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基于DPPH-hplc-q-tof-ms技术对不同加工方式槟榔抗氧化活性的研究

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湖南中医杂志 2024年第6期 158-161页

作者：赵河方良子邹笃准舒骏陈佳伟左丰琪张海潮张万祥蔡萍秦优湖南省中医药研究院中药资源研究所湖南中医药大学湖南中医药高等专科学校

目的：采用DPPH-hplc-q-tof-ms技术对不同加工方式槟榔的抗氧化活性成分进行研究。方法：通过不同溶剂提取槟榔中的活性物质，并比较不同加工方式的槟榔抗氧化能力。利用DPPH-hplc-q-tof-ms技术对不同加工方式的槟榔抗氧化活性物质进行... 详细信息

目的：采用DPPH-hplc-q-tof-ms技术对不同加工方式槟榔的抗氧化活性成分进行研究。方法：通过不同溶剂提取槟榔中的活性物质，并比较不同加工方式的槟榔抗氧化能力。利用DPPH-hplc-q-tof-ms技术对不同加工方式的槟榔抗氧化活性物质进行筛选鉴定。结果：槟榔甲醇提取部位的抗氧化活性最强；鲜果的抗氧化活性能力明显高于青果和烟果；鲜果和青果的主要抗氧化活性成分为儿茶素及其二倍体，烟果的主要抗氧化成分为5-羟甲基糠醛。结论：提出了一种槟榔中抗氧化活性物质的快速鉴定方法，且不同加工方式槟榔抗氧化活性成分存在差异性。

关键词：槟榔抗氧化 DPPH hplc-q-tof-ms

A hplc-q-tof-ms-based Urinary Metabolomic Approach to Identification of Potential Biomarkers of Metabolic Syndrome

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Journal of Huazhong University of Science and Technology(Medical Sciences) 2014年第2期34卷 276-283页

作者：于智睿宁宇于浩汤乃军 Department of Occupational and Environmental Health Tianjin Medical University Tianjin Entry-Exit Inspection and quarantine Bureau Offshore Oil Centers for Disease Control and Prevention

Metabolic syndrome （MetS） is a serious threat to public health worldwide with an increased risk of developing type 2 diabetes, cardiovascular diseases and all-cause morbidity and mortality. In this study, a urinary metabolomic approach was performed on high performance liquid chromatography quadrupole time-of-flight mass spectrometry to discriminate 36 male MetS patients and 36 sex and age matched healthy controls. Pattern recognition analyses （principal component analysis and orthogonal projections to latent structures discriminate analysis） commonly demonstrated the difference between MetS patients and no-MetS subjects. This study found 8 metabolites that showed significant changes in patients with MetS, including branch-chain and aromatic amino acids （leucine, tyrosine, phenylalanine and tryptophan）, short-chain acylcanitine （tiglylcamitine）, tricarboxylic acid （TCA） cycle intermediate （cis-aconitic acid） and glucuronidated products （cortolone-3-glucuronide and tetrahydroaldoster- one-3-glucuronide）. The candidate biomarkers revealed in this study could be useful in providing clues for further research focusing on the in-depth investigation of the cause of and cure for MetS.

关键词： metabolic syndrome metabolomics hplc-q-tof-ms urine biomarker

基于hplc-q-tof-ms鉴定杜仲不同部位中化学成分及其降血糖活性研究

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中草药 2023年第19期54卷 6228-6240页

作者：盛益华王洪李思迪吴一振向晟张罗琴李萍李中正吉首大学药学院湖南吉首416000 湘西土家族苗族自治州民族中医院药剂科湖南吉首416000 湘西土家族苗族自治州民族医药研究所湖南吉首416000 吉首大学医学院湖南吉首416000

目的研究杜仲Eucommia ulmoides不同部位提取物中的主要成分,并对其降血糖活性进行研究,阐明其降血糖的药效物质基础。方法基于hplc-q-tof-ms技术研究杜仲中主要类型化合物的质谱裂解规律,基于质谱裂解规律结合质谱挖掘技术对杜仲不同... 详细信息

