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NiMoS活性相的可控构建与催化性能的研究

NiMoS活性相的可控构建与催化性能的研究

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作者：焦玉萍中国石油大学(华东)

学位级别：硕士

本论文研究了改变NiMo组分浸渍顺序和更换载体类型对负载型硫化态NiMo催化剂的活性相和催化性能的影响。催化剂以四硫代钼酸铵和硝酸镍作为前驱体,分别采用Al2O3、SiO2、活性炭和SBA-15作为载体,改变浸渍顺序制备IMo IiniS(先浸渍Mo后浸... 详细信息

本论文研究了改变NiMo组分浸渍顺序和更换载体类型对负载型硫化态NiMo催化剂的活性相和催化性能的影响。催化剂以四硫代钼酸铵和硝酸镍作为前驱体,分别采用Al2O3、SiO2、活性炭和SBA-15作为载体,改变浸渍顺序制备IMo IiniS(先浸渍Mo后浸渍Ni)、iniiimos(先浸渍Ni后浸渍Mo)、NiMoS(Ni、Mo共浸渍)三种系列催化剂,然后采用低温N2吸脱附仪、XRD、Py-IR、TPR、TEM以及XPS等进行了全面的表征分析,并且以二苯并噻吩(DBT)为加氢脱硫反应模型化合物进行活性评价。实验结果表明,不管采用哪种载体,ini iimos(先浸渍Ni后浸渍Mo)催化剂的活性均是最高的,其次是是NiMoS催化剂,活性最低的是IMo IiniS催化剂。表征结果显示,不同浸渍顺序制备的硫化态NiMo催化剂表面的-SH基(B酸)和CUS(L酸)的含量是不同的,其中CUS的含量均较少,因此加氢活性都很弱;而-SH基含量较高,尤其是iniiimos催化剂的-SH基含量最高,因此其氢解活性是最高的;综合看来,ini iimos催化剂的HDS活性最高。同时,硫化态NiMo催化剂表面活性组分分散良好,MoS2的堆积片层多为2-3层堆积,晶片长度较短,活性位较多,其中ini iimos催化剂的MoS2晶簇的片层数最多,片晶长度最短。表征分析结果与HDS活性评价结果相一致。先浸渍Ni后浸渍Mo顺序最佳的原因可能是Ni覆盖在载体表面并部分与载体发生相互作用,这样就能进一步减弱后浸渍的Mo组分与载体的相互作用,从而会使MoS2形成更完美的晶形且分散更均匀,继而可以与Ni形成更多的II型Ni-Mo-S相,因此其催化活性是最高的。对于AC载体,其良好的疏水性表面对Ni组分的均匀分散要优于Mo组分,先浸渍的Ni组分可以在活性炭载体表面分散更为均匀,随后浸渍的Mo组分可以在此基础上更均匀的分散。

关键词：硫化态NiMo催化剂浸渍顺序载体类型 ini iimos

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