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Chinese Journal of Chemistry 2015年第4期33卷 451-462页

作者： Shiyao Tang Shu Liu Zhiqiang Liu Fengrui Song Shuying Liu Changchun Center of Mass Spectrometry&Chemical Biology Laboratory Changchun Institute of Applied ChemistryChinese Academy of SciencesChangchunJilin 130022China University of Chinese Academy of Sciences Beijing 100039China

Ding-Zhi-Xiao-Wan(DZXW)is a famous traditional Chinese medicine(TCM)formula,which is composed of four herbs,Ginseng Radix,Poria,Polygala Radix and Acori Tatarinowii *** has been popularly used for the treatment of emotional disease,like Alzheimer’s disease,Parkinson’s disease,depression,anxiety,forgetfulness and *** this research,a high-performance liquid chromatography coupled with ion-trap tandem mass spectrometry(hplc-IT-ms^(n))method along with a high-performance liquid chromatography coupled with quadru-pole time-of-flight mass spectrometry(hplc-q-tof-ms)method in negative ion mode was established to inves-tigate the major constitutions in *** extracts were prepared by ultra-sonication in ethyl acetate,n-butanol,95%ethanol and deionized water sequentially as well as in deionized water directly.A Kromasil C18 column was used to separate the extracts of *** and 0.1%aqueous formic acid(V/V)were used as the mobile phase.A total of 64 components were characterized,including 16 triterpenoids,14 Polygala saponins,10 oligosac-charide esters,6 sucrose esters,2 xanthone C-glycosides and 16 ginsenosides.

关键词： Ding-Zhi-Xiao-Wan chemical constituents hplc-IT-msn hplc-q-tof-ms

hplc-q-tof-ms技术在预知子配方颗粒指纹图谱建立和化学成分归属中的应用

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中国现代应用药学 2021年第6期38卷 715-720页

作者：邓俊杰贺晶晶马汉玉绍兴市食品药品检验研究院浙江绍兴312000

目的建立预知子配方颗粒的hplc指纹图谱,并使用q-tof-ms技术鉴定共有峰成分。方法采用Agilent Poroshell 120 EC-C18色谱柱(4.6 mm×50 mm,2.7μm),以乙腈-0.05%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长210 nm,柱温30℃,流速0.5 mL·mi... 详细信息

目的建立预知子配方颗粒的hplc指纹图谱,并使用q-tof-ms技术鉴定共有峰成分。方法采用Agilent Poroshell 120 EC-C18色谱柱(4.6 mm×50 mm,2.7μm),以乙腈-0.05%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长210 nm,柱温30℃,流速0.5 mL·min^(−1)。采用相似度分析软件对指纹图谱进行分析。以标准物质和文献数据为参照,使用q-tof-ms负离子检测模式对特征峰进行质谱分析并指认。结果建立了预知子配方颗粒的hplc指纹图谱,以4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸峰为参照峰,标定了14个共有峰,样品间相似度范围为0.943~0.994,样品与对照指纹图谱相似度范围为0.976~0.988。使用q-tof-ms对共有峰进行了指认,确定了8个峰成分,分别为新绿原酸、绿原酸、木通苯乙醇苷B、3,4-O-二咖啡酰基奎宁酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、川续断皂苷Ⅵ、α-常春藤皂苷。结论该方法灵敏、准确、可靠,可用于预知子配方颗粒的质量评价。

关键词：预知子配方颗粒 hplc-q-tof-ms 指纹图谱 4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸

hplc-q-tof-ms和UPLC-qqq-ms的三叶青主要成分定性与定量研究

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中国中药杂志 2014年第22期39卷 4365-4372页

作者：许文傅志勤林婧黄学城陈丹于虹敏黄泽豪范世明福建中医药大学药学院福建福州350122 福建中医药大学生物医药研发中心福建福州350122 福建中医药大学中西医结合研究院福建福州350122

建立高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱法（hplc-q-tof-ms）快速鉴定三叶青化学成分,建立超高效液相色谱串联三重四级杆质谱法（UPLC-qq q-ms）同时测定三叶青中4种成分（芦丁、异槲皮苷、山柰酚芸香糖苷、紫云英苷）的含量。hplc-q-T... 详细信息

