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hpw/Ti_3(PO_4)_4的制备及其催化酯化性能

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化学世界 2013年第5期54卷 260-263,270页

作者：何建英李继红金邻豫陈丹云河南大学化学化工学院精细化学与工程研究所河南开封475004

制备了系列磷酸钛原位负载不同含量x(wt%)磷钨酸H3PW12O40(hpw)的酯化催化剂hpw-x/Ti3(PO4)4,通过催化丙酸与正戊醇的酯化反应考察了其催化酯化性能,并采用IR分析对催化剂进行了表征。结果表明,300℃焙烧2h条件下,磷钨酸含量15%的催化剂... 详细信息

制备了系列磷酸钛原位负载不同含量x(wt%)磷钨酸H3PW12O40(hpw)的酯化催化剂hpw-x/Ti3(PO4)4,通过催化丙酸与正戊醇的酯化反应考察了其催化酯化性能,并采用IR分析对催化剂进行了表征。结果表明,300℃焙烧2h条件下,磷钨酸含量15%的催化剂hpw-15/Ti3(PO4)4具有最佳的催化活性,催化合成低碳链羧酸酯丙酸戊酯的适宜条件为:0.2mol丙酸,催化剂用量0.4g,n(正戊醇)∶n(丙酸)=1.6∶1,反应时间4h,酯化率达97.7%。该催化剂循环利用6次酯化率减小幅度不足7.5%。该催化剂对长碳链羧酸酯庚酸戊酯的合成循环利用6次酯化率为93.2%～83.5%。

关键词： hpw Ti3(PO4)4 催化酯化丙酸戊酯

hpw/TiO2/膨润土复合光催化剂的制备及其光催化性能研究

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HPW/TiO2/膨润土复合光催化剂的制备及其光催化性能研究

作者：夏帆广西大学

学位级别：硕士

hpw/TiO2/膨润土是一种具有高催化活性复合光催化剂,在光催化领域具有广阔的应用前景。本文探索不同方法制备hpw/TiO2/膨润土复合光催化剂,探讨其催化性能。研究复合光催化剂催化降解金橙Ⅱ,建立动力学模型,为实际难降解有机废水的处理... 详细信息

