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The low temperature growth of stable p-type ZnO films in hipims

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Plasma Science and Technology 2021年第9期23卷 154-162页

作者： Qian LI Minju YING Zhongwei LIU Lizhen YANG Qiang CHEN Lab of Plasma Physics and Materials Beijing Institute of Graphic CommunicationBeijing 102600People's Republic of China Key Laboratory of Beam Technology of Ministry of Education College of Nuclear Science and TechnologyBeijing Normal UniversityBeijing 100875People's Republic of China

In this study,the influence of substrate temperature on properties of Al-N co-doped p-type ZnO films is *** from the high ionization rate in high-power impulsed magnetron sputtering,the concentration of ionized nitrogen N+and ionized zinc Zn+were increased,which promoted the formation of ZnO films and lowered the necessary substrate *** optimization,a co-doped p-type ZnO thin film with a resistivity lower than 0.35Ωcm and a hole concentration higher than 5.34×10^(18)cm^(-3)is grown at 280°C.X-ray diffraction results confirm that Al-N co-doping does not destruct the ZnO wurtzite structure.X-ray photoelectron spectroscopy demonstrates that the presence of Al promotes the formation of acceptor(No)defects in ZnO films,and ensures the role of Al in stabilizing p-type ZnO.

关键词： hipims Al-N co-doped ZnO film substrate temperature p-type conduction N+/N2+

hipims室温溅射晶态氧化铝薄膜的粒子能量调控

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中国表面工程 2022年第5期35卷 246-253页

作者：高方圆许亿李国栋李光夏原中国科学院力学研究所北京100190 中国科学院大学材料科学与光电工程中心北京100049

晶态氧化铝薄膜与非晶态相比,具有更加优良的力学性能和宽波段光学透过性能。基于等离子体发射光谱(OES)反馈控制方法(PEM),引入高能脉冲磁控溅射(hipims)技术,实现了室温条件下晶态γ-Al_(2)O_(3)薄膜的快速制备。采用高压探针、电流... 详细信息

晶态氧化铝薄膜与非晶态相比,具有更加优良的力学性能和宽波段光学透过性能。基于等离子体发射光谱(OES)反馈控制方法(PEM),引入高能脉冲磁控溅射(hipims)技术,实现了室温条件下晶态γ-Al_(2)O_(3)薄膜的快速制备。采用高压探针、电流探针传感器和数字示波器监测hipims的放电特性,采用等离子体发射监测器进行时间平均的OES研究,采用X射线衍射仪和扫描电镜分析薄膜的晶相结构、晶粒尺寸及断面形貌,采用纳米压痕仪测试薄膜的纳米硬度和模量。结果表明,hipims条件下的成膜环境出现大量的离子态,主要包括AlⅡ、ArⅡ甚至高价态粒子OⅣ参与反应。随着溅射电压由650V增加至800 V,晶粒逐渐细化,由18 nm减小到8 nm,同时沉积速率从27 nm/min增加到55 nm/min。基体偏压对薄膜的沉积速率,微结构以及力学性能等方面均有显著的影响。随着基体偏压的增加,γ-Al_(2)O_(3)的择优取向由(422)转变为(311),薄膜在偏压U_(s)=-100 V条件下获得了最高硬度19.3 GPa。通过对成膜粒子能量的设计与调控,进一步优化了薄膜的结构和性能,为功能薄膜氧化铝的大规模产业化奠定良好的应用基础。

关键词： hipims 氧化铝薄膜室温晶化诱导能量调控

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hipims制备TiB_(2)、TiBN涂层及其等离子体性质

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中国表面工程 2022年第5期35卷 228-235页

作者：吴正涛叶榕礼李海庆王启民广东工业大学机电工程学院广州510006 安徽工业大学先进金属材料绿色制备与表面技术教育部重点实验室马鞍山243000

高功率脉冲磁控溅射(hipims)沉积制备TiB_(x)时,涂层化学计量比x随hipims脉冲宽度的减小而降低。采用原位等离子体质谱仪研究TiB_(x)涂层的沉积等离子体性质,采用弹性反冲探测分析技术测量涂层元素组成,采用X射线衍射分析涂层相结构,采... 详细信息