建立高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱法（hplc-q-tof-ms）快速鉴定三叶青化学成分,建立超高效液相色谱串联三重四级杆质谱法（UPLC-qq q-ms）同时测定三叶青中4种成分（芦丁、异槲皮苷、山柰酚芸香糖苷、紫云英苷）的含量。hplc-q-tof-ms法采用月旭Ultimate-XB C18色谱柱（4.6 mm×150 mm,5μm）,流动相为乙腈（A）-0.1%甲酸水（B）梯度洗脱,流速0.8 m L·min^-1,柱温30℃。飞行时间质谱,采用负离子模式扫描。UPLC-qq q-ms法采用Waters CORTECS C18（2.1 mm×100 mm,1.6μm）,流动相为乙腈（A）-0.1%甲酸水（B）梯度洗脱,柱温45℃,采用负离子多反应监测（MRM）方式进行含量测定。结果 hplc-q-tof-ms法推断鉴定了三叶青中的24种成分,UPLC-qq q-ms法定量分析三叶青中4种成分在考察的浓度范围内,线性关系良好（r〉0.996 6）;回收率均在98.27%-101.6%,RSD 3.2%-5.9%。通过hplc-q-tof-ms联用技术,为鉴定三叶青的化学成分提供了一种快速、高效的定性分析方法。建立的UPLC-qq q-ms同时测定三叶青中4种成分的定量分析方法简便、快捷、准确,为综合评价三叶青的质量提供参考。

关键词：三叶青 hplc-q-tof-ms UPLC-qq q-ms 质量控制

hplc-q-tof-ms法分析百合中酚类化合物

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中成药 2019年第6期41卷 1445-1450页

作者：赵康宏严思恩何英杰李大江刘东波谢红旗湖南农业大学园艺园林学院湖南长沙410128 国家中医药管理局亚健康干预技术实验室湖南长沙410128 湖南省宝庆农产品进出口有限公司湖南隆回422200 湖南省植物功能成分利用协同创新中心湖南长沙410128

目的 hplc-q-tof-ms法分析百合中的酚类化合物。方法通过采用DPPH自由基清除能力、ABTS^+·自由基抑制能力、Fe^3+还原能力及DPPH/ABTS^+·-hplc联用评价2种百合中酚类化合物抗氧化能力,并通过hplc-q-tof-ms对其进行定性分析。结果 2种... 详细信息

目的 hplc-q-tof-ms法分析百合中的酚类化合物。方法通过采用DPPH自由基清除能力、ABTS^+·自由基抑制能力、Fe^3+还原能力及DPPH/ABTS^+·-hplc联用评价2种百合中酚类化合物抗氧化能力,并通过hplc-q-tof-ms对其进行定性分析。结果 2种百合中的酚类化合物都具有体外抗氧化活性,并且,hplc图谱表明化合物与DPPH/ABTS^+·反应后各个峰峰面积显著降低,通过ms/ms分析,鉴定为1-O-p-香豆素甘油酯、1-O-咖啡酸-3-O-p-香豆素甘油酯、1-O-p-香豆素-3-O-咖啡酸-3-羟基甘油酯、1-O-咖啡酸-3-O-阿魏酸甘油酯、1-O-咖啡酸-3-O-芥子酸甘油酯、p-香豆素、1,3-O-p-香豆素乙酸甘油酯。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于百合的质量控制。

关键词：百合酚类化合物抗氧化 DPPH/ABTS^+·-hplc hplc-q-tof-ms

A hplc-q-tof-ms-based Urinary Metabolomic Approach to Identification of Potential Biomarkers of Metabolic Syndrome

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Journal of Huazhong University of Science and Technology(Medical Sciences) 2014年第2期34卷 276-283页

作者：于智睿宁宇于浩汤乃军 Department of Occupational and Environmental Health Tianjin Medical University Tianjin Entry-Exit Inspection and quarantine Bureau Offshore Oil Centers for Disease Control and Prevention

Metabolic syndrome （MetS） is a serious threat to public health worldwide with an increased risk of developing type 2 diabetes, cardiovascular diseases and all-cause morbidity and mortality. In this study, a urinary metabolomic approach was performed on high performance liquid chromatography quadrupole time-of-flight mass spectrometry to discriminate 36 male MetS patients and 36 sex and age matched healthy controls. Pattern recognition analyses （principal component analysis and orthogonal projections to latent structures discriminate analysis） commonly demonstrated the difference between MetS patients and no-MetS subjects. This study found 8 metabolites that showed significant changes in patients with MetS, including branch-chain and aromatic amino acids （leucine, tyrosine, phenylalanine and tryptophan）, short-chain acylcanitine （tiglylcamitine）, tricarboxylic acid （TCA） cycle intermediate （cis-aconitic acid） and glucuronidated products （cortolone-3-glucuronide and tetrahydroaldoster- one-3-glucuronide）. The candidate biomarkers revealed in this study could be useful in providing clues for further research focusing on the in-depth investigation of the cause of and cure for MetS.

