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hfb2/SiBCN复相陶瓷抗热震与耐烧蚀性能的研究

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HfB2/SiBCN复相陶瓷抗热震与耐烧蚀性能的研究

作者：敖冬飞哈尔滨工业大学

学位级别：硕士

SiBCN陶瓷材料因其具有优良的组织稳定性和优异的高温抗氧化性而备受航空航天领域研究人员的瞩目。在超高温材料中,hfb2因其优异的耐烧蚀性能、硬度高、机械强度高等特点在航天领域具有广阔的应用前景。本文意在向SiBCN陶瓷基体中引入H... 详细信息

SiBCN陶瓷材料因其具有优良的组织稳定性和优异的高温抗氧化性而备受航空航天领域研究人员的瞩目。在超高温材料中,hfb2因其优异的耐烧蚀性能、硬度高、机械强度高等特点在航天领域具有广阔的应用前景。本文意在向SiBCN陶瓷基体中引入hfb2来制备综合性能优异的复相陶瓷材料。本文以c-Si、h-BN、石墨粉、Hf和B为原料,采用机械合金化法分别制备SiBCN粉体和hfb2粉体,热压烧结制备了不同体积分数的hfb2/SiBCN复相陶瓷材料,并探究了hfb2的含量对复相陶瓷的微观组织结构、力学性能、抗热震性和耐烧蚀性能有何影响。研究结果表明:热压烧结制备的hfb2/SiBCN复相陶瓷材料其主要物相由α-Si C、β-Si C、BN(C)、hfb2和Hf C组成。随着hfb2含量的增大,陶瓷的气孔率减小,致密度增加。在1900℃/60MPa/30min/8 bar Ar的条件下进行热压烧结制备的30vol%hfb2/SiBCN复相陶瓷的体积密度、气孔率以及室温抗弯强度、弹性模量、断裂韧性和维氏硬度的测量值分别达到了4.91g/cm3、1.59%、176.1±3.7MPa、270.1±7.6GPa、4.17±0.24 MPa·m1/2和7.18±0.6GPa,表现出最好的综合力学性能。经热震后hfb2/SiBCN复相陶瓷表面物相主要为Hf O2、hfb2、Si C、Hf Si O4相。随着热震温差的不断增大,hfb2的衍射峰强度减小,Hf O2和Hf Si O4的衍射峰强度增大。在1900℃/60MPa/30min/8 bar Ar的条件下进行热压烧结制备的30vol%hfb2/SiBCN复相陶瓷热震后的残余弯曲强度均要高于其他几组。20vol%hfb2/SiBCN复相陶瓷试样热震后残余抗弯强度的保持率较高。随着热震温差的增大,试样表面被氧化的越剧烈,表面致密度和光洁度均有所下降,热震温差为1200℃时,试样表面出现了大量的气孔和明显的裂纹。随着hfb2体积分数的不断增加,试样在烧蚀过程中表面所能达到的最高温度也不断增大。烧蚀表面按照烧蚀后形貌分为烧蚀中心区、烧蚀过渡区和烧蚀热影响区三个部分。30vol%hfb2/SiBCN复相陶瓷表面的烧蚀坑深度最浅、面积最小,表面平整度较高,致密化程度较高。随着hfb2含量的增大,试样的质量烧蚀率增大,线烧蚀率减小。30vol%hfb2/SiBCN复相陶瓷线烧蚀率为5.5×10-4mm/s,但因其密度最大,故质量烧蚀率为1.851×10-4g/s,综合分析其表现出优异的耐烧蚀性能。烧蚀后试样表面主要为hfb2、Hf O2、Si O2、Si C、Hf Si O4和BN(C)相。hfb2/SiBCN复相陶瓷烧蚀机理包括氧化烧蚀和高温气流冲刷。

关键词： SiBCN陶瓷 hfb2 力学性能抗热震性能耐烧蚀性能

HfC、hfb2有机前驱体的合成及其在C/C-hfb2-SiC复合材料制备中的应用

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HfC、HfB2有机前驱体的合成及其在C/C-HfB2-SiC复合材料制备中的...

