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连翘中连翘苷hplc测定方法的改进

中草药 2007年第6期38卷 936-937页

作者：陆红柳谭喜莹张飞赵陆华药物质量安全与预警教育部重点实验室中国药科大学分析测试中心江苏南京210009

连翘Forsythia suspensa(Thunb.)Vahl是木犀科植物连翘属落叶灌木,以果实入药,连翘药材商品分为"青翘"、"老翘"[1].连翘是中药中最常见的药材之一,具有清热解毒、散结消肿之功效.其主要成分为连翘苷、连翘酯苷、连翘酚等.对连翘及连翘... 详细信息

连翘Forsythia suspensa(Thunb.)Vahl是木犀科植物连翘属落叶灌木,以果实入药,连翘药材商品分为"青翘"、"老翘"[1].连翘是中药中最常见的药材之一,具有清热解毒、散结消肿之功效.其主要成分为连翘苷、连翘酯苷、连翘酚等.对连翘及连翘相关制剂的质量评价中,多以连翘苷作为一项主要指标.对于样品的预处理,《中国药典》~[2]是采用过氧化铝柱方法,文献~[3～6]中有采用石油醚脱脂后超声法,冷浸过夜法,SPE法等.但经研究表明这些方法比较繁琐,特别是对于因产地差异或药材储存期限所致连翘苷量较低的样品测定,回收率低,重现性差.对于测定波长的选择,《中国药典》及文献多采用277 nm,由于连翘苷在该波长处吸收小,低量的样品测定误差较大.因此,本实验对《中国药典》方法及文献方法进行改进,采用直接超声方法提取连翘药材,并选择低波长进行测定,结果可靠,方法简便,回收率及灵敏度高,重现性好.

关键词： hplc测定方法连翘苷《中国药典》落叶灌木清热解毒散结消肿连翘酯苷质量评价

华山参中总东莨菪内酯的提取及其hplc测定方法研究

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中药材 2005年第8期28卷 667-668页

作者：李松武王勇姜芳婷李明静刘绣华河南大学化学化工学院商丘师范学院河南商丘476000

建立了hplc法对华山参中总东莨菪内酯含量的测定方法。色谱柱为Agilent1100(21mm×150mm,5μm);流动相为0.5%醋酸水甲醇(体积比55∶45);流速0.3ml/min;检测波长340nm;柱温30℃;在0.024μg1.8μg范围内线性关系良好,加样回收率101.4%。... 详细信息

建立了hplc法对华山参中总东莨菪内酯含量的测定方法。色谱柱为Agilent1100(21mm×150mm,5μm);流动相为0.5%醋酸水甲醇(体积比55∶45);流速0.3ml/min;检测波长340nm;柱温30℃;在0.024μg1.8μg范围内线性关系良好,加样回收率101.4%。该方法快速简捷,精密度高,重现性好,可用于华山参中总东莨菪内酯含量的测定。

关键词： hplc 华山参东茛菪内酯 hplc测定方法东莨菪内酯 Agilent 提取 hplc法加样回收率水-甲醇

红车轴草提取物中总鹰嘴豆芽素类成分hplc测定方法的研究

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天然产物研究与开发 2001年第1期13卷 35-38页

作者：曾建国张胜侯团章陈玉秀湖南宏生堂中药现代化研究所长沙410014 湖南中医学院长沙410007 湖南宏生堂制药有限公司长沙410014

Two hplc methods were established to determine the total biochanins in Red Clover *** was taken Ononin,Sissotrin,Formononetin and Biochanin A as external *** other was taken Biochanin A as extrernal standard *** resul... 详细信息

关键词：红车轴草鹰嘴豆芽素类 hplc测定方法

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hplc法测定消炎灵颗粒中异秦皮啶

中草药 2006年第6期37卷 877-878页

作者：竺平晖舟山市普陀区人民医院浙江舟山316100

消炎灵颗粒是由肿节风、苦玄参、千里光、毛冬青、甘草等药味经提取加工而制成，收载于《中华人民共和国卫生部药品标准》中药成方制剂第8册，具有清热解毒、消肿止痛之功效，用于呼吸道炎、支气管炎、鼻炎、咽喉炎、扁桃体炎、细菌性... 详细信息