hpw/TiO2/膨润土是一种具有高催化活性复合光催化剂,在光催化领域具有广阔的应用前景。本文探索不同方法制备hpw/TiO2/膨润土复合光催化剂,探讨其催化性能。研究复合光催化剂催化降解金橙Ⅱ,建立动力学模型,为实际难降解有机废水的处理提供理论依据。以有机膨润土为基础材料之一,分别采用溶胶凝胶法和等体积浸渍法制备出hpw/TiO2/膨润土复合光催化剂,确定这两种方法的最佳制备工艺。并用SEM、EDS、XRD和FT-IR对复合光催化剂进行表征,探讨其结构特点。将hpw/TiO2/膨润土复合光催化剂应用于光催化降解金橙Ⅱ染料,研究复合光催化剂的光催化性能,确定光催化降解反应的最佳条件,建立了相应的动力学模型。另外采用机械活化法来提高hpw/TiO2/膨润土复合光催化剂的催化活性效果。研究结果如下：1、溶胶凝胶制备hpw/TiOz/膨润土复合光催化剂及催化性能研究溶胶凝胶法制备hpw/TiO2/膨润土复合光催化剂的最佳制备工艺条件：焙烧温度为400℃、CTMAB加入量为0.7g制备出的有机膨润土2g、酯醇比为8.5：10、hpw加入量为0.6g、焙烧时间为2h。复合光催化剂的SEM、EDS、XRD、FT-IR表征分析表明,Ti02和hpw成功插层,且Ti02为锐钛矿结构,hpw保持其Keggin结构。最优制备工艺下制备的hpw/TiO2膨润土复合光催化剂对金橙Ⅱ光催化降解实验显示,原始pH、催化剂投加量4g-L-’、50mL初始浓度10mg·L-1的金橙Ⅱ溶液,在紫外灯照射下反应2.5h,金橙Ⅱ降解率达到90.76%,催化降解金橙Ⅱ的催化动力学符合一级动力学模型。2、等体积浸渍制备hpw/TiO2/膨润土复合光催化剂及其催化性能研究等体积浸渍法制备hpw/TiO2/膨润土复合光催化剂的最佳制备工艺条件：焙烧温度为500℃、焙烧时间为4h、浸渍时间为5h、hpw浸渍量百分比为10.7%。复合光催化剂进的SEM、EDS、XRD和FT-IR表征分析表明,Ti02和hpw成功插层,且Ti02为锐钛矿结构,hpw保持其Keggin结构。最优制备工艺下制备的hpw/TiO2/膨润土复合光催化剂对金橙Ⅱ光催化降解实验显示,原始pH、催化剂投加量4g·L-1、50mL初始浓度10mg·L-1的金橙Ⅱ溶液,在紫外灯照射下反应2.5h,金橙Ⅱ的降解率达到90.16%。等体积浸渍法制备的复合光催化剂催化降解金橙Ⅱ的催化动力学符合一级动力学模型。3、机械活化对hpw/TiO2/膨润土复合光催化剂催化性能的影响通过探讨机械活化时间、频率、球料比三因素对溶胶凝胶法制备的hpw/TiO2/膨润土复合光催化剂的机械活化效果实验,确定最佳机械活化条件为：机械活化时间10min、机械活化频率15.00Hz、机械活化球料比50：1。在相同降解金橙Ⅱ的实验条件,hpw/TiO2/膨润土复合光催化剂的机械活化使得催化剂催化性能提高。相对未机械活化催化剂,最优机械活化条件下所制备的催化剂对金橙Ⅱ的光催化降解效率由74.19%提高到了86.97%。机械活化对等体积浸渍法制备的hpw/TiO2/膨润土复合光催化剂的最佳机械活化条件为：机械活化时间5min、机械活化频率15.00Hz、机械活化球料比50：1。在相同降解金橙Ⅱ的实验条件,机械活化使得等体积浸渍法制备的hpw/TiO2/膨润土复合光催化剂对金橙Ⅱ的光催化降解效率由原来85.77%提高到了89.33%。在机械活化时间为10min、机械活化频率为25.00Hz、机械活化球料比为50：1的最佳机械活化制备条件下,直接机械活化掺杂hpw与TiO2/膨润土制备复合光催化剂的催化效果与经过机械活化的溶胶凝胶法、等体积浸渍法制备的复合光催化剂的催化效果相比较,该法制备的复合光催化剂的催化效果较差,相对相同降解金橙Ⅱ的实验条件对金橙Ⅱ的降解率为82.97%。

关键词：有机膨润土 hpw TiO2 金橙Ⅱ 光催化降解机械活化

机械力化学制备hpw/铁膨润土及其可见光助Fenton降解黄药

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机械力化学制备HPW/铁膨润土及其可见光助Fenton降解黄药

作者：蔡舒雅广西大学

学位级别：硕士

在矿物浮选作业中,黄药作为被广泛运用的捕收剂,常残留于浮选废水中不易完全去除,从而对水环境平衡和人类的健康产生极大的危害。磷钨酸(hpw)／铁膨润土复合催化剂是一种具有高催化活性的类Fenton催化剂,在光助Fenton反应的领域有着广... 详细信息

