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天然产物研究与开发 2024年第1期36卷 86-93页

作者：雷慧博余雅婷韩璐吴岩原永芳俞晓艳上海交通大学医学院附属第九人民医院药剂科上海200011

炮制一般会对中药材的成分及药效产生重要作用,本文为了探讨炮制加工对肉苁蓉成分的影响,建立了同时测定炮制前后肉苁蓉中肉苁蓉苷F、毛蕊花糖苷、毛蕊花糖苷、2′-乙酰基毛蕊花糖苷和松果菊苷的含量的高效液相色谱-串联三重四极杆质谱... 详细信息

炮制一般会对中药材的成分及药效产生重要作用,本文为了探讨炮制加工对肉苁蓉成分的影响,建立了同时测定炮制前后肉苁蓉中肉苁蓉苷F、毛蕊花糖苷、毛蕊花糖苷、2′-乙酰基毛蕊花糖苷和松果菊苷的含量的高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法(high-performance liquid chromatography-tandem triple quadrupole mass spectrometry,hplc-qqq-ms)的检测方法。采用50%甲醇溶液提取药物粉末,在Agilent Zorbax Eclipse Plus C 18(2.1 mm×150 mm,1.8μm)的色谱柱上,以0.1%甲酸水(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,选取负离子多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式,以木通苯乙醇苷为内标成分,以进样量1μL,流速0.3 mL/min,柱温35℃,样品管理器温度8℃于hplc-qqq-ms进行同一批次炮制前后肉苁蓉中这五种成分的含量测定。结果显示5种成分在各自范围内线性关系良好,相关系数(r)在0.9929~0.9985之间,平均加样回收率在98.15%~100.2%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)小于4.6%。所建立的研究方法简便准确,可用于肉苁蓉的质量控制,并用于评价炮制对肉苁蓉含量及药效的影响。

关键词：肉苁蓉炮制化学成分含量测定 hplc-qqq-ms

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基于UPLC-QTOF-ms和hplc-qqq-ms技术的鹰嘴豆酚类化合物定性、定量分析及其抗氧化能力研究

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中国食品学报 2020年第4期20卷 261-269页

作者：李文婷李红艳邓泽元张兵南昌大学食品科学与技术国家重点实验室南昌330047

鹰嘴豆为一种高营养豆类植物。为深入了解其营养价值,用80%甲醇溶液提取酚类物质,对提取物中不同存在形态的酚类化合物及其抗氧化活性进行测定,并对其提取物进行酚类的定性及定量分析。结果表明,酚酸含量最高部分为糖苷键合态酚类物质(0... 详细信息

鹰嘴豆为一种高营养豆类植物。为深入了解其营养价值,用80%甲醇溶液提取酚类物质,对提取物中不同存在形态的酚类化合物及其抗氧化活性进行测定,并对其提取物进行酚类的定性及定量分析。结果表明,酚酸含量最高部分为糖苷键合态酚类物质(0.81 mg/g),黄酮含量最高部分为游离态酚类物质(0.26 mg/g),不同存在形式酚类物质含量及抗氧化能力不同;80%甲醇提取物通过UPLC-QTOF-ms定性分析,对其24种化合物进行鉴定,包括12种黄酮、4种酚酸;hplc-qqq-ms定量分析表明:对羟基苯甲酸、香豆酸、原儿茶酸类化合物含量丰富。

关键词： UPLC-QTOF-ms hplc-qqq-ms 鹰嘴豆酚类抗氧化活性

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基于hplc-qqq-ms法测定分析熏硫半夏中葫芦巴碱的含量

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中药与临床 2022年第3期13卷 7-11,20页

作者：万子玉赖月月颜雨豪李巧李敏成都中医药大学中药材标准化教育部重点实验室中药资源系统研究与开发利用省部共建国家重点实验室培育基地四川成都611137

目的:建立hplc-qqq-ms法测定分析不同梯度的熏硫(0~150.0 g·kg^(-1))对半夏生物碱中葫芦巴碱含量的影响。方法:使用50%甲醇对半夏的葫芦巴碱进行提取,采用Inertsil ODS-3 C18(4.6×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇、0.1%甲酸溶液为流动相,... 详细信息

目的:建立hplc-qqq-ms法测定分析不同梯度的熏硫(0~150.0 g·kg^(-1))对半夏生物碱中葫芦巴碱含量的影响。方法:使用50%甲醇对半夏的葫芦巴碱进行提取,采用Inertsil ODS-3 C18(4.6×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇、0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,柱温为25℃,采用电喷雾离子源,在多反应监测模式下进行正离子扫描,对半夏葫芦巴碱进行定性和定量的分析。结果:葫芦巴碱成分的线性范围在0.5~10ng之间,r>0.9990,精密度RSD均小于2.5%,重复性RSD小于0.88%,平均加样回收率95.14%,随着熏硫量的增加,半夏药材的葫芦巴碱含量先升高后降低。结论:首次建立了半夏药材的葫芦巴碱的定性和含量方法,且该方法准确稳定,重复性好,耐用性强,可以用于半夏葫芦巴碱的含量检测。

关键词：半夏 hplc-qqq-ms 葫芦巴碱熏硫变化

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基于hplc-qqq-ms研究肠道菌群对藏族药小檗皮5种入血成分的影响

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中国中药杂志 2020年第2期45卷 418-424页

作者：杜欢徐鑫梅徐僮李琪赵程成易欢范刚成都中医药大学药学院四川成都611137 成都中医药大学民族医药学院四川成都611137

为阐明小檗皮中生物碱类成分在生物体内吸收代谢情况,该研究采用hplc-qqq-ms技术,以乙腈-0.1%甲酸水为流动相,梯度洗脱,并在多反应监测模式下进行入血成分的定性及定量分析。此外,为探讨肠道菌群对小檗皮生物碱类成分体内代谢的影响,建... 详细信息

为阐明小檗皮中生物碱类成分在生物体内吸收代谢情况,该研究采用hplc-qqq-ms技术,以乙腈-0.1%甲酸水为流动相,梯度洗脱,并在多反应监测模式下进行入血成分的定性及定量分析。此外,为探讨肠道菌群对小檗皮生物碱类成分体内代谢的影响,建立糖尿病大鼠与伪无菌糖尿病大鼠模型,结合偏最小二乘法判别分析和单因素方差分析寻找不同组间入血成分的含量差异。该研究首次建立了小檗皮5种入血成分的定量分析方法,发现不同组间小檗皮入血成分存在差异。通过正常组与糖尿病模型组比较,发现在健康和病理2种不同状态下,小檗皮中小檗碱、木兰花碱的吸收代谢能力不同;并且发现伪无菌糖尿病大鼠血清中小檗碱、木兰花碱、药根碱的含量显著低于糖尿病大鼠。研究结果揭示了肠道菌群在小檗皮生物碱类成分体内代谢过程中的重要作用,可为小檗皮的药效物质基础研究提供参考。

关键词：小檗皮糖尿病生物碱 hplc-qqq-ms 肠道菌群

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