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Rapid screening and identification of sesquiterpene lactones in Kudiezi injection based on high-performance liquid chromatography coupled with linear ion trap-orbitrap mass spectrometry

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Chinese Journal of Natural Medicines 2018年第2期16卷 150-160页

作者： LIU Rong-Rong ZHANG Xiu-Ping WANG Fang SHANG Zhan-Peng WANG Fei LIU Ying LU Jian-Qiu ZHANG Jia-Yu School of Chinese Pharmacy Beijing University of Chinese Medicine Beijing Research Institution of Chinese Medicine Beijing University of Chinese Medicine Library of Beijing University of Chinese Medicine Beijing University of Chinese Medicine

Sesquiterpene lactones are considered as the major active compounds in Kudiezi injection in virtue of their special structures and activities. Herein, an analytical method was developed for rapid screening and identification of sesquiterpene lactones in Kudiezi injection using high-performance liquid chromatography coupled with linear ion trap-orbitrap mass spectrometry(hplc-ltq-orbitrap) in negative ion mode. First, two sesquiterpene lactone reference standards were analyzed to obtain their characteristic ESI-MS/MS fragmentation patterns. Second, based on extracted ion chromatography(EIC) data-mining method and characteristic fragmentation pathways analysis, sesquiterpene lactones in Kudiezi injection were rapidly screened and identified. Finally, an important parameter Clog P was adopted to discriminate the isomers of sesquiterpene lactones. As a result, 50 sesquiterpene lactones were characterized, including 9 sesquiterpene lactone aglycones, 39 sesquiterpene lactone glycosides, and 2 amino acid-sesquiterpene lactone conjugates. Among them, 13 compounds were tentatively identified as new compounds. The results demonstrated that the established method would be a rapid, effective analytical tool for screening and identification of sesquiterpene lactones in the complex system of natural medicines.

关键词： hplc-ltq-orbitrap Sesquiterpene lactones Characteristic fragmentation pathways Kudiezi injection

hplc-ltq-orbitrap法鉴定苦碟子注射液中倍半萜内酯类成分在大鼠体内的代谢产物

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HPLC-LTQ-Orbitrap法鉴定苦碟子注射液中倍半萜内酯类成分在大鼠...

藏药诃子化学成分的高效液相色谱-质谱联用技术快速鉴定研究

中华中医药学会第七次中药分析学术交流会

作者：蔡伟张加余刘颖董鲁艳尹佩华王春国张宏桂卢建秋北京中医药大学中药学院北京中医药大学科研实验中心

目的:研究苦碟子注射液中倍半萜内酯类成分在大鼠体内的代谢产物。方法:尾静脉注射苦碟子注射液后,收集24h的尿液和粪便样品,用SPE固相萃取小柱处理尿液和粪便样品后,采用hplc-ltq-orbitrap法鉴定代谢产物。结果:负离子模式下,在尿液和... 详细信息

目的:研究苦碟子注射液中倍半萜内酯类成分在大鼠体内的代谢产物。方法:尾静脉注射苦碟子注射液后,收集24h的尿液和粪便样品,用SPE固相萃取小柱处理尿液和粪便样品后,采用hplc-ltq-orbitrap法鉴定代谢产物。结果:负离子模式下,在尿液和粪便中共检测含原型在内的21个代谢产物,主要为IxerinZ和11,13α-dihydroixerinZ的还原,羟基化,水解,乙酰半胱氨酸,葡萄糖醛酸化的复合反应等。结论:苦碟子注射液中倍半萜内酯类化合物代谢广泛,为阐明苦碟子注射液的物质基础提供依据。

关键词：苦碟子注射液 hplc-ltq-orbitrap 倍半萜内酯类代谢产物

来源： cnki会议评论

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世界科学技术-中医药现代化 2018年第9期20卷 1627-1637页

作者：简平亓旗周坤梁文仪梁林金叶婷张兰珍北京中医药大学中药学院北京102488

目的:建立高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱组合式高分辨质谱联用(hplc-ltq-orbitrap MS)技术分析藏药诃子化学成分的方法。方法:采用Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-0.2%乙酸水为流动相进行梯度洗脱。在负离子... 详细信息