在矿物浮选作业中,黄药作为被广泛运用的捕收剂,常残留于浮选废水中不易完全去除,从而对水环境平衡和人类的健康产生极大的危害。磷钨酸(hpw)／铁膨润土复合催化剂是一种具有高催化活性的类Fenton催化剂,在光助Fenton反应的领域有着广阔的应用前景。本文探索机械力化学制备hpw/铁膨润土复合催化剂的具体方法,考察催化剂的催化性能,并使用催化剂光助Fenton降解黄药,为绿色高效处理浮选废水中的黄药提供初步理论依据。首先采用机械力化学“一锅烩”的方法制备出hpw/铁膨润土复合催化剂,确定最佳制备工艺,并用XRD、SEM、FT-IR和EDS对催化剂进行表征,初步探讨其结构特点。再将hpw/铁膨润土催化剂应用于可见光助Fenton催化降解黄药,确定降解反应的最佳条件,建立去除黄药的动力学模型。另外,考虑到实际浮选废水成分的复杂性,进一步研究浮选废水中常见共存物质对黄药去除率的影响。主要研究结果如下：机械力化学法制备hpw/铁膨润土催化剂的最佳的制备工艺为：在Φ20mm不锈钢球堆积体积20 mL与Φ6mm不锈钢球堆积体积10 mL作为球磨介质的条件下,1g膨润土加入0.14gFeSO4·7H2O,在10 Hz频率下机械作用15min后,再加入0.11 g十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)于40Hz频率下机械作用15min,最后加入0.5 g hpw于20 Hz频率下机械作用25 min制得hpw/铁膨润土催化剂。对催化剂进行XRD、SEM、FT-IR、EDS表征分析发现,在机械力化学制备催化剂的过程中,膨润土的层间距逐渐变大;催化剂由粗糙不规则的片状结构变为光滑且棱角分明的层状结构,整体结构由较为紧密变得相对松散;机械力作用使hpw和CTMAB的官能团成功负载;功能组分Fe和hpw都得到负载,尤其CTMAB的加入使得hpw中W元素的负载由4%增加到近19%。hpw/铁膨润土复合催化剂光助Fenton降解黄药废水的pH可选范围较广,最佳工艺条件：催化剂投加量为0.8 g·L-1, H2O2用量为4.08 mmol·L-1,反应时间50 min。证明了可见光催化Fenton反应的机理是由于.OH的作用,降解黄药的反应体系符合一级动力学模型。浮选废水中的难免离子Na、CO32、SO42-对黄药的降解存在很小抑制作用,可以忽略不计;重金离子Zn2+、Cu2+、Pb2+会对黄药的降解有促进作用;浮选废水中二号油和丁胺黑药的性质相较于黄药更稳定,不会影响到黄药的降解;硫化剂NaS的存在对黄药去除率的影响比较大,实验找到了不同S2-浓度黄药废水与达到100%黄药去除率所需H202用量的线性关系,即Y=43.8214+18.21429X(其中X代表含硫黄药废水中S2-的浓度,Y代表H202用量)。

关键词：机械力化学膨润土 hpw 可见光助 Fenton反应黄药

hpw增产剂在矮化富士苹果大改形树上的应用效果

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中国农学通报 2005年第9期21卷 327-328,344页

作者：杨继涛袁景军时卫东西北农林科技大学陕西杨凌712100

对8年生M26矮化中间砧富士苹果密植园应用大改形技术后,当年喷布hpw增产剂试验研究,结果表明,在花后10d和25d连喷两次1400mg/kg,有效的改变了树体内营养状况,当年花序座果率比对照提高52.4%,短枝率高出对照29.1%,短枝叶片大,光能效率高... 详细信息

对8年生M26矮化中间砧富士苹果密植园应用大改形技术后,当年喷布hpw增产剂试验研究,结果表明,在花后10d和25d连喷两次1400mg/kg,有效的改变了树体内营养状况,当年花序座果率比对照提高52.4%,短枝率高出对照29.1%,短枝叶片大,光能效率高,短枝大叶光合速率提高50%,单果重增加9.9g,果形明显表现高桩,颜色鲜艳,单株产量比对照提高54%。

关键词： hpw增产剂富士苹果树体营养单株产量矮化中间砧增产剂 hpw 应用大改形花序座果率

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2003年合宝（hpw）展望

计算机网络世界 2003年第1期12卷 30-31页

Panasonic TH-50hpw5CH

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家庭影院技术 2003年第3期 12-12页

Panasonic是世界上最大的家电品牌之一,在国内可谓家喻户晓,产品线之丰富无人能及。国际上真正有能力自行开发生产PDP屏的厂家屈指可数,而Panasonic就是其中的佼佼者,很早就开始涉足PDP的研发和生产,拥有一套成熟的独家技术,目前也已率... 详细信息

Panasonic是世界上最大的家电品牌之一,在国内可谓家喻户晓,产品线之丰富无人能及。国际上真正有能力自行开发生产PDP屏的厂家屈指可数,而Panasonic就是其中的佼佼者,很早就开始涉足PDP的研发和生产,拥有一套成熟的独家技术,目前也已率先在国内的上海投资建厂,专业生产PDP屏和相关