高功率脉冲磁控溅射(hipims)沉积制备TiB_(x)时,涂层化学计量比x随hipims脉冲宽度的减小而降低。采用原位等离子体质谱仪研究TiB_(x)涂层的沉积等离子体性质,采用弹性反冲探测分析技术测量涂层元素组成,采用X射线衍射分析涂层相结构,采用X射线光电子能谱研究涂层键价结构,通过纳米压痕仪测试涂层力学性能。结果表明,减小hipims脉冲宽度后出现气体稀释效应,加之Ti的一次离化能低于B,即Ti优先B发生离化,导致Ti^(+)/B^(+)离子束流比增大,从而降低TiB_(x)涂层化学计量比x,揭示了TiB_(x)涂层化学计量比演变机制。此外,在短hipims脉冲宽度溅射TiB_(2)靶材条件下,引入N_(2)气体,当N_(2)流量为10 mL/min、hipims脉冲宽度为30μs时,成功制备出具有纳米晶TiN、TiB_(2)复合结构特征的新型TiBN涂层,此TiBN涂层硬度及弹性模量分别为37.5 GPa、300 GPa,为具有优异力学性能纳米复合涂层的设计制备提供实验和理论指导。

关键词： hipims TiBN 纳米复合等离子体离化能

hipims占空比对Al合金表面Ti/DLC涂层力学和摩擦性能的影响

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中国表面工程 2023年第4期36卷 77-88页

作者：魏晨阳白琴郭鹏柯培玲王振玉李昊汪爱英上海大学材料科学与工程学院上海200072 中国科学院宁波材料技术与工程研究所宁波315201

类金刚石涂层(DLC)兼具高硬度、耐摩擦磨损和高化学惰性等优点,是理想的Al合金零部件耐磨防护材料之一。然而受限于Al合金与DLC间力学性能差异大,摩擦工况下承受复杂的耦合载荷作用,易导致涂层剥落失效。通过改变高功率脉冲磁控溅射技术... 详细信息

类金刚石涂层(DLC)兼具高硬度、耐摩擦磨损和高化学惰性等优点,是理想的Al合金零部件耐磨防护材料之一。然而受限于Al合金与DLC间力学性能差异大,摩擦工况下承受复杂的耦合载荷作用,易导致涂层剥落失效。通过改变高功率脉冲磁控溅射技术(hipims)的电源占空比(2%~10%),设计具有不同结构的Ti过渡层,系统研究Al合金基体上不同过渡层界面结构对DLC力学及摩擦性能的影响。结果表明,随hipims占空比增加,所有Ti过渡层取向从(100)向(002)转变。相比直流磁控溅射Ti过渡层,hipims技术可以降低晶粒尺寸以及提高Ti层致密性,令Ti过渡层具备更强的承载能力,涂层摩擦寿命提升了约4.5倍。沉积具有低(100)择优取向和致密结构的Ti过渡层是实现Al合金表面高性能Ti/DLC涂层的关键,对解决Al合金零部件表面硬质涂层易剥落失效等问题提供了新思路。

关键词： Al合金 Ti/DLC涂层 hipims 择优取向致密性摩擦磨损行为

hipims技术低温沉积CrN薄膜结构及性能研究

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表面技术 2020年第12期49卷 199-208页

作者：贵宾华周晖郑军杨拉毛草张延帅汪科良兰州空间技术物理研究所真空技术与物理重点实验室兰州730000 安徽工业大学先进金属材料绿色制备与表面技术教育部重点实验室安徽马鞍山243002