目的研究杜仲Eucommia ulmoides不同部位提取物中的主要成分,并对其降血糖活性进行研究,阐明其降血糖的药效物质基础。方法基于hplc-q-tof-ms技术研究杜仲中主要类型化合物的质谱裂解规律,基于质谱裂解规律结合质谱挖掘技术对杜仲不同部位提取物中的活性成分进行系统鉴定,并基于糖尿病小鼠模型对杜仲不同部位提取物及主要成分降血糖活性进行评价。结果阐明了杜仲中环烯醚萜、呋喃型木脂素、黄酮及多酚类化合物的质谱裂解规律,构建了杜仲植株中化合物的挖掘方法,从杜仲的皮、叶、枝、根中共鉴定了60个化合物,包括环烯醚萜类化合物17个、呋喃型木脂素类化合物13个、黄酮类化合物18个、多酚类化合物10个、其他类型化合物2个。其中25个化合物首次在杜仲中报道。杜仲枝提取物及其主要成分(化合物27,京尼平苷)表现出显著的降血糖活性,使小鼠血糖水平从最初的(26.33±0.57)、(25.34±0.24)mmol/L分别下降到(20.56±1.23)、(21.56±1.56)mmol/L。杜仲枝提取物及化合物27还能改善糖尿病引起的多饮、多食及体质量减轻的症状。结论环烯醚萜、呋喃型木脂素、黄酮及多酚类化合物为杜仲中主要成分,且杜仲枝提取物及其主要成分-京尼平苷具有显著的降血糖活性,具有开发成为降血糖药物的潜力。

关键词：杜仲降血糖活性 hplc-q-tof-ms 质谱裂解规律京尼平苷环烯醚萜呋喃型木脂素

Analysis and Identification of the Chemical Constituents of Ding-Zhi-Xiao-Wan Prescription by hplc-IT-msn and hplc-q-tof-ms

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中国化学:英文版 2015年第4期33卷 451-462页

作者： Shiyao Tang Shu Liu Zhiqiang Liu Fengrui Song Shuying Liu Changchun Center of Mass Spectrometry&Chemical Biology Laboratory Changchun Institute of Applied ChemistryChinese Academy of SciencesChangchunJilin 130022China University of Chinese Academy of Sciences Beijing 100039China

Ding-Zhi-Xiao-Wan(DZXW)is a famous traditional Chinese medicine(TCM)formula,which is composed of four herbs,Ginseng Radix,Poria,Polygala Radix and Acori Tatarinowii Rhizoma.It has been popularly used for the treatment of emotional disease,like Alzheimer’s disease,Parkinson’s disease,depression,anxiety,forgetfulness and neurasthenia.In this research,a high-performance liquid chromatography coupled with ion-trap tandem mass spectrometry(hplc-IT-ms^(n))method along with a high-performance liquid chromatography coupled with quadru-pole time-of-flight mass spectrometry(hplc-q-tof-ms)method in negative ion mode was established to inves-tigate the major constitutions in DZXW.The extracts were prepared by ultra-sonication in ethyl acetate,n-butanol,95%ethanol and deionized water sequentially as well as in deionized water directly.A Kromasil C18 column was used to separate the extracts of DZXW.Acetonitrile and 0.1%aqueous formic acid(V/V)were used as the mobile phase.A total of 64 components were characterized,including 16 triterpenoids,14 Polygala saponins,10 oligosac-charide esters,6 sucrose esters,2 xanthone C-glycosides and 16 ginsenosides.

