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作者：刘凤军山东科技大学

学位级别：硕士

随着工业化进程的发展,易挥发有机溶剂的使用量逐渐增加。挥发性有机气体不仅容易引发呼吸道疾病,而且容易引起安全事故。金属氧化物半导体气体传感器具有结构简单、低成本、高灵敏度等优点,在检测有机挥发气体领域具有广泛的研究和应... 详细信息

随着工业化进程的发展,易挥发有机溶剂的使用量逐渐增加。挥发性有机气体不仅容易引发呼吸道疾病,而且容易引起安全事故。金属氧化物半导体气体传感器具有结构简单、低成本、高灵敏度等优点,在检测有机挥发气体领域具有广泛的研究和应用。其中,zno是研究较早且应用领域最广泛的气敏材料之一。由于使用环境的复杂性,zno气体传感器在使用过程中仍存在着选择性差、最佳使用温度高、检测极限高等问题。通过系统研究材料结构和组成对zno气敏性能的影响规律,分析zno基敏感材料的气敏作用机理,探寻提高zno基气体传感器的有效方法,对提高环境检测能力和保障生产安全具有重要意义。本文采用水热法、溶胶-凝胶和化学沉淀等方法合成了多孔zno超薄纳米片、in2o3/zno和Zn2Sno4/zno异质结构,通过结构设计和组成调控,提高了 zno基气体传感器的气敏性能,并对其气敏机理进行了分析。具体工作如下:1、以氧化石墨烯（Go）为模板,以硝酸锌为主要原料,以环六亚甲基四胺为沉淀剂,采用水热法合成zno前驱体,并通过对其进行热处理制备出多孔zno超薄纳米片。采用XRD、SEM、TEM等对产物的晶体结构和微观形貌进行表征,研究石墨烯对产物结构和形貌的影响。气敏性能测试结果表明,多孔zno超薄纳米片在340℃下对100 ppm乙酰丙酮的灵敏度是191.1,大约是未添加氧化石墨烯的zno纳米簇的4倍,响应-恢复时间分别是19s和94s。采用EPR、PL、Raman等对多孔zno超薄纳米片的气敏机理进行分析,阐明了其气敏作用机制。研究表明,采用石墨烯为模板制备的多孔zno超薄纳米片比表面积为130.5 m2/g,较大的比表面积为气敏反应提供了大量的活性位点。此外,其表面具有大量的氧空位,丰富的氧空位促进了氧分子的吸附和离子化进程,减小了禁带宽度,从而提高了气敏性能。2、以乙酸锌为主要原料,以聚乙烯吡咯烷酮为表面活性剂,采用溶胶-凝胶法合成zno纳米棒。以zno纳米棒为基体,以硝酸铟为修饰原料,十六烷基溴化铵为沉淀剂,采用化学沉淀法制备了 in2o3/zno前驱体,并通过对其进行高温煅烧制备了in2o3/zno异质结复合材料,采用XRD、SEM、TEM和XPS对产物的晶体结构和微观形貌进行表征,研究了in2o3纳米颗粒的修饰对产物结构和形貌的影响。气敏性能测试结果表明,in2o3/zno异质结复合材料在370 ℃对100 ppm正丁醇的灵敏度为104.3,分别是zno纳米棒和in2o3纳米颗粒的3.5倍和5.3倍,对4ppm正丁醇的响应-恢复时间分别为6 s和9 s。采用BET和能带结构理论进一步分析,阐明了其气敏作用机制。研究表明,in2o3/zno异质界面的存在促进了电子转移,有利于增加电子耗尽层和电子堆积层的厚度。此外,in2o3/zno异质结复合材料的比表面积为39.1 m2/g,较大的比表面积也提供了更多的气敏反应位点,从而提高了气敏性能。3、以zno粉末和SnCl4·5H2o为原料,以NaoH为沉淀剂,采用水热法制备了前驱体。通过对前驱体进行热处理制备了Zn2Sno4/zno异质结复合材料,采用XRD、SEM、TEM等对产物的晶体结构和微观形貌进行表征,研究了材料的组成和结构对Zn2Sno4/zno异质结复合材料三乙胺的气敏性能。测试结果表明,Zn2Sno4/zno异质结构在200℃对100 ppm三乙胺的灵敏度为175.5,分别是zno纳米片和Zn2Sno4纳米线的30.8倍和47.4倍,响应-恢复时间分别为10 s和27 s。采用BET和能带结构理论进一步分析,分析了Zn2Sno4/zno异质结构的气敏作用机制。Zn2Sno4纳米线分散在zno纳米片层间,一方面促进了电子从Zn2Sno4的导带转移至zno的导带,在zno表面产生更多的吸附氧,另一方面促进了zno纳米片之间的电子迁移,从而提高了气敏性能。

关键词：异质结 zno in2o3/zno Zn2Sno4/zno 气敏性能

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氧化锌基纳米材料的制备及光电化学性质的研究

氧化锌基纳米材料的制备及光电化学性质的研究

引用

作者：闫伟平吉林大学

学位级别：硕士

近年来，纳米半导体材料因其独特的性质被应用于光催化、太阳能电池以及气体传感器等领域。在众多纳米材料中，氧化锌(zno)作为逐渐兴起的一种新型半导体材料，其具有禁带宽、激子束缚能高、无毒、成本低、抗辐射能力强和机电耦合性能... 详细信息