目的实现性能优异的CrN薄膜在低温沉积条件下的可控制备。方法利用高功率脉冲磁控溅射技术(hipims),通过调控脉冲放电波形(可调控脉冲放电模式-MPP、双极脉冲放电模式-BPH)制备了系列低温沉积工艺下的CrN薄膜。选用X射线衍射仪(XRD)、... 详细信息

目的实现性能优异的CrN薄膜在低温沉积条件下的可控制备。方法利用高功率脉冲磁控溅射技术(hipims),通过调控脉冲放电波形(可调控脉冲放电模式-MPP、双极脉冲放电模式-BPH)制备了系列低温沉积工艺下的CrN薄膜。选用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)、原子力显微镜(AFM)、纳米硬度测试仪及球盘摩擦试验仪表征了Cr N薄膜的组织结构、微观形貌、摩擦学性能。结果相对于传统的直流磁控溅射技术(DCMS),Hi PIMS具备高溅射材料离化率,偏压作用下产生的荷能离子对成膜表面的持续轰击作用,有效提升了低温沉积条件下成膜粒子的表面迁移能,显著抑制了贯穿柱状晶的连续生长,达到了细化晶粒,改善薄膜致密性的目的。BPH模式下沉积的薄膜表面光滑致密,表面粗糙度可达4.6 nm。细晶强化作用及薄膜致密性提升使得BPH模式下制备的Cr N薄膜硬度最高,可达(15.6±0.8)GPa。此外,BPH模式下沉积的CrN薄膜具备最为优异的摩擦学性能,摩擦系数低(~0.3)且运行平稳,并且在高速及重载作用下,仍能表现出优异的摩擦磨损性能。结论hipims技术中的双极脉冲放电模式可显著提升沉积粒子表面迁移能,提升Cr N薄膜沉积反应动力学过程,实现低温条件下性能优异的Cr N薄膜的可控制备。

关键词： hipims 磁控溅射可调控脉冲放电模式双极脉冲放电模式基体偏压沉积温度组织结构

FeCoNiCrCu（Al）高熵合金薄膜的hipims制备及其性能研究

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FeCoNiCrCu（Al）高熵合金薄膜的HiPIMS制备及其性能研究

作者：罗朋哈尔滨工业大学

学位级别：硕士

腐蚀和磨损一直以来是全世界各国都迫切想要研究的方向,因为这不仅关系到了资源节约,还关系到了生产安全问题,因此,对新型材料的不断探索具有深刻意义。高熵合金薄膜,也叫多主元合金薄膜,从被发现以来就凭借其结构独特和性能优异而备受... 详细信息