关键词： metabolic syndrome metabolomics hplc-q-tof-ms urine biomarker

hplc-q-tof-ms分析植物凉茶中的化学成分

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食品研究与开发 2016年第8期37卷 161-165页

作者：游飞祥韩彦琪龚苏晓张铁军陈常青天津中医药大学天津300193 天津药物研究院天津300193

运用高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用技术(hplc-q-tof-ms),对植物凉茶中的化学成分进行分析鉴定。样品经甲醇超声提取,采用Diamonsil C18色谱柱分离,以乙腈-0.1%甲酸/水为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源,正负离子模式进行... 详细信息

运用高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用技术(hplc-q-tof-ms),对植物凉茶中的化学成分进行分析鉴定。样品经甲醇超声提取,采用Diamonsil C18色谱柱分离,以乙腈-0.1%甲酸/水为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源,正负离子模式进行高分辨四极杆飞行时间质谱定性分析,色谱峰获得了良好的分离与检测。通过二级质谱分析结合对照品数据及相关文献,共鉴定出43个化合物,主要包括有机酸类和黄酮苷类等成分,并对其来源进行了归属。结果表明,hplc-q-tof-ms技术能够比较全面地检测植物凉茶中的化学组成,所建立的方法简单、快速、可靠,为其质量控制与功能因子研究奠定了基础。

关键词：植物凉茶化学成分鉴别 hplc-q-tof-ms

基于hplc-q-tof-ms和hplc-DAD的广金钱草主要活性成分分析

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中草药 2016年第20期47卷 3578-3585页

作者：赖丽嫦林裕英陈丰连赖小平广州中医药大学中药学院广东广州510006

目的通过高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱法（hplc-q-tof-ms）鉴定广金钱草中主要活性成分，通过高效液相色谱-二极管阵列检测器（hplc-DAD）法同时测定广金钱草中7种黄酮类成分（夏佛塔苷、异夏佛塔苷、维采宁。2、异荭草苷、异牡... 详细信息

目的通过高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱法（hplc-q-tof-ms）鉴定广金钱草中主要活性成分，通过高效液相色谱-二极管阵列检测器（hplc-DAD）法同时测定广金钱草中7种黄酮类成分（夏佛塔苷、异夏佛塔苷、维采宁。2、异荭草苷、异牡荆苷、木犀草素、芹菜素）的量。方法采用Phenomenex Kinetex C185色谱柱（4．6mm×250mm，5μm），以甲醇（A）-0．2％甲酸水（B）为流动相梯度洗脱进行色谱分离，体积流量为1．0mL／min，柱温40℃；q—tof—ms在电喷雾负离子模式下采集数据，分流比为1：1；采用hplc-DAD法定量，检测波长为272nm。结果采用hplc-q-tof-ms法鉴定了广金钱草中的41种主要活性成分，其中包括37个黄酮类成分，4个酚酸类成分。成功建立了同时测定广金钱草中7种黄酮类成分的hplc-DAD法，各成分的线性关系良好（r〉0．9990），精密度、重复性和稳定性良好，回收率在96．7％-102．4％（n=6），RSD均小于4．94％。结论通过hplc-q-tof-ms联用技术，为阐明广金钱草药效物质基础提供参考；建立的hplc-DAD法同时测定广金钱草中7种黄酮类成分的定量分析方法简便、快捷、准确，为综合评价广金钱草的质量提供参考。

关键词：广金钱草 hplc-q-tof-ms hplc-DAD 夏佛塔苷维采宁-2 异荭草苷木犀草素芹菜素

基于hplc-q-tof-ms鉴定杜仲不同部位中化学成分及其降血糖活性研究

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中草药 2023年第19期54卷 6228-6240页

作者：盛益华王洪李思迪吴一振向晟张罗琴李萍李中正吉首大学药学院湖南吉首416000 湘西土家族苗族自治州民族中医院药剂科湖南吉首416000 湘西土家族苗族自治州民族医药研究所湖南吉首416000 吉首大学医学院湖南吉首416000

目的研究杜仲Eucommia ulmoides不同部位提取物中的主要成分,并对其降血糖活性进行研究,阐明其降血糖的药效物质基础。方法基于hplc-q-tof-ms技术研究杜仲中主要类型化合物的质谱裂解规律,基于质谱裂解规律结合质谱挖掘技术对杜仲不同... 详细信息