作者：张程武汉科技大学

学位级别：硕士

超高温陶瓷因具有优异的高温抗氧化性和抗热震性,已被广泛应用于炭材料尤其是C/C复合材料的抗氧化改性。前驱体浸渍裂解(PIP)法是上述抗氧化改性常用的方法之一,陶瓷有机前驱体则是PIP法所必需的原料。然而,目前市面上虽已有含Hf超高温... 详细信息

超高温陶瓷因具有优异的高温抗氧化性和抗热震性,已被广泛应用于炭材料尤其是C/C复合材料的抗氧化改性。前驱体浸渍裂解(PIP)法是上述抗氧化改性常用的方法之一,陶瓷有机前驱体则是PIP法所必需的原料。然而,目前市面上虽已有含Hf超高温陶瓷有机前驱体在售,但其种类稀少、价格昂贵、合成工艺与转化机理尚不明确,而且关于此类前驱体及PIP法制备相关陶瓷改性C/C复合材料的研究报道鲜有。因此,基于上述背景本文进行了一系列基础研究,主要工作内容和结论如下:1.以HfCl为铪源,乙酰丙酮为配位剂,无水甲醇为溶剂,分别以1,4-丁二醇和对苯二酚为碳源,通过一系列取代和缩聚反应制得HfC有机前驱体,研究了HfC有机前驱体的热解行为。(1)以1,4-丁二醇为碳源制备的HfC有机前驱体经热处理可以转化为HfC和HfO,但是该碳源提供的热解碳不足以使HfO完全转化为HfC。(2)以对苯二酚为碳源制得的HfC有机前驱体在600℃左右开始陶瓷化,在1300℃左右开始形成HfC陶瓷相,在1500℃以上完全转化为HfC陶瓷及自由碳,HfC陶瓷相具有单晶结构,颗粒粒径在50～100 nm之间。HfC陶瓷相的形成基于前驱体在低温段裂解形成的HfO的碳热还原反应,裂解过程中形成的自由碳抑制了HfC晶体的生长。2.以BCl、NHCl等为原料制得BN前驱体液相聚硼氮烷(PBN),以上述对苯二酚作碳源所合成的HfC有机前驱体作铪源,分别以液相PBN和吡啶硼烷作硼源,通过液相途径探索了hfb有机前驱体的合成工艺,研究了液相hfb前驱体的热解行为。(1)以液相PBN为硼源,对苯二酚作碳源所制备HfC有机前驱体为铪源,按B/Hf摩尔比6:1可制得液相hfb有机前驱体。该前驱体在1200℃下裂解可生成HfO,裂解温度达到1300℃时HfO开始向hfb转化,HfO向hfb的转化于1500℃完成,继续升高温度则裂解产物中的陶瓷颗粒增大,所得hfb陶瓷晶体结构不明显,颗粒尺寸在100～200 nm之间。(2)以吡啶硼烷为硼源,对苯二酚作碳源所合成HfC有机前驱体为铪源,按B/Hf摩尔比12:1也可制备出液相hfb有机前驱体。该前驱体在1200℃下裂解可生成HfO,裂解温度达到1400℃时HfO开始向hfb转化,HfO向hfb的转化于1600℃完成,所得产物中的hfb陶瓷相具有单晶结构,呈现六方柱状,晶粒尺寸大多在100 nm左右。(3)上述hfb陶瓷相的形成均基于前驱体在低温段裂解形成的HfO的碳热/硼热还原反应。两者粒径都均匀分布,说明硼源与铪源分散均匀;但后者晶体结构更明显,粒径较小,可能与吡啶硼烷更活泼有关。3.分别以hfb/SiC前驱体质量比=7:1、9:1、11:1、17:1的混合前驱体(50 wt%)的二甲苯溶液作浸渍剂,以密度为1.35 g/cm的C/C复合材料作为预制体,经多次真空浸渍-裂解循环制备出密度约为1.8 g/cm的C/C-hfb-SiC复合材料,研究了前驱体配比及烧蚀时间对材料抗烧蚀性能的影响。(1)当烧蚀时间为80 s时,随hfb/SiC前驱体质量比的增加,C/C-hfb-SiC复合材料的抗烧蚀性能呈现出先增强后减弱的趋势,且均好于未经陶瓷改性的C/C复合材料。其中,按hfb/SiC前驱体质量比=7:1所制备C/C-hfb-SiC复合材料的线烧蚀速率和质量烧蚀速率在所有试样中均为最小,分别为5.33×10 mm·s和1.971×10-3 g·s,具有最好的抗烧蚀性能。(2)以hfb/SiC前驱体质量比为7:1所制备的C/C-hfb-SiC复合材料在40s、80 s及120 s的烧蚀时间下具有稳定的抗烧蚀性能。(3)C/C-hfb-SiC复合材料经烧蚀后,其表面三个烧蚀区域分别形成了不同的防氧化保护层,降低了氧气向其内部渗透的速率,使得材料的抗烧蚀性能有所提高。