关键词： Ding-Zhi-Xiao-Wan chemical constituents hplc-IT-msn hplc-q-tof-ms

基于hplc-q-tof-ms、指纹图谱和含量测定的精气神口服液质量评价研究

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南京中医药大学学报 2023年第9期39卷 860-869页

作者：郑超石德志汤志锋张云羽钟绍辉肖莲莲刘华兰廖楠汐嵇晶郑云枫程建明南京中医药大学药学院江苏省经典名方工程研究中心江苏南京210023

目的建立精气神口服液hplc-ELSD指纹图谱及其活性成分的含量测定方法。方法采用hplc-q-tof-ms技术对精气神口服液化学成分进行分析,应用相似度评价对数据进行研究。采用Agilent TC-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-水溶液... 详细信息

目的建立精气神口服液hplc-ELSD指纹图谱及其活性成分的含量测定方法。方法采用hplc-q-tof-ms技术对精气神口服液化学成分进行分析,应用相似度评价对数据进行研究。采用Agilent TC-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-水溶液(B)为流动相进行梯度洗脱,建立精气神口服液hplc-ELSD指纹图谱并进行含量测定。结果hplc-q-tof-ms共鉴定出75个化合物;通过10批样品hplc-ELSD指纹图谱标定了14个共有峰,通过对照品比对,共指认了斯皮诺素、酸枣仁皂苷A、人参皂苷Rg_(1)、人参皂苷Re、人参皂苷Rb_(1)、人参皂苷Rd、人参皂苷Rf、人参皂苷Rg_(3)8个色谱峰。为进一步控制口服液的整体质量,选取其中斯皮诺素、人参皂苷Rg_(1)、人参皂苷Re和人参皂苷Rb_(1)4个活性成分,进行含量测定,各活性成分线性关系良好,建立的方法灵敏度高,稳定性和准确度良好。结论建立的含量测定与指纹图谱同时测定的方法准确、稳定,可全面评价与控制精气神口服液的质量。

关键词：精气神口服液指纹图谱 hplc-q-tof-ms 化学成分含量测定

基于hplc-q-tof-ms技术研究黄花菜中的化学成分

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基于HPLC-Q-TOF-MS技术研究黄花菜中的化学成分

作者：任書锐湖南农业大学

学位级别：硕士

黄花菜(Hemerocallis citrina Baroni)属阿福花科萱草属多年生草本植物,含有丰富的化学成分,如黄酮、多酚、蒽醌类等。随着黄花菜产业的迅速扩大,品种资源的不断丰富,对黄花菜化学成分的研究不再停留于单一品种、单一部位的讨论分析。... 详细信息

