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溶剂萃取法富集分离ito薄膜刻蚀废液中铟的研究

溶剂萃取法富集分离ITO薄膜刻蚀废液中铟的研究

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作者：肖卓杨厦门大学

学位级别：硕士

氧化铟锡(ito)具有高电导率和可见光透过率,被广泛应用于太阳能电池及液晶面板。ito薄膜刻蚀制程中产生大量刻蚀废液,废液中含有多种稀土,如铟、锡、钼等,若将其直接排放会造成环境污染。由于自然界中铟储量极少,随着电子行业快速发展,... 详细信息

氧化铟锡(ito)具有高电导率和可见光透过率,被广泛应用于太阳能电池及液晶面板。ito薄膜刻蚀制程中产生大量刻蚀废液,废液中含有多种稀土,如铟、锡、钼等,若将其直接排放会造成环境污染。由于自然界中铟储量极少,随着电子行业快速发展,对铟的需求量急剧增加,故回收其中的铟尤为重要。本文系统性地研究了溶剂萃取法回收ITO刻蚀废液中的铟。对比各类稀土金属萃取剂优缺点后选取P204为萃取剂,磺化煤油为稀释剂。首先进行萃取单因素实验得到最佳工艺条件为:温度25℃,搅拌速度864 r/min,混合时间5 min,P204体积浓度20%,水相初始酸度pH=0.5,萃取相比O/A=1:60。最佳萃取工艺条件下,单次萃取后铟萃取率92.76%,有机相中铟浓度5.727 g/L。比萃取前废液中铟浓度0.109 g/L提高了 56倍。然后进行反萃单因素实验,得到反萃最佳工艺条件为:盐酸浓度4mol/L,混合时间8min,反萃相比A/O=1:8。最佳反萃工艺条件下,铟反萃率98.83%,锡反萃率0。反萃后铟浓度45.28 g/L,比废液中铟浓度提高415倍,铟总回收率91.68%,并实现铟锡分离。对高浓度且组成更复杂的刻蚀废液进行铟回收实验,结果表明萃取相比O/A=1:7,反萃相比A/O=1:6为最佳条件。单次萃取和反萃后,铟浓度44.06g/L,比废液中铟初始浓度提高34倍,铟总回收率97.23%,证明该方法适用于不同刻蚀废液。此外,研究P204对铟、锡、钼、铝的选择性,结果表明萃取过程相比越小越有利于铟与锡、铝分离,控制反萃剂浓度可实现铟与其它金属分离。获得萃取、反萃平衡等温线。并利用萃取等温线得到相比O/A=1:6、铟浓度1.932 g/L的废液逆流萃取时理论级数为2级。根据理论级数估算实际萃取级数为3级,并设计9轮27次萃取的串级实验来模拟3级逆流萃取过程。结果表明经过2级逆流萃取,P204+磺化煤油萃取体系可实现铟完全富集,1级萃取率约83.8%,2级萃取率接近100%,萃取后有机相中铟浓度超过11.5 g/L,相较单次萃取,有机相中铟浓度大大提高,并得到萃取级数与各级铟浓度分布。

关键词： ITO刻蚀废液铟回收溶剂萃取法多级逆流萃取串级实验

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电子类化工废水中铟锡的回收利用

电子类化工废水中铟锡的回收利用

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作者：邬军合肥工业大学

学位级别：硕士

氧化铟锡(ito)的主要应用领域是生产液晶显示器,而其主要成分金属铟在地壳上含量稀少,属于稀散金属。随着电子行业的发展、含铟原生资源的过渡开采以及铟的需求量进一步增加,很多国家将其列为战略资源,因此,开发铟的二次资源显得尤为重... 详细信息

氧化铟锡(ito)的主要应用领域是生产液晶显示器,而其主要成分金属铟在地壳上含量稀少,属于稀散金属。随着电子行业的发展、含铟原生资源的过渡开采以及铟的需求量进一步增加,很多国家将其列为战略资源,因此,开发铟的二次资源显得尤为重要。ITO刻蚀废液产生于液晶显示器的生产过程中。这种废液的特点为含酸高且含高回收价值的金属离子,若是采用的是直排方式,既会使环境受到污染,又会使宝贵的资源被浪费。鉴于铟的需求量扩大,回收ITO刻蚀废液中的铟显得十分必要。本文以ITO刻蚀废液为研究对象,研究刻蚀废液中铟锡的回收利用技术。首先,通过沉淀法对ITO刻蚀废液进行处理,介绍了沉淀法的优缺点,并叙述了实验现象。实验结果表明,通过沉淀法处理ITO刻蚀废液,其回收率较高,其中铟离子的回收率为99.9%,锡离子的回收效率为96.6%。其次,通过萃取法对ITO刻蚀废液进行处理,介绍了萃取法的优缺点,选择了三种常见的应用于铟锡萃取的萃取剂,即,P204,P507和TBP,并通过定性的角度确定了适合用于ITO刻蚀废液的萃取剂为P204,并做了P204的反萃实验。实验结果表明,通过对P204进行单因素实验及正交实验得出萃取法在处理ITO刻蚀废液的最佳工艺为萃取剂/稀释剂为3/7;搅拌时间为5分钟;油水比(A/O)为7/1,温度为30℃。最佳工艺条件下,铟离子的萃取率为99.14%,锡离子的萃取率为76.68%。但是由于反萃效率不高,经估算,该方法铟的总回收率在85%左右,锡的回收率仅为15%左右。最后,通过螯合树脂法对ITO刻蚀废液进行处理,介绍了螯合树脂法的优缺点,并通过对三类应用于金属离子吸附的螯合树脂进行比选,选出了适用于吸附铟锡离子的螯合树脂。实验结果表明,通过螯合树脂法处理ITO刻蚀废液,其回收率较高,其中对铟的平均去除率高达99.5%,对锡的平均去除率高达96.2%。通过解吸,能将废液中的铟锡进行回收利用,且解吸效率较高,该方法对铟锡的总回收率均在95%以上,且产废较少,后续处理成本不大。