目的:建立高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱组合式高分辨质谱联用(hplc-ltq-orbitrap MS)技术分析藏药诃子化学成分的方法。方法:采用Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-0.2%乙酸水为流动相进行梯度洗脱。在负离子模式下,采集ltq-orbitrap线性离子阱高分辨质谱数据,依据高分辨质谱提供的分子离子峰和碎片离子的精确分子质量,并与文献或对照品对照,确定化合物可能的结构。结果:从诃子中鉴定出62种化学成分,包括酚酸类和可水解鞣质类60个,三萜类2个,其中,14个化合物在该植物中首次检出。结论:该方法可为诃子的化学成分质谱裂解规律和质量控制提供参考。

关键词：诃子 hplc-ltq-orbitrap MS 酚酸类成分可水解鞣质类成分

玄参大鼠体内代谢成分分析及其对醛糖还原酶抑制活性研究

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玄参大鼠体内代谢成分分析及其对醛糖还原酶抑制活性研究

作者：徐多多北京中医药大学

学位级别：硕士

研究目的：玄参是玄参科植物玄参Scrophularia ningpoensis Hems 1.的干燥根,因其具有凉血滋阴、泻火解毒的功效而被广泛应用于临床。纯中药复方制剂血栓通胶囊是中西医治疗糖尿病视网膜病变的首选药,玄参是该制剂中的佐使药之一,但是... 详细信息

研究目的：玄参是玄参科植物玄参Scrophularia ningpoensis Hems 1.的干燥根,因其具有凉血滋阴、泻火解毒的功效而被广泛应用于临床。纯中药复方制剂血栓通胶囊是中西医治疗糖尿病视网膜病变的首选药,玄参是该制剂中的佐使药之一,但是玄参对其药效的贡献及作用靶点尚不清楚。现代药理学研究已经表明,玄参具有降低血糖、增强免疫力、抗氧化、抗血栓等作用。分析近10年来以玄参药学研究为主要内容的中英文文献资料,发现其研究焦点集中在玄参药材或饮片中的主要化学成分及其含量、药理活性方面;而对其药效物质基础和药物体内过程研究尚不明确。为了探究玄参在复方血栓通胶囊中的物质基础及活性成分,本课题对玄参乙醇提取物的化学成分以及其在大鼠体内的代谢进行了研究,并在此基础上,探索了玄参入血成分对醛糖还原酶(aldose reductase,AR)的活性抑制作用。为探明玄参在血栓通胶囊中发挥药效的物质基础提供一定依据。研究方法：1.本研究首先全面系统地查阅了有关玄参的中英文文献,对收集的文献按照化学成分分离鉴定、含量测定、药理毒理、药效物质基础、临床应用研究分类整理分析,为后期的实验研究奠定了坚实基础。2.基于复方血栓通胶囊的制备工艺,参考玄参用量、提取方式,计算玄参实验给药剂量,采用hplc-ltq-orbitrap技术建立了玄参的高效液相色谱-电喷雾质谱(hplc-ESI-MS)分析方法,实验选用反相C18色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,二元线性梯度洗脱,对其中的化学成分进行分析鉴定。同时,运用该技术也对玄参乙醇提取物在大鼠体内的代谢成分进行了研究。3.参照课题组前期研究,采用“生物样品原型入血单体成分与体外活性评价相结合”的方法,评价玄参入血成分的醛糖还原酶抑制活性。研究结果：1.玄参50%乙醇提取物中各主要化学成分在负离子模式中响应较好,通过对醇提物进行比较分析,归属并鉴定了玄参乙醇提取物中的37个化学成分,其中12个环烯醚萜苷类,20个苯丙素苷类以及5个未知成分。初步确定了环烯醚萜苷类和苯丙素类的特征基团及其质谱裂解特点。本实验表明高效液相色谱-电喷雾质谱联用技术可以为鉴别玄参中的化学成分提供简便、快速的方法。2.通过对大鼠灌胃玄参乙醇提取物后的血液样品、尿液样品和粪便样品进行分析检测,初步明确了玄参醇提物进入体内的成分。结果发现,在大鼠给药后的血液样品中检测到5个原型成分(哈巴苷、8-O-阿魏酰基哈巴苷、哈巴俄苷、安格洛苷C、去阿魏酰基安格洛苷C)和2个代谢物。尿液和粪便样品中共检测到92个代谢成分,其中包括34个原型成分和31个代谢产物以及27个未知组分。3.从入血成分中选取主要的4种原型成分：哈巴苷、哈巴俄苷、安格洛苷C、肉桂酸,研究其对醛糖还原酶的抑制活性,结果显示：肉桂酸具备较小的抑制活性,而成分哈巴苷、哈巴俄苷、安格洛苷C未表现出明显抑制活性。研究结论：本课题应用hplc ltq-orbitrap技术建立了玄参及其生物样品的高效液相色谱-电喷雾质谱(hplc-ESI-MS)分析方法,以玄参化学成分谱、体内代谢成分到体外药效为主线,对玄参中所含化学成分及进入大鼠体内后的代谢产物进行了研究。对揭示玄参在血栓通胶囊中发挥药效的物质基础、活性成分提供了一定的科学依据。

