检索结果-南通市图书馆

药物分析杂志 2013年第7期33卷 1141-1150页

作者：朱慧果赵勇吴双田清青陈波湖南师范大学化学生物学及中药分析省部共建教育部重点实验室长沙410081 湖南省老年医院老年医学研究所长沙410016

目的:建立同时测定辅助降血压类保健食品中非法添加的多个钙通道阻滞剂药物的hplc-ms联用法。方法:色谱柱为Inertsil ODS-SP(5μm,4.6 mm×250 mm),流动相为0.1%甲酸-20 mmol.L-1甲酸铵(pH=4.8)-乙腈-甲醇,梯度洗脱;流速为1.0 ***-1,柱... 详细信息

目的:建立同时测定辅助降血压类保健食品中非法添加的多个钙通道阻滞剂药物的hplc-ms联用法。方法:色谱柱为Inertsil ODS-SP(5μm,4.6 mm×250 mm),流动相为0.1%甲酸-20 mmol.L-1甲酸铵(pH=4.8)-乙腈-甲醇,梯度洗脱;流速为1.0 ***-1,柱温为25℃。本文采用电喷雾离子源,西布曲明和华法林钠作为正、负离子模式下的内标物,0.2 ***-1的分流流速进离子阱质谱,选择离子模式(SIR)下定量检测地尔硫卓(m/z 414.75)、维拉帕米(m/z 455.14)、尼卡地平(m/z480.03)、氨氯地平(m/z 408.79)、硝苯地平(m/z 346.17)、尼群地平(m/z 360.36)、尼莫地平(m/z 417.75)、尼索地平(m/z387.27)、非洛地平(m/z 382.72)、西尼地平(m/z 491.52)、拉西地平(m/z 455.70)结果:利用本文建立的hplc-ms法进行检测,11种化合物都有良好的线性范围和相关性(0.029～20.0μg·mL-1,R2≥0.9910),最低检出限为7.50～73μ***-1;回收率为64.6%～109.0%。结论:本方法选择性高,重复性好,能准确、快速、简便地应用于保健食品中非法添加钙通道阻滞剂类药物的检测。

关键词：钙通道阻滞剂非法添加保健食品辅助降血压电喷雾离子源 hplc-ms联用

来源：

维普期刊数据库

同方期刊数据库评论

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

hplc-ms联用测定发酵液中的紫杉醇

引用

分析试验室 2003年第Z1期22卷 74-75页

作者：姚骏骅广州中山大学测试中心广州510275

用hplc-ms测定发酵液中的紫杉醇,分别考察了实验条件下(+)ESI和(-)ESI方式的ms检测灵敏度,苯基柱和C18柱的分离效果,研究表明以(-)ESI方式的ms检测灵敏度较(+)ESI方式优,苯基柱的分离效果优于C18柱,本文报道的实验方法用于测定发酵液中... 详细信息

用hplc-ms测定发酵液中的紫杉醇,分别考察了实验条件下(+)ESI和(-)ESI方式的ms检测灵敏度,苯基柱和C18柱的分离效果,研究表明以(-)ESI方式的ms检测灵敏度较(+)ESI方式优,苯基柱的分离效果优于C18柱,本文报道的实验方法用于测定发酵液中的紫杉醇效果快速、准确、可靠.

关键词： hplc-ms联用发酵液紫杉醇

来源：

维普期刊数据库评论

在线全文

维普期刊数据库

学校读者我要写书评

暂无评论

决明子炮制工艺及质量评价方法研究

决明子炮制工艺及质量评价方法研究

引用

作者：刘建平山东大学

学位级别：硕士

决明子为豆科植物决明(Cassia obtusifolia L.)或小决明(Cassia tora L.)的干燥成熟种子,现在临床使用的主要有生品和炒制品两种。现代研究证明,决明子炒制后,蒽醌苷类物质部分被破坏,泻下作用减弱,致使药性缓和,在临床上主要用于治疗... 详细信息

