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化工新型材料 2011年第7期39卷 14-16,28页

作者：关颖王旭辉中国石油吉林石化公司研究院吉林132021 吉林省石油化工设计研究院长春130021

讨论了国内外以混合C4为原料制备高活性聚异丁烯(hrpib)的聚合技术进展。重点论述了不同催化体系下的hrpib制备技术,如经典的BF3系复合催化体系、新型钛系催化体系、新型铝系复合催化体系以及其它的催化体系,并介绍了一些合适的混合C4... 详细信息

讨论了国内外以混合C4为原料制备高活性聚异丁烯(hrpib)的聚合技术进展。重点论述了不同催化体系下的hrpib制备技术,如经典的BF3系复合催化体系、新型钛系催化体系、新型铝系复合催化体系以及其它的催化体系,并介绍了一些合适的混合C4原料组成。

关键词：混合碳四 hrpib 制备聚合 BF3 复合催化体系技术

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硼系引发高反应性聚异丁烯的研究

硼系引发高反应性聚异丁烯的研究

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作者：叶晓林北京化工大学

学位级别：硕士

本文以BF3/MBO或BF3/MEKO体系直接引发C4馏分中的异丁烯(IB)进行选择性正离子聚合,详细讨论了BF3引发体系组成与配制方式、引发体系加入量、聚合温度和聚合时间对IB正离子聚合转化率、分子量及分子量分布、端基结构的影响,采用GPC方法... 详细信息

本文以BF3/MBO或BF3/MEKO体系直接引发C4馏分中的异丁烯(IB)进行选择性正离子聚合,详细讨论了BF3引发体系组成与配制方式、引发体系加入量、聚合温度和聚合时间对IB正离子聚合转化率、分子量及分子量分布、端基结构的影响,采用GPC方法表征高反应性聚异丁烯(hrpib)产物的分子量及分子量分布,采用1H-NMR以及13C-NMR方法表征聚异丁烯(PIB)产物的端基结构及其含量。结果表明： (1)BF3共引发体系具有高引发活性和高选择性,可用于甚至含有丁二烯、丙炔等有害杂质的C4馏分中异丁烯进行正离子聚合,可合成出分子量为600-3000,分子量分布指数小于2.5、端基a-双键含量大于80%的高反应性聚异丁烯(hrpib)产物。产品的微观结构参数接近于BASF公司采用纯IB于己烷中聚合合成同类产品的相应参数指标。 (2)BF3共引发体系,较佳的实验条件为：B/IB=3～5×10-3,35～-20℃,聚合时间为5-15min。 (3)BF3共引发体系贮存稳定好,在-10℃下密闭存放10天后,引发体系的活性和引发聚合的效果基本不变,可制备出α-双键含量为89.5%,数均分子量1000,分子量分布指数达到1.3的hrpib产品。此外,分别研究采用TiCl4共引发体系用于异丁烯在己烷/二氯甲烷中聚合以及C4馏分中异丁烯选择性聚合。试验结果表明： (4)首次发现ED/TiCl4体系可用于合成高反应性聚异丁烯。ETE/TiCl4体系引发IB的CH2Cl2/nHex溶液聚合,转化率为81.1%,可以得到数均分子量为6100,分子量分布指数为2.5,α-双键含量为72.6%的高反应性PIB产物;采用IPO/TiCl4体系引发IB的CH2Cl2/nHex溶液聚合,得到的高反应性PIB中a-双键含量达到84.9%。 (5)特别有意义的是,MEO/TiCl4体系可直接引发C4馏分中IB进行正离子聚合,也可得到数均分子量为8600,α-双键含量为70～76%的高反应性PIB产物。尽管C4馏分中的杂质使TiCl4共引发活性降低。

关键词：聚异丁烯 C4 hrpib 阳离子聚合给电子体三氟化硼四氯化钛

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含聚异丁烯具有刺激响应的两亲性嵌段共聚物的合成、表征及性质研究

含聚异丁烯具有刺激响应的两亲性嵌段共聚物的合成、表征及性质研...

