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基于ICP-MS的特殊钢渣-废弃核桃壳制备钢渣基生物质活性炭机理研究

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光谱学与光谱分析 2023年第7期43卷 2308-2312页

作者：孙大为邓军纪冰冰西安科技大学安全科学与工程学院陕西西安710054 陕西省煤火防治重点实验室陕西西安710054 西安高新技术产业开发区管理委员会陕西西安710065 空军军医大学第二附属医院陕西西安710038

氯气泄漏应立即对其进行应急处置,同时日常也要加强对含氯尾气的及时回收和净化处理。目前普遍采用具有发达多孔结构与丰富比表面积的活性炭吸附有害气体,但是目前活性炭的生产普遍需要消耗木材、竹子等自然资源,导致成本高且不利于可... 详细信息

氯气泄漏应立即对其进行应急处置,同时日常也要加强对含氯尾气的及时回收和净化处理。目前普遍采用具有发达多孔结构与丰富比表面积的活性炭吸附有害气体,但是目前活性炭的生产普遍需要消耗木材、竹子等自然资源,导致成本高且不利于可持续发展。因此采用生物质废弃材料制备活性炭,同时利用冶金固体废弃物对活性炭进行改性处理,以进一步降低生产、环境成本与提高吸附性能,已经成为活性炭生产领域研究的热点。研究以特殊钢渣与废弃核桃壳为研究对象制备钢渣基生物质活性炭。采用氯气专用P-C-T吸附装置测试吸收氯气的性能,电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)、X射线荧光光谱仪(XRF)、激光粒度仪(LPSA)、场发射扫描电子显微镜(SEM)分别测试其浸出重金属浓度、化学成分、粒径分布、微观形貌,从微观层面阐述特殊钢渣-废弃核桃壳制备钢渣基生物质活性炭机理。结果表明特殊钢渣超微粉溶液中含有Cd、Cu、Pb、Zn、Ni、Cr、As等重金属,其中Pb、Ni、Cr的浸出毒性含量高于《浸出毒性鉴别标准》(GB 5085.3—2007)中相关重金属的浸出毒性限值。磷酸具有破坏结构特性、无水乙醇具有促进分散特性,有利于消除微粉颗粒间的引力,提高废弃核桃壳超微粉与特殊钢渣超微粉的分散性。特殊钢渣超微粉所含具有磁性的Fe_(2)O_(3)与具有催化性的CuO、MnO形成协同作用,有利于氯气在钢渣基生物质活性炭表面形成富集,提高对氯气吸附能力。钢渣基生物质活性炭对氯气的吸附能力随着吸附环境温度上升呈现先小幅降低后大幅降低的趋势,过高的吸附环境温度会增强氯气分子的活跃性,造成被钢渣基生物质活性炭吸附的氯气出现解析现象。钢渣基生物质活性炭在活化处理与焙烧过程中废弃核桃壳超微粉形成的活性炭不仅包裹特殊钢渣超微粉,而且将特殊钢渣超微粉所含重金属稳定固化于活性炭中。

关键词： ICP-MS 特殊钢渣废弃核桃壳活性炭制备机理

高温高压密闭消解-ICP-MS测定垃圾焚烧残渣中重金属及稀土元素

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光谱学与光谱分析 2022年第10期42卷 3168-3173页

作者：依力扎提·居马洪谭细娟梁婷周义长安大学地球科学与资源学院陕西西安710054 长安大学成矿作用及其动力学实验室陕西西安710054

采用高温高压密闭消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定了垃圾焚烧残渣中的Cr,Co,Ni,Cu,Zn,Zr,Cd,Ba和Pb共9种重金属元素及Sc,Y,La,Ce,Pr,Nd等16项稀土元素的含量。实验确定密闭消解罐中,以HF-HNO-HCl(1∶2∶1)三元混酸体系于185℃烘... 详细信息