关键词：玄参化学成分原型成分代谢成分醛糖还原酶 hplc-ltq-orbitrap

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地骨皮酚酰胺类成分鉴定及质量评价方法研究

地骨皮酚酰胺类成分鉴定及质量评价方法研究

作者：苏磊北京中医药大学

学位级别：硕士

地骨皮为茄科枸杞属植物枸杞或宁夏枸杞的干燥根皮。其性寒,味甘,归肺、肝、肾经,具有凉血除蒸、清肺降火之功效。研究发现,酚酰胺为地骨皮中特征性成分,可能与抗炎、退热等作用有关。但目前地骨皮中酚酰胺的研究尚有不足,地骨皮中发现... 详细信息

地骨皮为茄科枸杞属植物枸杞或宁夏枸杞的干燥根皮。其性寒,味甘,归肺、肝、肾经,具有凉血除蒸、清肺降火之功效。研究发现,酚酰胺为地骨皮中特征性成分,可能与抗炎、退热等作用有关。但目前地骨皮中酚酰胺的研究尚有不足,地骨皮中发现的酚酰胺也不多。另外2015年版《中国药典》对地骨皮的质量评价只包含了鉴别和检查项,而未有含量测定项或指纹图谱项的规定。市场上地骨皮产地遍布全国,且野生与栽培来源混杂,还可能有混伪品,地骨皮质量难以保证,可能会影响地骨皮的临床疗效。因此建立地骨皮的质量评价方法对保证地骨皮的临床应用具有重要意义。本论文对地骨皮中酚酰胺类成分进行液质联用定性分析,以期发现地骨皮中新的酚酰胺类成分,并建立地骨皮中指标性成分(咖啡酰丁二胺、地骨皮乙素和绿原酸)hplc含量测定方法,建立地骨皮hplc指纹图谱,为地骨皮的质量评价提供参考。采用hplc-ltq-orbitrap法对地骨皮化学成分进行定性研究,共鉴定出55个化合物,包括39个酚酰胺类,5个有机酸类,3个环肽类,2个香豆素类,2个生物碱类和4个其他类化合物。酚酰胺中包括26个多胺类酚酰胺(15个精胺型酚酰胺、6个亚精胺型酚酰胺、5个丁二胺型酚酰胺)和13个非多胺类酚酰胺。通过分析酚酰胺标准品及鉴定出的酚酰胺类化合物的裂解过程,总结了酚酰胺类化合物的裂解规律,为地骨皮中酚酰胺类成分的后续研究奠定基础。建立了 hplc 同时测定地骨皮药材中咖啡酰丁二胺、地骨皮乙素、绿原酸三种成分含量的方法。咖啡酰丁二胺的线性范围为0.000366～0.229mg/ml,地骨皮乙素的线性范围为0.006224～3.89 mg/ml,绿原酸的线性范围为0.00036～0.225 mg/ml。以信噪比3(S/N=3)和信噪比10(S/N=10)测得咖啡酰丁二胺、地骨皮乙素和绿原酸的检测限分别为0.06595,1.6805,0.072μg/ml,定量限分别为0.2198,5.0616,0.24μg/ml。通过单因素考察优选了药材提取工艺,最佳提取方案为60目的药材粉末,100倍量70%甲醇,回流提取60 min。该方法的重复性及回收率良好,且操作简单,测定结果可靠,丰富了地骨皮药材的质量控制方法。采用上述含量测定方法,测定了购自全国33个城市的78批市售地骨皮中咖啡酰丁二胺、地骨皮乙素和绿原酸三种成分的含量,得到78组有效数据。其中咖啡酰丁二胺的含量范围为0.037～3.32mg/g,地骨皮乙素的含量范围为1.07～57.91 mg/g,绿原酸的含量范围为0～1.90 mg/g,咖啡酰丁二胺与地骨皮乙素含量之和的范围为1.22～58.26 mg/g,三者总含量的范围为1.38～58.37 mg/g,各成分的含量差异较大。采用SPSS 22数据处理软件对数据进行分析,建立了地骨皮中咖啡酰丁二胺、地骨皮乙素、绿原酸、咖啡酰丁二胺与地骨皮乙素含量之和、三者总含量的最低控制标准,分别为0.051、2.21、0.02、2.29、2.36 mg/g。利用10批不同产地的地骨皮建立了地骨皮药材的hplc指纹图谱,选取了 14个色谱峰为共有峰,计算相似度,并以地骨皮乙素为参照峰,计算各个共有峰相对保留时间和相对峰面积,其RSD均小于3%。方法学考察了精密度、稳定性和重现性,结果均符合要求。10批地骨皮指纹图谱的相似度在0.9以上,说明10批地骨皮药材的整体质量相似度较高。以各共有峰的单位质量峰面积为指标,运用主成分分析方法,对地骨皮药材hplc指纹图谱进行分析。主成分分析结果显示,对地骨皮影响最大的第一主成分可能与地骨皮中酚酰胺类化合物有关。并以建立的地骨皮hplc对照指纹图谱为对照,对78批样品进行检验。结果显示大多数地骨皮与对照指纹图谱的相似度在0.7以上,少数样品的相似度低于0.7。认为市场上地骨皮的综合质量具有一定差异,但大部分地骨皮的综合质量较为相似。