黄花菜(Hemerocallis citrina Baroni)属阿福花科萱草属多年生草本植物,含有丰富的化学成分,如黄酮、多酚、蒽醌类等。随着黄花菜产业的迅速扩大,品种资源的不断丰富,对黄花菜化学成分的研究不再停留于单一品种、单一部位的讨论分析。本研究将进一步对其不同部位、不同时期、不同品种及其加工中的化学成分分析鉴定,探究黄花菜种间差异性及相关性,为黄花菜资源综合利用及其加工产业的关键控制提供参考,主要研究结果如下:1、食用型黄花菜四月花不同部位(根、茎、叶)共鉴定出70个化学成分,其中生物碱类7个、黄酮类20个、多酚类19个、蒽醌类13个、其他及未鉴定的11个。根、茎、叶共有化学成分14个,根特有的化学成分22个,茎特有的化学成分5个,叶特有的化学成分5个。从雌蕊、雄蕊、花瓣共鉴定出44个化学成分,其中生物碱类6个、黄酮类22个、多酚类7个、其他及未鉴定的9个。雄蕊与雌蕊、花瓣相比化学成分的种类差异明显,有11个化学成分仅存在于雄蕊中。黄花菜不同时期(花蕾1 cm、花蕾3 cm、花蕾9 cm、开花、谢花)共鉴定出42个化学成分,其中生物碱类7个、黄酮类26个、多酚类8个、其他及未鉴定的1个。不同时期的化学成分种类无明显差异,但含量有所差异。对黄花菜中芦丁(Rutin)含量测定,结果表明黄花菜不同部位芦丁含量按从高到低顺序依次为:花瓣、雄蕊、叶、茎、雌蕊和根,花瓣中芦丁含量最高,而根中芦丁含量最低;黄花菜处于开花、谢花期的芦丁含量均高于未开放花蕾中芦丁含量。2、在42个不同品种黄花菜(观赏、食用)花蕾中共鉴定出42个化学成分,其中生物碱类7个、黄酮类19个、多酚类9个、其他及未鉴定的7个。黄花菜花蕾中有40个化学成分是观赏型与食用型共有。羧基-乙酰基-金丝桃苷(Carboxyl-acetyl-hyperoside)在4种观赏型花蕾(2-4HL、2-5HL、2-7HL、11-7HL)中未发现;乙酰基-金丝桃苷(Acetyl-hyperoside)在7种观赏型花蕾(1-4HL、2-2HL、2-4HL、2-8HL、9-4HL、11-1HL、11-7HL)中未发现。在42个不同品种黄花菜(观赏、食用)花中共鉴定出39个化学成分,其中生物碱类有8个、黄酮类16个、多酚类8个、蒽醌1个,其他及未鉴定的6个。37个化学成分为观赏型与食用型共有。其中,1’,2’,3’,4’-Tetrahydro-4,5’-dedioxypinnatanine在4种观赏型品种(2-2H、2-7H、5-2H、11-7H)未发现;羧基-乙酰基-金丝桃苷在10种观赏型黄花菜(1-4H、2-2H、2-4H、2-8H、5-2H、6-4H、7-8H、9-6H、11-1H、11-7H)中未发现。3、通过正交偏最小二乘法判别(OPLS-DA)对黄花菜不同杀青工艺参数进行判别,选取VIP>1且Pquercetin-O-arabinose)、槲皮素(quercetin)、4-咖啡酰奎宁酸(4-Caffeoylquinic acid)的相对含量在加工过程中下降,芦丁、异鼠李素-芸香糖苷(Isorhamnetin-rutinoseide)、Depodin-O-maltose的相对含量在加工过程中升高。

关键词：黄花菜观赏型黄花菜 hplc-q-tof-ms 化学成分加工过程变化规律

基于hplc-q-tof-ms和UPLC-qqq-ms/ms的东革阿里生物碱成分分析

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中国中药杂志 2021年第24期46卷 6435-6446页

作者：陈秀明林斌方东升福建省微生物研究所福建省新药(微生物)筛选重点实验室福建福州350007

采用高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(hplc-q-tof-ms)结合超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-qqq-ms/ms)对东革阿里提取物中的总生物碱进行定性和定量分析。hplc-q-tof-ms采用Welch Ultimate XB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm... 详细信息

采用高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(hplc-q-tof-ms)结合超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-qqq-ms/ms)对东革阿里提取物中的总生物碱进行定性和定量分析。hplc-q-tof-ms采用Welch Ultimate XB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm),以乙腈(内含0.1%甲酸)-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱。UPLC-qqq-ms/ms采用Agilent Eclipse Plus C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm, 1.8μm),以乙腈(内含0.1%甲酸)-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱。质谱分析均采用电喷雾正离子模式采集。hplc-q-tof-ms通过对照品比对及高分辨质谱数据解析,鉴定了东革阿里中17种生物碱成分并解析了其裂解规律。UPLC-qqq-ms/ms定量分析东革阿里中3种生物碱成分,在考察的浓度范围内线性关系良好(r≥0.999 7),回收率为108.8%~110.2%,RSD为2.9%~5.3%。该方法快速、可靠、高效,能较全面地反映东革阿里中的生物碱成分及其含量,可为深入阐明东革阿里的药效物质基础及其质量标准研究提供参考。

