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微流控芯片电化学重金属离子传感器的研究与应用

微流控芯片电化学重金属离子传感器的研究与应用

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作者：黄爱平南京大学

学位级别：硕士

基于微型三电极和微流控芯片构建的芯片电化学重金属离子传感器,尺寸小、可便携用于现场检测污染物;另外不需要溶液除氧和复杂预处理操作,微量样品下即可快速、灵敏、在线实时检测溶液中的痕量重金属离子。本文重点设计并制备了针对不... 详细信息

基于微型三电极和微流控芯片构建的芯片电化学重金属离子传感器,尺寸小、可便携用于现场检测污染物;另外不需要溶液除氧和复杂预处理操作,微量样品下即可快速、灵敏、在线实时检测溶液中的痕量重金属离子。本文重点设计并制备了针对不同重金属离子检测的两种芯片电化学传感器,具体工作如下:1.本部分工作主要基于氧化铟锡(Indium tin oxide,ito)三电极集成微型反应池制备芯片电化学传感器,并通过在线流动预富集后用差分脉冲阳极溶出伏安法(Differential pulse anodic stripping voltammetry,DPASV)检测痕量汞离子(Hg2+)。ito三电极的工作电极由ito表面原位电沉积花簇状纳米金(Gold nanoparticles,AuNPs)微阵列构成,参比电极为银/氯化银(Ag/AgCl)、辅助电极为ito。微型反应池是由ito玻片和盖玻片构成深400μn,体积28.8μL的棱-矩形腔室。对Ag/AgCl参比电极通过扫描电子显微镜(Scanning electron microscopy,SEM)和X射线能谱(Energy dispersive spectroscopy,EDS)进行形貌和成分表征,用开路电位-时间曲线(Open circuit potential-time,OCP-t)表征参比电位的稳定性;ito三电极通过循环伏安曲线(Cyclic voltammetry,CV)和重复性实验表征检测信号稳定、可重复使用特性。用芯片电化学传感器原位流动预富集检测Hg+线性范围为0.63-8ppb,检测限为0.11 ppb(S/N=3);并且该传感器对于八种常见阳离子具备选择性检测Hg2+,在自来水和湖水中检测1 ppb Hg2+的回收率分别为101%和106%。相对传统检测方法,在芯片电化学传感器内流动预富集检测Hg2+具有所需样品液量少,可在线实时检测,溶出信号更灵敏和稳定等优势。2.本部分工作主要基于丝网印刷碳电极(Screen printed carbon electrode,SPCE)并结合微流控芯片制备薄层电化学流通池,通过在线同位镀铋膜流动预富集后,用方波阳极溶出伏安法(Square wave anodic stripping voltammetry,SWASV)灵敏快速检测镉离子(Cd2+)。SPCE不进行任何修饰处理,样品溶液无需除氧,整个检测过程自动进样,快速一步式呈现检测结果。在优化缓冲液中铋离子(Bi3+)浓度、通道液体流速、预富集电压和时间后,在薄层电化学流通池内在线同位镀铋膜流动预富集检测Cd2+的线性范围为1-80ppb,检测限为0.88ppb(S/N=3)。单个电化学流通池可以连续50次以上重复使用,不同电化学流通池间具有较好检测重现性,在自来水中通过标准样品添加法得到Cd2+回收率为97%-107.5%。基于SPCE的薄层电化学流通池具有单次检测样品量少(1.5mL)、低成本、自动一体化等优势,可用于重金属离子的在线实时灵敏痕量检测。

关键词：芯片电化学传感器在线流动预富集阳极溶出伏安法 ito三电极纳米金微阵列丝网印刷碳电极汞离子镉离子

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