关键词：地骨皮地骨皮乙素酚酰胺 hplc-ltq-orbitrap 咖啡酰丁二胺指纹图谱质量评价

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天麻提取物灌胃给予大鼠后入血成分研究

中国药业 2015年第21期24卷 8-10页

作者：魏雅蕾蔡伟张志超杨玉琴李广雷昶国平刘博譞张宏桂北京中医药大学中药学院北京100102

目的确证天麻入血成分信息。方法大鼠禁食12 h,灌胃给药,给药量为2 m L/100 g,固相萃取(SPE)法进行血浆处理,运用hplc-ltq-orbitrap MS法对进入大鼠血液的天麻化学成分进行检测。结果共检测到10种入血成分。结论除了天麻苷,天麻中还有... 详细信息

目的确证天麻入血成分信息。方法大鼠禁食12 h,灌胃给药,给药量为2 m L/100 g,固相萃取(SPE)法进行血浆处理,运用hplc-ltq-orbitrap MS法对进入大鼠血液的天麻化学成分进行检测。结果共检测到10种入血成分。结论除了天麻苷,天麻中还有对羟基苯甲醛、3,4-二羟基苯甲醛、p-ethoxymethylphenyl-1-O-β-glucopyranoside、羟基苄基-1-O-β-D-吡喃葡萄糖、邻苯二甲酸二甲酯、4,4'-二羟基二苄基醚、4,4'-二羟基二苯基甲烷、天麻醚苷、2-乙氧基-4-甲基苯酚进入血液,均为酚性化合物及其苷类。

关键词：天麻化学成分 hplc-ltq-orbitrap MS 碎片离子

基于超高压液相色谱-高分辨多级质谱联用技术的何首乌大鼠体内代谢成分研究

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基于超高压液相色谱-高分辨多级质谱联用技术的何首乌大鼠体内代...