关键词： C/C复合材料前驱体 HfC hfb2 C/C-hfb2-SiC 抗烧蚀性能

High temperature oxidation and ablation behaviors of hfb_(2)-SiC/SiC coatings for carbon/carbon composites fabricated by dipping-carbonization assisted pack cementation

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Journal of Materials Science & Technology 2022年第16期111卷 88-98页

作者： Lei Zhou Jiaping Zhang Dou Hu Qiangang Fu Wuqing Ding Jiaqi Hou Bing Liu Mingde Tong State Key Laboratory of Solidification Processing Shaanxi Key Laboratory of Fiber Reinforced Light Composite MaterialsNorthwestern PolytechnicalUniversityXi’an 710072China

To improve the uniformity and the content of hfbin Hf B-Si-based ceramic coating and alleviate the damage of substrate,and then enhance the high-temperature(1700°C)oxidation and cyclic ablation resistances of carbon/carbon composites,a close-knit double layer hfb_(2)-SiC/SiC coatings with a mosaic structure and high content of hfbwere prepared by a novel dipping-carbonization assisted pack cementation methods(DPC–HS/S).In contrast,a hfb_(2)-SiC/SiC coatings were also fabricated by pack cementation(PC–HS/S).Results revealed that the oxidation and ablation protective performances of the DPC–HS/S coatings were superior to those of PC–HS/S *** 30 thermal cycles between 1500°C and room temperature,the mass gain of the coated sample was 0.78%,and the mass loss was 1.65%after oxidation at 1700°C for 156 ***,under an oxyacetylene torch ablation for 180 s(3 cycles),the linear ablation rate of the DPC–HS/S coated specimen was 1.62μm/s,which was much lower than that of PC–HS/S coated specimen(3.08μm/s).

关键词： C/C composites hfb2 Oxidation resistance Cyclic ablation resistance

MoSi2对注凝成型hfb2超高温陶瓷材料性能的影响

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MoSi2对注凝成型HfB2超高温陶瓷材料性能的影响

第十六届全国复合材料学术会议

作者：唐竹兴杨秋菊杨晴晴赵霞田贵山山东理工大学材料科学与工程学院淄博职业学院

在pH为10.9,分散剂PMAA-NH4为8vol.%,固体含量为40vol.%的条件下采用注凝成型技术制备了hfb2-（5wt%～15wt%）MoSi2超高温陶瓷坯体,密度达到4.26g/cm3以上,在氩气气氛下1950℃保温30min烧成,采用X-射线衍射仪、扫描电镜等手段分析研究... 详细信息

在pH为10.9,分散剂PMAA-NH4为8vol.%,固体含量为40vol.%的条件下采用注凝成型技术制备了hfb2-（5wt%～15wt%）MoSi2超高温陶瓷坯体,密度达到4.26g/cm3以上,在氩气气氛下1950℃保温30min烧成,采用X-射线衍射仪、扫描电镜等手段分析研究了添加剂MoSi2对hfb2超高温陶瓷材料烧结体的物相组成、显微结构和性能的影响,采用氧-乙炔烧蚀实验研究了样品的抗烧蚀性能。结果表明,添加剂MoSi2可有效促进hfb2超高温陶瓷材料的致密化,随着MoSi2加入量的提高,hfb2超高温陶瓷材料的力学性能不断提高,当加入量为15wt%时,可得到显微硬度为9.8GPa,抗弯强度为389.7MPa,断裂韧性为3.7MPa·m1/2的hfb2超高温陶瓷材料,MoSi2添加量达到9wt%以上时hfb2超高温陶瓷材料的抗烧蚀性能得到了明显改善。