腐蚀和磨损一直以来是全世界各国都迫切想要研究的方向,因为这不仅关系到了资源节约,还关系到了生产安全问题,因此,对新型材料的不断探索具有深刻意义。高熵合金薄膜,也叫多主元合金薄膜,从被发现以来就凭借其结构独特和性能优异而备受关注。在本研究中,采用直流复合式高功率脉冲磁控溅射技术(Hi PIMS)在硅片和不锈钢基体上分别沉积了FeCoNiCrCu高熵合金薄膜、FeCoNiCrCu高熵合金氮化物薄膜以及FeCoNiCrAl高熵合金薄膜。利用扫描电镜、能谱、X射线光电子能谱(XPS)、原子力显微镜等测试手段分析了这三类高熵合金薄膜的形貌以及微观结构,同时研究了薄膜的耐腐蚀性能、物理性能、阻氢性能以及耐磨损性能,最后重点研究并分析了薄膜的耐腐蚀性能以及耐磨损性能。改变脉宽的FeCoNiCrCu高熵合金薄膜结构致密,化学成分均匀,表面粗糙度小,无明显偏析和宏观缺陷。XPS结果表明该薄膜表面主要含Fe和Cr的氧化物,不含其它化合物。XRD结果表明该高熵合金薄膜呈现FCC+BCC的双相结构,且相结构与化学成分密切相关。电化学氢渗透试验表明该高熵合金薄膜具有优异的阻氢性能,同时薄膜的纳米硬度和弹性模量不但和它们各自的相结构有关,还和薄膜内部的缺陷等因素有关。耐腐蚀测试结果表明该高熵合金薄膜具有优于不锈钢基体的耐腐蚀性能,且薄膜的耐腐蚀性能随脉宽增大而提高,这主要和薄膜中耐腐蚀性元素含量以及结构的致密度有关。摩擦磨损测试结果表明四种FeCoNiCrCu高熵合金薄膜均在磨损过程中逐渐破裂,但表现出了较低的摩擦系数。通过扫描电镜和能谱分析,发现薄膜在磨损过程中存在磨粒磨损、粘着磨损以及氧化磨损三种混合磨损机制。此外,磨痕中的薄膜磨屑有利于摩擦系数的降低,而硬质金属氧化物颗粒则会严重损害薄膜的完整性和耐磨性。改变沉积气氛的FeCoNiCrCu高熵合金氮化物薄膜结构致密,化学成分均匀,表面粗糙度小且无明显偏析和宏观缺陷。XPS结果表明薄膜表面主要含Fe、Cr和Co的氧化物,不含其它化合物。XRD结果表明该高熵合金薄膜在不同沉积气氛下呈现不同的相结构,在纯氩气下表现为FCC+BCC的双相结构,通入氮气之后表现为BCC结构,进一步加入氮气后出现非晶结构。这种相结构的转变毫无疑问与薄膜的化学成分息息相关。电化学极化曲线和交流阻抗谱的结果表明该高熵合金氮化物薄膜具有优于不锈钢基体的耐腐蚀性能,且薄膜在Ar:N=2:1时具有最优异的耐腐蚀性能,说明适量的N原子有利于该薄膜耐腐蚀性能的提升。摩擦磨损测试结果表明四种FeCoNiCrCu高熵合金氮化物薄膜在磨损过程中直接破裂。通过扫描电镜和能谱分析可以发现薄膜在磨损过程中存在磨粒磨损、附着磨损以及氧化磨损这三种混合磨损机制。改变偏压模式的FeCoNiCrAl高熵合金薄膜结构致密,化学成分均匀,表面粗糙度小且无明显偏析和宏观缺陷。XPS结果表明薄膜表面主要含Fe、Cr和Al的氧化物,不含其它化合物。XRD结果表明该高熵合金薄膜只呈现BCC结构,且Al元素的存在将极大地稳定BCC相。电化学极化曲线和交流阻抗谱的结果表明该高熵合金薄膜具有优于不锈钢基体的耐腐蚀性能,且薄膜在偏压作用时间为20/10/20/10 min的模式下具有最优异的耐腐蚀性能,说明偏压模式对于该薄膜的耐腐蚀性能有促进作用。摩擦磨损测试结果表明四种FeCoNiCrAl高熵合金薄膜在磨损过程中缓慢破裂,但表现出了较低的摩擦系数。通过扫描电镜和能谱分析,发现薄膜在磨损过程中存在磨粒磨损、附着磨损以及氧化磨损这三种混合磨损机制。此外,磨痕中的薄膜磨屑有利于摩擦系数的降低,而硬质金属氧化物颗粒则会严重损害薄膜的完整性和耐磨性。

关键词：高熵合金薄膜 hipims 阻氢性能耐腐蚀性能耐磨损性能

hipims制备TiBN纳米复合涂层及其等离子体性质研究

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HiPIMS制备TiBN纳米复合涂层及其等离子体性质研究

hipims制备Cr/CrCN多层涂层的结构及耐腐蚀性能研究

第五届粤港澳真空科技创新发展论坛暨广东省真空学会2021年学术年会

作者：叶榕礼吴正涛李海庆王启民广东工业大学机电工程学院

物理气相沉积涂层时其沉积等离子体特性,包括等离子体成分、离子能量及分布、发生响应时间、离子束流大小、离子/金属原子束流比、电子温度及束流等,对涂层结构及性能具有决定作用。本文通过降低高功率脉冲磁控溅射(High-power impulse ... 详细信息