关键词： Panasonic TH-50hpw5CH TH 家电品牌 PDP hpw 厂家 CH

Synthesis of Poly (Ether Ether) Ketone Sulfonated Membrane with Tin Dioxide Particles

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Journal of Materials Science and Chemical Engineering 2016年第2期4卷 49-60页

作者： Liz Contino Vianna de Aguiar Florêncio Gomes de Ramos Filho Carla Akimi Kawaguti Ailton de Souza Gomes Universidade Federal do Rio de Janeiro Instituto de Macromol&eacute culas Professora Eloisa Mano Rio de Janeiro Brazil Centro Universitá rio Estadual da Zona Oeste-UEZO Rio de Janeiro Brazil

The development of clean energy sources is a subject in focus and boosts fuel cells for research. In this context, studies on proton conductive membranes have an important role. In the present work two groups of membranes were synthetized: one contained SPEEK/SnO2 (varying the content of tin oxide from 2%, 4% and 6%) and the other with SPEEK/SnO2/hpw. The change in the membrane structure was characterized by X-ray diffraction, the swelling in water and ethanol solution uptake test, thermal stability using TGA, change in Tg in DSC, the selective permeability by pervaporation test in water and the solution ethanol and proton conductivity by impedance spectroscopy. Through these analyses, it is possible to verify some effects: the tin oxide particles reduced the Tg membranes, they also controlled the membranes swelling in water and kept it approximately 30% lower than the pure SPEEK swelling and finally, among the tin oxide quantities tested in the membranes, it was reached 67.8 mS/cm as maximum value of proton conductivity.

关键词： Membrane SPEEK Tin Oxide hpw Proton Conductivity

磷酸钛原位负载磷钨酸的制备及其催化合成庚酸戊酯

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化学试剂 2013年第6期35卷 539-542页

作者：周慧杨浩何建英陈丹云河南大学化学化工学院精细化学与工程研究所河南开封475004

300℃焙烧2 h条件下,制备了磷酸钛原位负载磷钨酸(hpw)的催化剂hpw/Ti3(PO4)4,通过催化庚酸与正戊醇的酯化反应考察了其催化酯化性能,并采用IR技术对催化剂进行了表征。结果表明,磷钨酸含量15%的催化剂hpw-15/Ti3(PO4)4具有最佳的催化活... 详细信息

300℃焙烧2 h条件下,制备了磷酸钛原位负载磷钨酸(hpw)的催化剂hpw/Ti3(PO4)4,通过催化庚酸与正戊醇的酯化反应考察了其催化酯化性能,并采用IR技术对催化剂进行了表征。结果表明,磷钨酸含量15%的催化剂hpw-15/Ti3(PO4)4具有最佳的催化活性,催化合成长碳链羧酸酯庚酸戊酯的适宜条件为:0.2 mol庚酸,n(正戊醇)∶n(庚酸)=1.4∶1,催化剂用量0.4 g,回流反应4 h,酯化率为93.2%,该催化剂循环利用6次酯化率仍达83.5%。hpw-15/Ti3(PO4)4对低碳链羧酸酯丙酸戊酯的合成循环利用6次酯化率97.7%～90.3%。

关键词： hpw Ti3(PO4)4 磷酸钛磷钨酸催化酯化庚酸戊酯

离子液体改性制备含钨催化剂及其在燃油氧化脱硫中的应用

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离子液体改性制备含钨催化剂及其在燃油氧化脱硫中的应用

作者：徐竞帆西南石油大学

学位级别：硕士

油品中含硫化合物燃烧会产生硫氧化物,同时造成酸雨和光化学烟雾等环境问题,严重影响人们的身心健康。因此,燃油脱硫成为当前亟待解决的问题之一。在众多的脱硫技术中,氧化脱硫由于其操作条件温和,成本较低,脱硫效率高等优点,引起了人... 详细信息