关键词：注凝成型 hfb2 MoSi2 超高温陶瓷材料显微结构力学性能

来源： cnki会议评论

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硼化铪粉体的制备与表征

硅酸盐通报 2009年第1期28卷 98-101页

作者：魏春城田贵山孟凡涛冯柳山东理工大学材料科学与工程学院淄博255049

本文采用碳热还原法,在氩气气氛下1750℃保温1h制备出hfb2粉体,反应物HfO2、B2O3和C的物质的量比为1∶1∶10,其中HfO2以凝胶形式加入,HfO2凝胶通过NaBH4滴定HfCl4溶液制备,C分别以活性炭和碳纤维形式加入,聚乙二醇(PEG)作分散剂,乙醇作... 详细信息

本文采用碳热还原法,在氩气气氛下1750℃保温1h制备出hfb2粉体,反应物HfO2、B2O3和C的物质的量比为1∶1∶10,其中HfO2以凝胶形式加入,HfO2凝胶通过NaBH4滴定HfCl4溶液制备,C分别以活性炭和碳纤维形式加入,聚乙二醇(PEG)作分散剂,乙醇作为混合介质。用XRD、SEM和EDS分析方法对所得粉体进行了表征。结果表明:用活性炭作为还原剂制备hfb2,颗粒细小,均匀,平均粒径5μm,粒子为球形;用碳纤维作为还原剂制备hfb2,由于碳纤维活性差,反应不彻底,且碳纤维对颗粒形貌无影响。

关键词：溶胶-凝胶法 HfO2 hfb2 碳热还原

六方hfb_2晶体的弹性和热力学性质的第一性原理计算

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重庆师范大学学报（自然科学版） 2017年第4期34卷 84-88页

作者：柳福提孙金标曾伟宜宾学院物理与电子工程学院四川宜宾644007

【目的】研究六方二硼化铪(hfb_2)晶体的弹性和热力学性质。【方法】基于密度泛函理论,运用广义梯度近似超软赝势平面波方法,对六方hfb_2晶体的结构进行了几何优化。在压强0~200GPa范围内,对六方hfb_2的弹性常数、体弹模量、剪切模量、... 详细信息

【目的】研究六方二硼化铪(hfb_2)晶体的弹性和热力学性质。【方法】基于密度泛函理论,运用广义梯度近似超软赝势平面波方法,对六方hfb_2晶体的结构进行了几何优化。在压强0~200GPa范围内,对六方hfb_2的弹性常数、体弹模量、剪切模量、杨氏模量随压强的关系进行了第一性原理计算。在零压下,运用模守恒赝势下的有限位移理论计算了六方hfb_2晶体的声子色散关系。根据准谐德拜近似,由声子态密度计算六方hfb_2的焓、熵、自由能和等容热容随温度的变化关系。【结果】当压强为0时,C11=606.70GPa,C12=100.29GPa,C13=141.72GPa,C33=480.01GPa,C44=272.40GPa,BH=272.70GPa,GH=244.09GPa,EH=564.00GPa,vH=0.115,且所有弹性常量随着外加压强的增大而增大。【结论】0~200GPa范围内晶体结构稳定,无相变发生。在零压下,由声子色散关系得到的带隙为3.36×1012Hz;焓与熵随温度升高而增大,自由能随温度增加而减小;等容热容随温度的升高而增大,逐渐趋近经典极限值。