关键词： hplc-q-tof-ms UPLC-qqq-ms/ms 定性分析定量分析生物碱东革阿里

hplc-q-tof-ms技术在预知子配方颗粒指纹图谱建立和化学成分归属中的应用

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中国现代应用药学 2021年第6期38卷 715-720页

作者：邓俊杰贺晶晶马汉玉绍兴市食品药品检验研究院浙江绍兴312000

目的建立预知子配方颗粒的hplc指纹图谱,并使用q-tof-ms技术鉴定共有峰成分。方法采用Agilent Poroshell 120 EC-C18色谱柱(4.6 mm×50 mm,2.7μm),以乙腈-0.05%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长210 nm,柱温30℃,流速0.5 mL·mi... 详细信息

目的建立预知子配方颗粒的hplc指纹图谱,并使用q-tof-ms技术鉴定共有峰成分。方法采用Agilent Poroshell 120 EC-C18色谱柱(4.6 mm×50 mm,2.7μm),以乙腈-0.05%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长210 nm,柱温30℃,流速0.5 mL·min^(−1)。采用相似度分析软件对指纹图谱进行分析。以标准物质和文献数据为参照,使用q-tof-ms负离子检测模式对特征峰进行质谱分析并指认。结果建立了预知子配方颗粒的hplc指纹图谱,以4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸峰为参照峰,标定了14个共有峰,样品间相似度范围为0.943~0.994,样品与对照指纹图谱相似度范围为0.976~0.988。使用q-tof-ms对共有峰进行了指认,确定了8个峰成分,分别为新绿原酸、绿原酸、木通苯乙醇苷B、3,4-O-二咖啡酰基奎宁酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、川续断皂苷Ⅵ、α-常春藤皂苷。结论该方法灵敏、准确、可靠,可用于预知子配方颗粒的质量评价。

关键词：预知子配方颗粒 hplc-q-tof-ms 指纹图谱 4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸

基于hplc-q-tof-ms和hplc-DAD的广金钱草主要活性成分分析

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中草药 2016年第20期47卷 3578-3585页

作者：赖丽嫦林裕英陈丰连赖小平广州中医药大学中药学院广东广州510006

目的通过高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱法（hplc-q-tof-ms）鉴定广金钱草中主要活性成分，通过高效液相色谱-二极管阵列检测器（hplc-DAD）法同时测定广金钱草中7种黄酮类成分（夏佛塔苷、异夏佛塔苷、维采宁。2、异荭草苷、异牡... 详细信息

目的通过高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱法（hplc-q-tof-ms）鉴定广金钱草中主要活性成分，通过高效液相色谱-二极管阵列检测器（hplc-DAD）法同时测定广金钱草中7种黄酮类成分（夏佛塔苷、异夏佛塔苷、维采宁。2、异荭草苷、异牡荆苷、木犀草素、芹菜素）的量。方法采用Phenomenex Kinetex C185色谱柱（4．6mm×250mm，5μm），以甲醇（A）-0．2％甲酸水（B）为流动相梯度洗脱进行色谱分离，体积流量为1．0mL／min，柱温40℃；q—tof—ms在电喷雾负离子模式下采集数据，分流比为1：1；采用hplc-DAD法定量，检测波长为272nm。结果采用hplc-q-tof-ms法鉴定了广金钱草中的41种主要活性成分，其中包括37个黄酮类成分，4个酚酸类成分。成功建立了同时测定广金钱草中7种黄酮类成分的hplc-DAD法，各成分的线性关系良好（r〉0．9990），精密度、重复性和稳定性良好，回收率在96．7％-102．4％（n=6），RSD均小于4．94％。结论通过hplc-q-tof-ms联用技术，为阐明广金钱草药效物质基础提供参考；建立的hplc-DAD法同时测定广金钱草中7种黄酮类成分的定量分析方法简便、快捷、准确，为综合评价广金钱草的质量提供参考。

关键词：广金钱草 hplc-q-tof-ms hplc-DAD 夏佛塔苷维采宁-2 异荭草苷木犀草素芹菜素