关键词： ITO刻蚀废液沉淀法萃取法螯合树脂法

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液晶显示屏刻蚀工艺废液处理及回收技术研究

液晶显示屏刻蚀工艺废液处理及回收技术研究

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作者：李凯华上海交通大学

学位级别：硕士

薄膜晶体液晶显示屏(简称液晶显示屏，TFT-LCD)在生产过程中会产生多种刻蚀废液，如基板玻璃减薄刻蚀废液、Al刻蚀废液以及ito(Indium Tin Oxide，铟锡氧化物)刻蚀废液等，这些废液中可再利用资源丰富，回收价值高，直接排放不但浪费资... 详细信息

薄膜晶体液晶显示屏(简称液晶显示屏，TFT-LCD)在生产过程中会产生多种刻蚀废液，如基板玻璃减薄刻蚀废液、Al刻蚀废液以及ito(Indium Tin Oxide，铟锡氧化物)刻蚀废液等，这些废液中可再利用资源丰富，回收价值高，直接排放不但浪费资源且污染环境。为有效的利用其中资源，本文对基板玻璃减薄刻蚀废液中酸液处理回收以及ITO刻蚀废液中金属铟的回收工艺进行了初步研究。基板玻璃减薄蚀刻液中氟硅酸(HSiF)的累积，是导致蚀刻液无法连续使用而转化为废液的主要原因。本研究尝试对蚀刻废液中氟硅酸进行选择性脱除，探索刻蚀液的循环利用的有效处理方法。鉴于氟硅酸的碱金属盐具有溶解度较低的特点，研究考察了利用钠盐或钾盐为沉淀剂，将废液中的HSiF以氟硅酸盐的形式沉淀去除，为实现蚀刻液的循环利用提供可能。结果表明，KCl相比NaCl对HSiF处理效果更好，但生成的KSiF的结晶颗粒过细，难以自然沉降，过滤效果较差;而NaSiF结晶沉降特性较好，且使用NaCl为沉淀剂具有价廉易得等特点，可作为氟硅酸的理想沉淀剂。HSiF去除率与碱金属盐与HSiF摩尔计量比正相关，当NaCl/HSiF摩尔计量比为2时，HSiF含量10%的模拟废液，其HSiF去除率可达到90%以上。当NaCl/HSiF摩尔计量比为2时实际废液中HSiF去除率为60%左右，提高计量比至2.8，HSiF去除率可达90%以上铟是一种重要的金属资源，但铟资源储量低、无独立矿藏，原生铟已无法满足市场需求，因此再生铟成为市场的新热点。一般ITO刻蚀废液中金属铟含量较高，具有较好的回收价值。为此，本文尝试利用萃取技术对ito刻蚀液中铟资源进行回收，考察不同萃取剂、A/O相比(水相与有机相比)、酸度等因素对铟的萃取、反萃取的影响，并分析杂质锡的干扰，确定最佳工艺条件。结果表明：P204对铟的萃取能力优于P507;酸度越大，P204对铟的萃取效果越差;铟的萃取效率与A/O相比负相关，但相比增大可提高有机相中铟的浓度;选取HCl作为反萃剂;反萃A/O相比对铟的反萃效率没有太大影响，但A/O相比的降低可提高溶液中铟的浓度;经过萃取、反萃过程，能够实现铟、锡的分离。P204对铟的最佳萃取条件： P204最佳浓度25%，磺化煤油为稀释溶剂，萃取A/O相比为2/1，液相酸度控制在1.510mg/L左右，经5min萃取反应达到萃取平衡，工艺在常温下进行;反萃条件：反萃剂为3mol/LHCl，反萃时间5min，反萃相比A/O控制在1/4/8范围内，常温操作。通过上述研究，在杭州某公司搭建玻璃减薄刻蚀废液处理中试装置。测试数据表明，氟硅酸去除效果良好，处理后酸液可回收利用。相关结果为该技术工艺的工业化应用提供了宝贵的参考资料。

关键词：液晶显示屏玻璃减薄刻蚀废液 H2SiF6 沉淀剂 ITO刻蚀废液铟萃取

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