关键词： hfb2 第一性原理弹性性质热力学性质

hfb_2-HfC-SiC改性C/C复合材料的超高温烧蚀性能研究

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装备环境工程 2016年第3期13卷 12-17页

作者：魏玺李捷文张伟刚中国科学院过程工程研究所多相复杂系统国家重点实验室北京100190

目的制备hfb_2-HfC-SiC复相陶瓷改性C/C复合材料,并探究该材料的超高温烧蚀性能。方法采用化学气相渗透结合前驱体浸渍热解工艺制备HfC-SiC复相陶瓷改性C/C复合材料(C/C-HfC-SiC)和hfb_2-HfC-SiC复相陶瓷改性C/C复合材料(C/C-hfb_2-HfC-... 详细信息

目的制备hfb_2-HfC-SiC复相陶瓷改性C/C复合材料,并探究该材料的超高温烧蚀性能。方法采用化学气相渗透结合前驱体浸渍热解工艺制备HfC-SiC复相陶瓷改性C/C复合材料(C/C-HfC-SiC)和hfb_2-HfC-SiC复相陶瓷改性C/C复合材料(C/C-hfb_2-HfC-SiC),采用大气等离子烧蚀实验研究材料的超高温烧蚀性能。结果C/C-HfC-SiC和C/C-hfb_2-HfC-SiC复合材料2200℃线烧蚀率分别为1.54×10^(-3),1.38×10^(-3)mm/s。结论复合材料具有独特的微结构特征,亚微米级的hfb_2和HfC基体均匀弥散分布在SiC基体中。复合材料表面原位生成的液相SiO_2和固相HfO_2复合氧化物膜,既可以抵抗高速气流的冲蚀,又可以抵抗氧化性气氛的向内扩散,是复合材料具有优异超高温抗烧蚀性能的主要原因。

关键词： C/C复合材料基体改性 hfb2 HfC 烧蚀性能

高温热处理对SiBCN/HfC复相陶瓷物相组成及微观结构的影响

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无机材料学报 2020年第8期35卷 931-938页

作者：魏玉全杨勇刘盟郦其乐黄政仁中国科学院上海硅酸盐研究所高性能陶瓷和超微结构国家重点实验室上海200050 中国科学院上海硅酸盐研究所结构陶瓷与复合材料工程研究中心上海200050 中国科学院大学北京100049

采用高能球磨-机械合金化法制备出非晶SiBCN粉末,并用放电等离子烧结(SPS)法制备SiBCN/HfC复相陶瓷。用X射线衍射仪(XRD)、X射线光电子能谱仪(XPS)、场发射透射电镜(TEM)和扫描电镜(SEM)等研究了高温热处理对其物相组成与微观形貌的影... 详细信息

采用高能球磨-机械合金化法制备出非晶SiBCN粉末,并用放电等离子烧结(SPS)法制备SiBCN/HfC复相陶瓷。用X射线衍射仪(XRD)、X射线光电子能谱仪(XPS)、场发射透射电镜(TEM)和扫描电镜(SEM)等研究了高温热处理对其物相组成与微观形貌的影响。研究结果表明,在机械合金化制备非晶SiBCN粉体过程中引入的氧,使BN氧化生成B2O3。在陶瓷烧结时部分HfC发生氧化生成HfO2,使1600℃热处理后, HfO2经碳热还原反应还原成hfb2,并在陶瓷基体内产生气孔。在1650和1800℃热处理过程中,HfO2被还原成hfb2后,基体中的HfC按照HfC+2C+B2O3=hfb2+3CO反应转化为hfb2。引入氧使SiBCN/HfC陶瓷在高温下发生物相转化,陶瓷基体也因气体产物的挥发变得疏松多孔。因此,控制氧含量对SiBCN/HfC复相陶瓷的高温应用具有一定的借鉴意义。

关键词： SiBCN HfC hfb2 高温热处理

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hfb_2-SiC复合材料研究进展

现代技术陶瓷 2008年第1期29卷 14-17,34页

作者：杨晴晴唐竹兴山东理工大学材料科学与工程学院淄博255049

hfb2复合材料是一种性能优异的高温结构材料,具有高熔点、高硬度、高热导率等优良性能,具有广泛的应用前景。本文概述了hfb2-SiC复合材料的研究现状,并对其力学性能进行了评价;总结了近年来国内外在hfb2基复合材料烧结工艺方面的研究进展。

关键词： hfb2 复合材料烧结工艺