采用高温高压密闭消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定了垃圾焚烧残渣中的Cr,Co,Ni,Cu,Zn,Zr,Cd,Ba和Pb共9种重金属元素及Sc,Y,La,Ce,Pr,Nd等16项稀土元素的含量。实验确定密闭消解罐中,以HF-HNO-HCl(1∶2∶1)三元混酸体系于185℃烘箱中12 h可完全消解垃圾焚烧残渣样品,同时对ICP-MS测试工作条件(包括雾室温度、雾化气流速、辅助气流速、冷却气体流速、采样深度等)进行了优化。采用Rh为内标元素进行信号漂移校正和基体补偿,得到25种分析元素标准曲线的线性相关系数(r)大于0.9999,方法检出限在0.001~1.01 ng·g^(-1),样品分析测试的相对标准偏差(RSD)小于4.5%(n=3)。测试结果表明本次分析的垃圾焚烧残渣样品中Cr,Cu,Zn,Zr,Cd,Ba和Pb元素含量偏高,其中Pb含量高达(1459±8)mg·kg^(-1),稀土元素平均总量为(199±2)mg·kg^(-1),整体呈下降趋势,并显示相对富集轻稀土。该方法准确可靠,适合多元素尤其是挥发性金属元素含量的准确分析,重金属及稀土元素测试结果为垃圾焚烧残渣后处理及回收有重要参考意义。

关键词：高温高压密闭消解 ICP-MS 重金属稀土元素垃圾焚烧残渣

Determination of Fe,Ni,Cu,Zn,Cd and Pb in seawater by isotope dilution automatic solid-phase extraction—ICP-MS

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Acta Oceanologica Sinica 2022年第8期41卷 129-136页

作者： Yuncong Ge Ruifeng Zhang Ziyuan Jiang Zhan Shen Maojun Yan School of Oceanography Shanghai Jiao Tong UniversityShanghai 200030China Key Laboratory for Polar Science of Ministry of Natural Resources Polar Research Institute of ChinaShanghai 200136China

A thorough understanding of the biogeochemical cycling of trace metals in the ocean is crucial because of the important role these elements play in regulating metabolism in marine biotas and thus,the climate.However,a precise and accurate analysis of trace metals in seawater is difficult because they are present at extremely low concentrations in a high salt matrix.In this study,we report an analytical method for the preconcentration and separation of six trace metals,Fe,Ni,Cu,Zn,Cd and Pb,in seawater using a sea FAST automatic solid-phase extraction device,analysis by a triple quadrupole collision/reaction technique with inductively coupled plasma mass spectrometry(ICP-MS),and quantification by the isotope dilution technique.A small volume(10 m L)of seawater sample was mixed with a multi-element isotope spike and subjected to sea FAST procedures.The preconcentrate solution was then analyzed using the optimized collision/reaction cell mode of ICP-MS,with NH_(3)gas for Fe and Cd with a flow rate of 0.22 m L/min and He for Ni,Cu,Zn and Pb with a flow rate of 4.0 m L/min.The procedure blanks were 130 pmol/L,3.0 pmol/L,6.8 pmol/L,37 pmol/L,0.29 pmol/L and 0.42 pmol/L,for Fe,Ni,Cu,Zn,Cd and Pb,respectively.The method was validated using five reference materials(SLRs-6,SLEW-3,CASS-6,NASS-7 and GEOTRACE-GSC),and our results were consistent with the consensus values.The method was further validated by measuring full-water-column seawater samples from the subtropical Northwest Pacific Ocean,and our results demonstrated good oceanic consistency.

关键词： seaFAST trace metals isotope dilution seawater ICP-MS

油菜苔和常见蔬菜ICP-MS离子组分分析与评价

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南京农业大学学报 2023年第3期46卷 454-463页

作者：康金涛刘昆鹏杨闯全成滔戴成马朝芝华中农业大学湖北洪山实验室湖北武汉430070

[目的]本文旨在研究油菜苔(2个品种)与15种常见蔬菜16种离子组分含量与综合评价,为油菜苔推广提供参考。[方法]利用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定油菜苔和常见蔬菜中16种矿质元素含量,并利用相关分析、聚类分析、离子图谱和对数... 详细信息