决明子为豆科植物决明(Cassia obtusifolia L.)或小决明(Cassia tora L.)的干燥成熟种子,现在临床使用的主要有生品和炒制品两种。现代研究证明,决明子炒制后,蒽醌苷类物质部分被破坏,泻下作用减弱,致使药性缓和,在临床上主要用于治疗高血脂、高血压、肝肾亏损、青盲内障、头疼头晕等症,而未炒制的决明子主要用于治疗便秘、目赤肿痛等症。对于决明子的炮制,中华人民共和国药典(2005年版,一部)及各省中药炮制规范仅规定“炒至表面微鼓起,微有香气”,却没有区分生决明和炒决明的理化鉴别方法。本课题根据中医药理论和现代药理研究,采用不同的温度和时间对决明子进行炒制,使之均达到药典和炮制规范规定的外观性状,然后,按照决明子中所含有效成分的极性不同,先后用乙酸乙酯和甲醇提取,分别建立了决明子炮制前后脂溶性成分和极性成分的TLC和hplc指纹图谱,在有效表征决明子炮制前后脂溶性成分和极性成分变化的同时,用hplc法测定了大黄酚、大黄素甲醚的含量,还采用hplc-ms联用技术对极性成分指纹图谱中的主要色谱峰进行了初步结构解析。在决明子脂溶性成分的TLC指纹图谱中得到包括大黄素、大黄酚、大黄素甲醚在内的7个分离良好的斑点,炮制品各斑点颜色明显比生品各斑点颜色深;决明子极性成分的TLC指纹图谱揭示了生、炒决明的不同,与生品的TLC指纹图谱相比,炮制品的TLC指纹图谱中增加了一个橙红色斑点,有两个斑点的颜色发生明显改变,其他斑点也有颜色深浅的变化。本课题建立的决明子极性成分的TLC指纹图谱操作简便、重现性较好,能很好地反映决明子炮制后化学成分的变化,为生、炒决明子的区分提供了有益的理化鉴别方法。在生、炒决明子脂溶性成分hplc指纹图谱的建立和研究中发现,炮制后,各种脂溶性成分含量明显升高,并且有新成分生成。新成分的生成可以作为鉴别决明子生品与炮制品的特征。决明子脂溶性成分的hplc指纹图谱揭示了决明子在炮制过程中脂溶性成分的变化,及不同炮制条件下制得的炒决明中脂溶性成分含量的差异,结果显示,炮制条件改变对决明子脂溶性成分含量有影响。决明子生品及炮制品极性成分的hplc指纹图谱显示,决明子炮制后不但有新成分生成,而且极性成分含量下降。研究结果表明,相同的炮制温度,炮制时间延长,极性成分含量降低;相同炮制时间,炮制温度越高,极性成分含量降低越多。本课题对决明子极性成分hplc指纹图谱中典型色谱峰采用hplc-ms联用技术进行结构分析,证明了本实验条件建立的hplc指纹图谱能反映决明子苷B、B,决明子苷C,决明子苷,红镰霉素龙胆二糖苷,去甲红镰霉素龙胆二糖苷,大黄酚-1-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→3)-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷、大黄酚-四吡喃葡萄糖苷在炮制过程中的变化。本课题建立了能反映决明子炮制前后化学成分特征的TLC、hplc指纹图谱,所建立的TLC、hplc指纹图谱为规范决明子炮制工艺、完善决明子质量标准提供了有益的参考。

关键词：决明子炮制工艺指纹图谱薄层色谱高效液相色谱 hplc-ms联用

来源：

同方学位论文库评论

在线全文

同方学位论文库

学校读者我要写书评

暂无评论

欢迎您,

建议与咨询留下您的常用邮箱和电话号码，以便我们向您反馈解决方案和替代方法

时间限定

文献类型

馆藏选择

核心期刊

语言

文献类型

帮助

文字说明：

检索规则说明：

检索范例：

分类表

所选分类

限定检索结果

文献类型

馆藏范围

日期分布

学科分类号

主题

机构

作者

语言

在线全文

在线全文

在线全文

请选择保存的检索档案：

请选择收藏分类：

通借通还

欢迎您,

建议与咨询 留下您的常用邮箱和电话号码，以便我们向您反馈解决方案和替代方法

时间限定

文献类型

馆藏选择

核心期刊

语言

文献类型

帮助

文字说明：

检索规则说明：

检索范例：

分类表

所选分类

限定检索结果

文献类型

馆藏范围

日期分布

学科分类号

主题

机构

作者

语言

在线全文

在线全文

在线全文

请选择保存的检索档案： 新增检索档案 确定 取消

请选择收藏分类： 新增自定义分类 确定 取消

通借通还

建议与咨询留下您的常用邮箱和电话号码，以便我们向您反馈解决方案和替代方法

请选择保存的检索档案：

请选择收藏分类：