消炎灵颗粒是由肿节风、苦玄参、千里光、毛冬青、甘草等药味经提取加工而制成，收载于《中华人民共和国卫生部药品标准》中药成方制剂第8册，具有清热解毒、消肿止痛之功效，用于呼吸道炎、支气管炎、鼻炎、咽喉炎、扁桃体炎、细菌性痢疾及慢性胆囊炎。原标准无定性定量指标。肿节风为方中主药，异秦皮啶为其主要成分，因此，本实验以异秦皮啶为指标，建立hplc测定方法，用于本品质量控制

关键词： hplc测定方法异秦皮啶消炎灵 hplc法颗粒卫生部药品标准中华人民共和国中药成方制剂定性定量指标慢性胆囊炎

hplc测定注射用辛芍冻干粉针中芍药苷的含量

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中国中药杂志 2008年第2期33卷 202-203页

作者：李勇军何迅刘丽娜兰燕宇王爱民王永林贵阳医学院药学院贵州贵阳550004

注射用辛芍冻干粉针是由赤芍、灯盏细辛经现代制剂技术提取、精制纯化后采用冷冻干燥工艺制得的中药新药，具有活血化瘀，通经活络之功效，临床上用于中风瘀血及半身不遂等治疗。赤芍为本方的主要原料之一，所含的芍药苷为主要活性成分... 详细信息

注射用辛芍冻干粉针是由赤芍、灯盏细辛经现代制剂技术提取、精制纯化后采用冷冻干燥工艺制得的中药新药，具有活血化瘀，通经活络之功效，临床上用于中风瘀血及半身不遂等治疗。赤芍为本方的主要原料之一，所含的芍药苷为主要活性成分，为确保制剂的质量和疗效，作者参考有关文献，研究建立了制剂中芍药苷的hplc测定方法。该方法操作简单，重复性好，适用于该制剂的质量控制。

关键词： hplc测定方法中芍药苷冻干粉针注射用制剂技术冷冻干燥工艺质量控制灯盏细辛

青海不同海拔地区抱茎獐牙菜有效成分獐牙菜苦苷的含量变化研究

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中国中药杂志 2007年第22期32卷 2434-2436页

作者：程会云冯伟力沈国平孟宪纪李怡钱蔚青海大学医学院化学教研室青海西宁810001

抱茎獐牙菜Swertia franchetiana ***为龙胆科獐牙菜属植物,主要分布于青藏高原和云贵高原,是一种多年生草本植物[1].獐牙菜苦苷是其主要有效成分,有解痉、镇痛作用,还用于脱毛症和皮肤美容,为常用藏药[2].有报道獐牙菜属植物中獐牙菜... 详细信息

抱茎獐牙菜Swertia franchetiana ***为龙胆科獐牙菜属植物,主要分布于青藏高原和云贵高原,是一种多年生草本植物[1].獐牙菜苦苷是其主要有效成分,有解痉、镇痛作用,还用于脱毛症和皮肤美容,为常用藏药[2].有报道獐牙菜属植物中獐牙菜苦苷含量的hplc测定方法[3].本试验采用hplc对不同海拔地区、不同生长期、野生与栽培的抱茎獐芽菜中獐牙菜苦苷的含量进行了测定和比较.

关键词：獐牙菜苦苷抱茎獐牙菜有效成分海拔地区 hplc测定方法多年生草本植物量变青海

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hplc测定人血浆中茴三硫浓度

药物分析杂志 2005年第8期25卷 970-971页

作者：余佳芮蒋学华杨俊毅四川大学华西药学院成都610041

目的:建立人血浆中茴三硫的 hplc 测定方法。方法:用乙腈直接沉淀人血浆中的蛋白质,上清液在 Diamonsil ODS-C_(18)色谱柱(200mm×4.6mm,5μm)上,以甲醇-水(90:10)为流动相进行分离,流速1.0 mL·min^(-1),在346 nm波长处检测。结果:茴... 详细信息