[目的]本文旨在研究油菜苔(2个品种)与15种常见蔬菜16种离子组分含量与综合评价,为油菜苔推广提供参考。[方法]利用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定油菜苔和常见蔬菜中16种矿质元素含量,并利用相关分析、聚类分析、离子图谱和对数主成分分析综合评价油菜苔与15种蔬菜的矿质营养品质。[结果]16种矿质元素含量变异大,变异系数由大到小依次为Mo、As、Fe、Pb、Na、Mn、Se、Cd、Ba、Cu、Ca、Mg、K、B、Zn、P;Cu、Fe、Zn之间,有害元素(As、Cd、Pb)及其与Mg、K、Ca、Fe间均达到显著正相关。基于离子组分含量将17种蔬菜划分为5组,组Ⅰ和Ⅱ具有离子协同积累特征,组Ⅲ具有低Na特征,组Ⅳ具有富Se特征,组Ⅴ具有均衡有益元素、低有害元素的特征。依据对数主成分分析将16种元素转化为4个主成分综合指标,累计贡献率达82.035%。矿质营养综合评价值S f排名前三的蔬菜为菠菜、广东菜心和西芹。四季豆、黄瓜、西兰花以及‘狮山2017’、白菜苔、‘狮山菜苔’中矿质元素含量均衡,胡萝卜和高丽菜中Se含量较高。[结论]油菜苔离子组分含量较均衡,利用对数主成分分析结合相关分析和聚类分析实现了蔬菜品种矿质营养的综合评价。

关键词：油菜苔 ICP-MS 对数主成分分析矿质元素

氧化石墨烯/壳聚糖微球吸附-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中痕量钽

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分析试验室 2022年第1期41卷 29-32页

作者：孔亚飞孔贝贝马真真邱海鸥中国地质大学(武汉)材料与化学学院武汉430074 遵义水利水电勘测设计研究院遵义563000 湖北省地质实验测试中心武汉430034

建立了氧化石墨烯/壳聚糖微球吸附-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中痕量Ta的方法。合成了氧化石墨烯/壳聚糖微球,将其应用于地质样品中痕量Ta的分离富集,采用电感耦合等离子体质谱对富集后的试液进行测定。对氧化石墨烯含量、配... 详细信息

建立了氧化石墨烯/壳聚糖微球吸附-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中痕量Ta的方法。合成了氧化石墨烯/壳聚糖微球,将其应用于地质样品中痕量Ta的分离富集,采用电感耦合等离子体质谱对富集后的试液进行测定。对氧化石墨烯含量、配体种类和浓度、pH、吸附时间、吸附剂用量等吸附条件和洗脱剂类型、体积、洗脱时间等洗脱条件进行了优化,在优化的条件下,对地质样品标准物质进行测定,Ta的方法检出限为2.0 ng/g,富集倍数为26.7倍。

关键词：氧化石墨烯/壳聚糖微球 Ta 固相萃取 ICP-MS

A modular single-cell pipette microfluidic chip coupling to ETAAS and ICP-MS for single cell analysis

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Chinese Chemical Letters 2022年第3期33卷 1373-1376页

作者： Xing Wei Meng Yang Ze Jiang Jinhui Liu Xuan Zhang Mingli Chen Jianhua Wang Research Center for Analytical Sciences Department of ChemistryCollege of SciencesNortheastern UniversityShenyang 110819China

Accurate single-cell capture is a crucial step for single cell biological and chemical analysis. Conventional single-cell capturing often confront operational complexity, limited efficiency, cell damage, large scale but low accuracy, incompetence in the acquirement of nano-upgraded single-cell liquid. Flow cytometry has been widely used in large-scale single-cell detection, while precise single-cell isolation relies on both a precision operating platform and a microscope, which is not only extremely inefficient, but also not conducive to couple with modern analytical instruments. Herein, we develop a modular single-cell pipette(m SCP) microfluidic chip with high efficiency and strong applicability for accurate direct capture of single viable cell from cell suspensions into nanoliter droplets(30-1000 n L). The m SCP is used as a sampling platform for the detection of Cd Te quantum dots in single cells with electrothermal atomic absorption spectrometry(ETAAS) for the first time. It also ensures precise single-cell sampling and detection by inductively coupled plasma mass spectrometry(ICP-MS).