物理气相沉积涂层时其沉积等离子体特性,包括等离子体成分、离子能量及分布、发生响应时间、离子束流大小、离子/金属原子束流比、电子温度及束流等,对涂层结构及性能具有决定作用。本文通过降低高功率脉冲磁控溅射(High-power impulse magnetron sputtering,hipims)的脉冲宽度制备TiB涂层,可降低TiB涂层化学计量比(B/Ti原子比)。主要机制为降低脉冲宽度后,峰值靶电流密度和离子峰值束流密度增加,出现气体稀释效应,加之Ti一次离化能低于B,竞争导致Ti/B束流比增加,造成TiB化学计量比下降。同时,本文基于使用短脉冲宽度hipims制备欠化学计量比TiB涂层,引入N,成功制备出具有TiN、TiB纳米晶复合结,的TiBN涂层。当N流量为10 sccm、hipims脉冲宽度为30μs时,TiBN涂层力学性能优异,硬度及弹性模量分别为37.5 GPa、300 GPa。

关键词： hipims TiBN 纳米复合等离子体表征

来源： cnki会议评论

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材料保护 2024年第7期57卷 43-51页

作者：谭诗瑶王丽张美琪王振玉王应泉汪爱英柯培玲宁波大学材料科学与化学工程学院浙江宁波315211 中国科学院宁波材料技术与工程研究所海洋关键材料重点实验室浙江宁波315201 宁波威霖住宅设施有限公司浙江宁波315000

PVD方法沉积的Cr涂层因耐腐蚀性能较差而难以大规模应用,利用复合多层膜层结构设计能打断贯穿性柱状晶生长,减小孔隙率,提高PVD沉积Cr涂层的耐蚀性。采用高功率脉冲磁控溅射(hipims)耦合同步脉冲偏压技术,在316L不锈钢基体表面沉积Cr/C... 详细信息

PVD方法沉积的Cr涂层因耐腐蚀性能较差而难以大规模应用,利用复合多层膜层结构设计能打断贯穿性柱状晶生长,减小孔隙率,提高PVD沉积Cr涂层的耐蚀性。采用高功率脉冲磁控溅射(hipims)耦合同步脉冲偏压技术,在316L不锈钢基体表面沉积Cr/CrCN多层涂层。利用SEM、XRD、EDS和Raman表征了涂层的形貌、组成与组织结构,采用电化学测试、酸性盐雾测试研究了4种不同甲烷流量下(5,15,25,35 sccm)制备的Cr/CrCN多层涂层的耐腐蚀性能。结果表明:引入CrCN中间层有效打断了柱状晶的贯穿性生长,涂层表现出致密平整的表面形貌;4种Cr/CrCN多层涂层均对基体具有较好的保护作用,涂层改性样品相比基体的腐蚀电流密度下降;酸性盐雾腐蚀48 h后,通入甲烷流量为25 sccm的多层涂层表面未出现明显的孔蚀现象,表现出最优异的耐腐蚀性能。hipims制备Cr/CrCN多层涂层能够有效提高316L不锈钢的耐腐蚀性能,可为PVD镀Cr涂层的耐蚀性能优化设计和工业化应用提供参考。

关键词： Cr/CrCN hipims 复合多层涂层耐腐蚀性

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hipims制备高性能TiCN涂层

金属加工（冷加工） 2024年第1期 73-75,80页

作者：陈亚奋王晓琴惠瑜广东华升纳米科技股份有限公司广东东莞523000

通过hipims技术制备高硬度低摩擦系数的TiCN涂层,极大地提升了丝锥涂层的使用寿命。通过试验验证不同C含量对涂层硬度和摩擦系数以及刀具寿命的影响。

关键词： hipims TiCN涂层微观结构力学性能摩擦磨损丝锥