目的:建立人血浆中茴三硫的 hplc 测定方法。方法:用乙腈直接沉淀人血浆中的蛋白质,上清液在 Diamonsil ODS-C_(18)色谱柱(200mm×4.6mm,5μm)上,以甲醇-水(90:10)为流动相进行分离,流速1.0 mL·min^(-1),在346 nm波长处检测。结果:茴三硫与人血浆中的内源性物质完全分离且无其他干扰,保留时间约为3.7 min。线性范围为84～840 ng·mL^(-1),r=0.9999,高、中、低3种浓度血浆样品的日内 RSD 在2.3%～4.2%之间,日间 RSD 在2.6%～5.0%之间,回收率±SD(n=5)分别为95%±3.98%,95.74%±2.21%,98.78%±2.65%,血浆中茴三硫的最低定量浓度为84 ng·mL^(-1)。结论:所用方法简便、准确,重复性好,可用于茴三硫血浆样品的检测及药动学研究。

关键词：茴三硫高效液相色谱血药浓度药物动力学 hplc测定方法人血浆量浓度 C18色谱柱血浆样品内源性物质

hplc 法测定中药中黄曲霉毒素 B1、B2、G1、G2 的含量

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药物分析杂志 2005年第6期25卷 610-613页

作者：郑荣毛丹王柯季申上海市药品检验所上海200233

目的:建立中药中的黄曲霉毒素 B1、B2、G1、G2的 hplc 测定方法。方法:样品经有机溶剂提取、免疫亲和柱净化后,用高效液相色谱-柱后衍生-荧光检测器进行分析测定。结果:黄曲霉毒素 G2、B2在2.25-150pg 范围内线性关系良好,黄曲霉毒素 G1... 详细信息

目的:建立中药中的黄曲霉毒素 B1、B2、G1、G2的 hplc 测定方法。方法:样品经有机溶剂提取、免疫亲和柱净化后,用高效液相色谱-柱后衍生-荧光检测器进行分析测定。结果:黄曲霉毒素 G2、B2在2.25-150pg 范围内线性关系良好,黄曲霉毒素 G1、B1在7.5-500pg 范围内线性关系良好,r>0.9999。回收率在60%-110%之间。结论:该方法快速简便,准确,可作为中药中黄曲霉毒素的含量测定方法。

关键词：黄曲霉毒素B1 hplc法中药 G2 hplc测定方法黄曲霉毒素G1 高效液相色谱含量测定方法线性关系荧光检测器溶剂提取分析测定回收率

联苯双酯含量及其有关物质的高效液相色谱法研究

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药物分析杂志 2005年第5期25卷 496-498页

作者：刘冬陈玉霞何丽娟潘宁中国医学科学院药物研究所北京协和药厂北京102600

目的:建立了联苯双酯的含量及其有关物质含量的 hplc 测定方法,并进行了方法学研究。方法:采用 hplc 法,色谱柱为 Symmerty-C_(18)色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);柱温:40℃;流动相为乙腈-水-36%醋酸(60∶40∶0.02);流速为:0.6mL·min^(-1)... 详细信息

目的:建立了联苯双酯的含量及其有关物质含量的 hplc 测定方法,并进行了方法学研究。方法:采用 hplc 法,色谱柱为 Symmerty-C_(18)色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);柱温:40℃;流动相为乙腈-水-36%醋酸(60∶40∶0.02);流速为:0.6mL·min^(-1);检测波长:228nm。结果:在该条件下,联苯双酯主峰与杂质得到很好的分离,且重复性、精密度良好;联苯双酯浓度在0.1-150μg·mL^(-1)范围内呈良好的线性,r=0.9999;最低检测限为1ng;最低定量限为3.3ng。结论:本法比中国药典中的薄层色谱法更能准确地测定联苯双酯的有关物质及其含量,且方法简便,结果准确。

关键词：联苯双酯有关物质高效液相色谱法 hplc测定方法 C18色谱柱方法学研究 hplc法薄层色谱法物质含量检测波长中国药典流动相重复性精密度检测限准确