油品中含硫化合物燃烧会产生硫氧化物,同时造成酸雨和光化学烟雾等环境问题,严重影响人们的身心健康。因此,燃油脱硫成为当前亟待解决的问题之一。在众多的脱硫技术中,氧化脱硫由于其操作条件温和,成本较低,脱硫效率高等优点,引起了人们的极大关注。研究表明:过渡金属钨(W)的化合物可以作为活性组分催化氧化脱硫,三氧化钨(WO),磷钨酸(hpw),含钨离子液体等均具有较好的氧化脱硫效果。然而,这些钨化合物本身比表面积较小,成本较高,无法直接应用工业生产中,这使得钨基催化剂的工业应用成为氧化脱硫研究领域迫切需要解决的问题。负载型催化剂既能降低活性组分的用量,又具有载体本身的优良性质,被广泛应用于多相催化反应中。因此,使用负载型钨基催化剂催化氧化脱硫也成为了当前的研究热点。本论文以钨酸、偏钨酸铵、1-丁基-3甲基-咪唑磷钨酸盐([C4mim]PWO)作钨源,采用溶胶凝胶法制备了 WO-SiO催化剂。同时采用TEM、XRD、FT-IR、Raman等表征方法对催化剂形貌、结构进行了表征,结果表明:以离子液体为钨源所制备的催化剂内具有更多的单斜相WO,但当其钨硅摩尔比大于0.1时,催化剂内出现WO的团聚。同时以乙腈为萃取剂,双氧水(HO)做氧化剂,建立了 HO-萃取-氧化脱硫体系,并考察了 WO-SiO的脱硫性能并确定了最佳的WO-SiO催化剂及反应条件,结果表明:在W钨硅摩尔比为0.1时,以离子液体为钨源制备的催化剂具有最高的氧化脱硫率,且在反应温度50℃,氧硫比(O/S)=3,催化剂加入量m(catalyst)= 0.O g的最佳反应条件下时,反应60 min后其对模拟油中二苯并噻吩(DBT)的脱除率可达94.73%。对反应的氧化脱硫机理分析表明:反应后DBT被氧化为极性的二苯并噻吩砜并被萃取进入乙腈相,连续的萃取-氧化过程可以明显的增强其氧化脱硫性能。通过常规浸渍法与1-十六烷基-3甲基-咪唑氯盐([Cmim]Cl)改性的沉淀法制备了不同 WO 负载形式的 CNT-WO,并对 CNT 及 CNT-WO 进行了 FT-IR、Raman、XRD、Uv-vis、TEM表征分析和氧化脱硫性能测试。对CNT的表征及氧化脱硫性能研究表明:CNT的石墨化程度和极性是影响其氧化脱硫性能的可能因素,对CNT的酸化处理可以通过增大CNT的极性而增加其氧化脱硫率。对浸渍法制备的CNT-WO表征及脱硫性能研究表明:随着W负载量的增大,氧化脱硫率逐渐增加,CNT上的单斜相WO的含量也逐渐增大,WO负载形式出现四面体WO到八面体WO的转变,且单斜相WO,八而体均是氧化脱硫的活性组分。对[Cmim]Cl改性制备的CNT-WO的表征及脱硫性能研究表明:随[Cmim]Cl加入量增大,CNT上WO负载形式按单斜相WO,四方相WO,四面体WO的顺序转变,其氧化脱硫率由28.60%增大到66.39%和87.07%,因此,在负载型WO催化剂中,不同负载形式WO的催化氧化脱硫性能顺序为:四而体WO>四方相WO>单斜相WO。通过溶胶凝胶法将WO、hpw、1-十六烷基-3甲基-咪唑磷钨酸盐([Cmim]PWO)等不同W活性组分负载到TiO上。采用TEM,XRD,FT-IR,BET等催化剂形貌、结构进行了分析,实验结果表明:TiO-WO上的WO活性组分出现团聚,TiO-hpw上hpw活性组分的分散性更好,且TiO-hpw具有更多的微孔结构。氧化脱硫性能研究表明:TiO-hpw比TiO-WO和TiO-[Cmim]PWO具有更高的氧化脱硫率。当钨钛摩尔比为0.06时,TiO-hpw在反应温度50℃,氧硫比O/S= 3,催化剂加入量m(catalyst)= 0.O g的反应条件下最高可达98.31%的脱硫率。TiO-hpw相比于WO-SiO和CNT-WO具有更低的负载量,更高的氧化脱硫活性以及更好的回收性能。

关键词：氧化脱硫 WO3 hpw 负载型催化剂