目的研究杜仲Eucommia ulmoides不同部位提取物中的主要成分,并对其降血糖活性进行研究,阐明其降血糖的药效物质基础。方法基于hplc-q-tof-ms技术研究杜仲中主要类型化合物的质谱裂解规律,基于质谱裂解规律结合质谱挖掘技术对杜仲不同部位提取物中的活性成分进行系统鉴定,并基于糖尿病小鼠模型对杜仲不同部位提取物及主要成分降血糖活性进行评价。结果阐明了杜仲中环烯醚萜、呋喃型木脂素、黄酮及多酚类化合物的质谱裂解规律,构建了杜仲植株中化合物的挖掘方法,从杜仲的皮、叶、枝、根中共鉴定了60个化合物,包括环烯醚萜类化合物17个、呋喃型木脂素类化合物13个、黄酮类化合物18个、多酚类化合物10个、其他类型化合物2个。其中25个化合物首次在杜仲中报道。杜仲枝提取物及其主要成分(化合物27,京尼平苷)表现出显著的降血糖活性,使小鼠血糖水平从最初的(26.33±0.57)、(25.34±0.24)mmol/L分别下降到(20.56±1.23)、(21.56±1.56)mmol/L。杜仲枝提取物及化合物27还能改善糖尿病引起的多饮、多食及体质量减轻的症状。结论环烯醚萜、呋喃型木脂素、黄酮及多酚类化合物为杜仲中主要成分,且杜仲枝提取物及其主要成分-京尼平苷具有显著的降血糖活性,具有开发成为降血糖药物的潜力。

关键词：杜仲降血糖活性 hplc-q-tof-ms 质谱裂解规律京尼平苷环烯醚萜呋喃型木脂素

基于hplc-q-tof-ms和UPLC-qqq-ms/ms的东革阿里生物碱成分分析

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中国中药杂志 2021年第24期46卷 6435-6446页

作者：陈秀明林斌方东升福建省微生物研究所福建省新药(微生物)筛选重点实验室福建福州350007

采用高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(hplc-q-tof-ms)结合超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-qqq-ms/ms)对东革阿里提取物中的总生物碱进行定性和定量分析。hplc-q-tof-ms采用Welch Ultimate XB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm... 详细信息

采用高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(hplc-q-tof-ms)结合超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-qqq-ms/ms)对东革阿里提取物中的总生物碱进行定性和定量分析。hplc-q-tof-ms采用Welch Ultimate XB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm),以乙腈(内含0.1%甲酸)-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱。UPLC-qqq-ms/ms采用Agilent Eclipse Plus C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm, 1.8μm),以乙腈(内含0.1%甲酸)-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱。质谱分析均采用电喷雾正离子模式采集。hplc-q-tof-ms通过对照品比对及高分辨质谱数据解析,鉴定了东革阿里中17种生物碱成分并解析了其裂解规律。UPLC-qqq-ms/ms定量分析东革阿里中3种生物碱成分,在考察的浓度范围内线性关系良好(r≥0.999 7),回收率为108.8%~110.2%,RSD为2.9%~5.3%。该方法快速、可靠、高效,能较全面地反映东革阿里中的生物碱成分及其含量,可为深入阐明东革阿里的药效物质基础及其质量标准研究提供参考。

关键词： hplc-q-tof-ms UPLC-qqq-ms/ms 定性分析定量分析生物碱东革阿里

基于hplc-q-tof-ms和HS-SPME-GC-ms法分析龙牙百合中的化合物

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天然产物研究与开发 2020年第8期32卷 1331-1342页

作者：赵康宏周峰严思恩刘东波谢红旗湖南农业大学园艺学院国家中医药管理局亚健康干预技术实验室中兽药湖南省重点实验室长沙410128

建立准确、高效地分析龙牙百合中化学成分的分析方法及比较干样和鲜样之间成分的差别。采用hplc-q-tof-ms分析龙牙百合中的酚类和皂苷类化学成分,采用HS-SPME-GC-ms分析其挥发性成分。hplc-q-tof-ms结果表明,从龙牙百合鲜/干样中共鉴定... 详细信息

建立准确、高效地分析龙牙百合中化学成分的分析方法及比较干样和鲜样之间成分的差别。采用hplc-q-tof-ms分析龙牙百合中的酚类和皂苷类化学成分,采用HS-SPME-GC-ms分析其挥发性成分。hplc-q-tof-ms结果表明,从龙牙百合鲜/干样中共鉴定了12/5个酚酸类化合物、1个木脂素类化合物和6/5个甾体皂苷,其中9个化合物为首次从龙牙百合中鉴定;HS-SPME-GC-ms结果表明,从龙牙百合鲜/干样中共鉴定了37/22种挥发性成分,主要是醛、酸、烷、醇、酯等五类化合物,其中共有组分是11个,鲜样中化学成分的种类及含量高于干样。基于hplc-q-tof-ms和HS-SPME-GC-ms可以对龙牙百合中的酚酸类、皂苷类和挥发性化学成分进行定性推测,本文研究结果为龙牙百合的开发利用提供了一定支撑。

关键词： hplc-q-tof-ms HS-SPME-GC-ms 龙牙百合化学成分