关键词： Single-cell pipette Microfluidic chip Single-cell capture ETAAS ICP-MS CdTe QDs

ICP-MS测定电子级丙二醇甲醚中的钠、镁、钙、铁和铅含量

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分析试验室 2023年第1期42卷 90-94页

作者：万曦田海花刘涌郑玉婷李思敏郭登峰常州大学石油化工学院常州213164 江苏怡达化学股份有限公司无锡214441

本方法结合冷等离子体技术和碰撞反应池技术,消除质谱干扰。采用标准加入法定量检测电子级丙二醇甲醚中5种金属元素。优化实验条件为射频功率冷等离子体750 W,热等离子体1550 W;钠、镁、钙、铁、铅载气流速分别为0.6, 0.6, 0.65, 0.7, 0... 详细信息

本方法结合冷等离子体技术和碰撞反应池技术,消除质谱干扰。采用标准加入法定量检测电子级丙二醇甲醚中5种金属元素。优化实验条件为射频功率冷等离子体750 W,热等离子体1550 W;钠、镁、钙、铁、铅载气流速分别为0.6, 0.6, 0.65, 0.7, 0.42 L/min;积分时间0.3 s;H2和He流速分别为2和3 mL/min。结果表明,钠、镁、钙、铁、铅在1~5μg/L范围内线性相关系数(R2)均不小于0.9996,检出限(LOD)为6~87 ng/L,加标回收率分别为95.4%~103.2%, 98.1%~101.6%, 88.3%~117.2%, 94.0%~99.7%和86.0%~91.4%,相对标准偏差(RSD)≤9.2%。

关键词： ICP-MS 电子级丙二醇甲醚金属元素检测

ICP-MS检测紫花地丁中37种无机元素含量

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中国现代应用药学 2022年第13期39卷 1731-1736页

作者：郭晓霞李欣王娟弟李冬华张明童马潇宋平顺甘肃省药品检验研究院兰州730070 国家药品监督管理局中药材及饮片质量控制重点实验室兰州730070

目的测定紫花地丁中37种无机元素的含量,并建立多元素的电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定方法,初步探索研究紫花地丁药材中重金属元素的污染情况。方法以HNO和HO作为消解溶剂,采用微波... 详细信息

目的测定紫花地丁中37种无机元素的含量,并建立多元素的电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定方法,初步探索研究紫花地丁药材中重金属元素的污染情况。方法以HNO和HO作为消解溶剂,采用微波消解法前处理样品,通过ICP-MS同时测定紫花地丁中37种无机元素的含量。结果37种无机元素在0.5~500ng·mL^(-1)内与峰面积呈良好的线性关系(r≥0.99),在0.1,1和10μg3个添加水平下,大多数元素的平均回收率介于85.1%~120.6%,RSD(n=6)<6%,仪器精密度和重复性的RSD值均<3%;19批紫花地丁中5种中国药典2015年版明确需要控制的有害重金属元素(铜、铅、砷、汞、镉)的检出率分别为铜和铅100%,砷和汞89.5%和10.5%,镉在所有样品中均未检出;钼元素和锶元素在19批样品检出率均为100%,且含量远远高于其他元素,钼元素的最高含量为24.8mg·kg^(-1);锶元素的含量则可高达67.6mg·kg^(-1)。结论该方法具有简便、快速、准确的优点,可用于紫花地丁中37种无机元素的含量测定。

关键词：紫花地丁 ICP-MS 无机元素

基于ICP-MS和化学计量学的高氯酸盐类烟火药溯源鉴别技术

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分析试验室 2024年

作者：李兴时秋娜张冠男周正李光耀孙振文刘耀中国人民公安大学侦查学院河北公安警察职业学院河南警察学院公安部物证鉴定中心

采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定3个省11个厂家22种规格的45个烟花爆竹用烟火药的48种元素含量，结合方差分析(ANOVA)、主成分分析(PCA)和最小显著差异t检验(LSD-t test)等化学计量学方法，研究了不同来源烟火药的元素特征。结... 详细信息

采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定3个省11个厂家22种规格的45个烟花爆竹用烟火药的48种元素含量，结合方差分析(ANOVA)、主成分分析(PCA)和最小显著差异t检验(LSD-t test)等化学计量学方法，研究了不同来源烟火药的元素特征。结果表明，52Cr，55Mn，63Cu，66Zn，85Rb，88Sr元素是烟火药溯源的关键元素，使用PCA可将93.3%的烟火药样品从来源类型上进行准确判别。基于ANOVA的相似度分析表明，爆响类爆竹烟火药与双响类爆竹烟火药、组合烟花类烟火药的组间差异均较为显著，双响类爆竹烟火药、组合烟花类烟火药组内有明显差异，爆响类爆竹烟火药样品组内差异不显著。本研究将为涉爆案件中烟火药来源提供侦查情报信息，为此类案件的快侦快破提供有益借鉴。

关键词：烟火药 ICP-MS 元素分析化学计量溯源