近年来，纳米半导体材料因其独特的性质被应用于光催化、太阳能电池以及气体传感器等领域。在众多纳米材料中，氧化锌(zno)作为逐渐兴起的一种新型半导体材料，其具有禁带宽、激子束缚能高、无毒、成本低、抗辐射能力强和机电耦合性能好等特点，被广泛用作催化剂、医药、气敏传感器、光波导器件和透明导电电极等。然而，由于zno带隙能为3.37eV，作为宽带隙能半导体，也存在其自身缺点。例如在以粉末为催化剂时，催化剂在使用后不易分离回收。另外光生电子和空穴的快速复合和较低的光子利用效率，限制了其在实际中的应用。为此，科学家们开展了大量的研究工作。一方面对材料结构进行改性处理，例如通过对半导体材料沉积其它金属氧化物、贵金属，或者掺杂无机离子，进行光敏化及表面还原处理等方法，以引入杂质或者缺陷，从而改善zno的光吸收，进而提高量子产率和光催化效率。另一方面，将催化剂固定在导电基底上，通过外加恒电位或恒电流的方法，迫使光生电子向对电极移动，使光生电子和空穴发生分离。通过这种方法，不仅解决了催化剂的回收问题，还有望解决光生电子-空穴对再复合几率较大的问题。通过不同方法制备的导电性薄膜材料更适用在光电催化反应中，可以作为催化反应中的工作电极，便于施加恒定电流和恒定电位，以提高催化剂对污染物的催化降解效率。在本论文中，我们制备了zno纳米阵列薄膜，通过场诱导表面光电压技术和电化学测试方法，研究了单纯的zno纳米棒阵列薄膜的光电催化活性区别于光催化反应的性质。然后，在zno纳米棒阵列的基础上，通过敏化剂的敏化作用，形成了Ino/zno复合薄膜电极，比较了复合薄膜电极与单纯的zno纳米棒阵列薄膜电极的光电催化活性，探讨了复合薄膜电极相对于单纯薄膜电极光电性质的变化情况。最后，通过沉积贵金属Ag的方法，使zno纳米棒阵列体系中的电子分布发生改变，影响了zno的表面性质，进而改善其光催化活性;通过催化剂的光电催化降解有机污染物效率与光催化效率的比较，为光电催化反应在实际中的应用提供理论依据。本论文主要研究的内容包括以下三个方面：采用水热合成方法在Zn片上制备了zno纳米棒阵列，采用电化学工作站等测量手段研究了zno纳米棒阵列的光电化学性质，并以zno纳米棒阵列薄膜为工作电极，通过改变催化反应的条件，探讨具有最高催化活性的辅助条件。结果表明，在紫外光下，采用电化学工作站在工作电极上施加不同电位的电压，对有机染料甲基橙的催化降解效率不同。在相同条件下，对甲基橙的光电催化效率比单纯的采用光催化或者电催化降解效率要高，即光与电的协同作用明显提高了催化降解效率，这为光电催化的应用提供前期理论基础。设计制备了以FTo为基底的zno纳米棒阵列薄膜，利用Ino纳米粒子作为敏化剂，形成Ino纳米粒子敏化的zno纳米棒阵列复合薄膜。利用电化学工作站、场诱导表面光电压技术研究了复合薄膜的光电性质，寻找敏化剂用量的最优值，并将其作为工作电极，测试了在不同实验条件下催化降解有机染料罗丹明B(RhB)的降解活性，讨论了敏化作用对复合薄膜的光生电荷行为和对光电活性的影响。得出以下结论：与单纯的zno纳米棒阵列薄膜相比，经Ino纳米粒子敏化后的zno纳米棒阵列薄膜具有较高的催化活性，通过场诱导表面光电压谱和电流密度对时间曲线对光电极光生电荷行为的分析，说明Ino的敏化作用能够促进光生电子和空穴的分离，抑制了它们的再复合，实现了光生电荷的定向分离。为基于这种复合薄膜在实际中的应用提供了理论依据。在FTo为基底的zno纳米棒阵列的基础上，采用不同浓度的AgNo溶液，在紫外光照射下，将贵金属Ag沉积在zno纳米棒的表面，形成了Ag/zno复合薄膜，并对形成的复合薄膜进行了光电催化降解有机染料亚甲基蓝(MB)的实验。AgNo溶液浓度不同，沉积在zno纳米棒表面的Ag的含量不同，导致复合结构薄膜的催化效率不同。结果表明，AgNo溶液的浓度为0.05M时，形成的Ag/zno纳米棒薄膜具有较高的光电流密度。说明适量的贵金属的引入，贵金属作为光生电子的接收器，使电子在金属表面积累后通过外加电场的作用被转移至对电极，空穴留在zno的表面，参与催化反应。相同催化剂作为工作电极时，光电催化降解MB的催化效率比光催化或电催化的效率要高，说明光与电的协同作用更有利于催化效率的提高。鉴于此，我们通过实验的方法说明催化剂的光电性质，为金属修饰半导体材料在催化领域的应用提供了重要信息。

关键词： zno 纳米棒阵列 in2o3/zno Ag/zno 光电催化活性

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