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作者：王怀超苏州大学

学位级别：硕士

两亲性嵌段共聚物在纳米科学及纳米技术方面(药物和基因载体，诊断成像以及纳米反应器等)有潜在的应用前景，受到人们的广泛关注与研究。聚异丁烯(PIB)因其生物安全性、良好的生物相容性以及气密性，近年在工业上得到了显著的应用，而... 详细信息

两亲性嵌段共聚物在纳米科学及纳米技术方面(药物和基因载体，诊断成像以及纳米反应器等)有潜在的应用前景，受到人们的广泛关注与研究。聚异丁烯(PIB)因其生物安全性、良好的生物相容性以及气密性，近年在工业上得到了显著的应用，而含有聚异丁烯的两亲性嵌段聚合物研究报道却很少见。本论文主要研究基于PIB的两亲性具有刺激响应性的嵌段共聚物的合成、表征及溶液行为。实验中使用的单体包括甲基丙烯酸-2-(N,N-二甲氨基)乙酯(DMAEMA)、甲基丙烯酸叔丁酯(tert-BMA或tBMA)及聚乙二醇单甲基醚(MePEG)。本论文研究内容主要包括以下三个部分：第一部分含聚异丁烯的聚阳离子两亲性嵌段聚合物的制备、表征及溶液行为研究通过硼氢化氧化反应，利用高活性聚异丁烯(hrpib)制备末端含羟基的聚异丁烯(HTPIB);通过氧阴离子引发聚合方法(OIP)制备两亲性嵌段聚阳离子型聚合物PIB-b-PDMAEMA。通过1HNMR、GPC、FT-IR的结果验证聚合物的化学结构，分子量及分子量分布;通过TGA方法研究聚阳离子的热稳定性;通过TEM方法研究聚阳离子在混合溶液中自组装的形貌。结果表明，聚阳离子的自组装形态和大小依赖于聚阳离子的组成结构、浓度、溶剂的极性和pH值。第二部分含聚异丁烯的聚阴离子两亲性嵌段聚合物的制备、表征及行为研究通过硼氢化氧化反应，利用高活性聚异丁烯(hrpib)制备末端含羟基的聚异丁烯(HTPIB);通过氧阴离子引发聚合方法(OIP)制备前驱体嵌段聚合物PIB-b-PtBMA，然后经过水解PtBMA链段中的酯基部分，得到亲水性的PMAA链段。通过1HNMR、GPC、FT-IR的结果证实聚合物的化学结构，分子量及分子量分布;通过TGA方法研究聚阴离子的热稳定性;利用TEM方法研究聚阴离子在混合溶液中自组装的形貌。结果表明，聚阴离子的自组装形态和大小依赖于聚阴离子的组成结构、浓度、溶剂的极性和pH值。第三部分两亲性嵌段聚合物PIB-b-MePEG的制备及表征 (1)利用高活性聚异丁烯(hrpib)的末端C=C双键，通过硼氢化氧化反应，制备末端含羟基的聚异丁烯(HTPIB);(2)大分子HTPIB与丙炔酸通过酯化反应得到炔基封端的PIB;(3)大分子MePEG与2-氯乙基乙烯基醚反应生成末端含氯基和带有酸敏感基团的大分子MePEG-a-Cl，与叠氮化钠(NaN)反应生成叠氮封端的具有酸敏感的大分子MePEG-a-N;(4)炔基封端的PIB与叠氮封端的MePEG-a-N通过“Click”反应制备两亲性的嵌段共聚物。1H NMR、FT-IR的测试结果证实聚合物的组成和化学结构。结果表明，通过“Click”反应成功得到含聚异丁烯两亲性嵌段共聚物。

关键词：碳阳离子聚合氧阴离子聚合硼氢化氧化 “Click”反应两亲性嵌段共聚物 hrpib PDMAEMA PtBMA MePEG

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不同催化体系引发高活性聚异丁烯阳离子聚合反应研究进展

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山东化工 2020年第4期49卷 82-84页

作者：邓帅刘帅房德仁任万忠田晖烟台大学化学化工学院山东烟台264000 山东省轻烃资源化综合利用"协同创新中心山东烟台264000

本文简要介绍了关于异丁烯阳离子聚合的机理。重点讨论了异丁烯阳离子聚合常用的路易斯(Lewis)引发剂,如硼系、铝系与钛系复合引发体系的最新研究现状。以及新型引发体系与合成新技术,为聚合实验工艺提供了新的探索领域。最后对高活性... 详细信息

本文简要介绍了关于异丁烯阳离子聚合的机理。重点讨论了异丁烯阳离子聚合常用的路易斯(Lewis)引发剂,如硼系、铝系与钛系复合引发体系的最新研究现状。以及新型引发体系与合成新技术,为聚合实验工艺提供了新的探索领域。最后对高活性聚异丁烯生产现状以及未来的发展前景进行了论述。

关键词： hrpib 聚合催化体系研究进展

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