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药物分析杂志 2005年第7期25卷 856-858页

作者：吴琼珠戴永健刘卫卫吴立云第二军医大学南京军医学院药剂教研室南京210099

目的:建立了齐多夫定的有关物质[有关物质B(3’-氯-3’-脱氧胸苷)、有关物质C(胸苷)]的hplc检测方法。方法:采用Lichrospher-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相A为水,流动相B为甲醇,采用梯度洗脱,10 min后流动相 A在40 min内从70%... 详细信息

目的:建立了齐多夫定的有关物质[有关物质B(3’-氯-3’-脱氧胸苷)、有关物质C(胸苷)]的hplc检测方法。方法:采用Lichrospher-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相A为水,流动相B为甲醇,采用梯度洗脱,10 min后流动相 A在40 min内从70%降至30%,流速1.0 mL·min-1,检测波长265 nm。结果:有关物质B、C和齐多夫定的最低检测限量分别为4.4,2.6,4.0 ng,齐多夫定与各杂质分离良好。结论:本法简便快速,灵敏度高,准确可靠。

关键词：有关物质齐多夫定 hplc法 hplc检测方法 C18色谱柱流动相脱氧胸苷梯度洗脱检测波长杂质分离灵敏度

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瑶药经血宁胶囊质量标准的研究

湖南师范大学自然科学学报 2018年第1期41卷 36-40页

作者：许子竞刘茜赵军贵州工程应用技术学院天然产物中心中国毕节551700 梧州学院化学工程与资源再利用学院中国梧州543000

经血宁胶囊以瑶药扶芳藤和白背叶配伍而成.以经血宁胶囊配伍药材白背叶的正丁醇提取浸膏为原料,经分离纯化得一纯化合物,结构鉴定为伞房决明苷化合物(hplc检测,归一法计算含量为99.5%).以伞房决明苷作为经血宁胶囊含量物质标准,且规定... 详细信息

经血宁胶囊以瑶药扶芳藤和白背叶配伍而成.以经血宁胶囊配伍药材白背叶的正丁醇提取浸膏为原料,经分离纯化得一纯化合物,结构鉴定为伞房决明苷化合物(hplc检测,归一法计算含量为99.5%).以伞房决明苷作为经血宁胶囊含量物质标准,且规定每粒胶囊(0.35 g/粒)伞房决明苷含量≥0.10 mg,以此建立检测胶囊物质含量标准的hplc方法.运用该法检测3批胶囊(批号:20150901,20150902及20150903)中伞房决明苷的含量,结果分别为0.156,0.147和0.129 mg/粒,RSD分别为1.43%,1.08%和1.23%.说明该法准确灵敏、重复性好,建议以每粒胶囊含伞房决明苷≥0.10 mg作为经血宁胶囊正式质量标准.

关键词：经血宁胶囊伞房决明苷 hplc检测方法质量标准

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塑料制品中双酚A高压液相色谱测定

中国公共卫生 2005年第9期21卷 1146-1147页

作者：梁志坚刘艳和刘贵明梁孟军荣国琼云南省昆明市疾病预防控制中心 650034

双酚A(Bisphenol A,BPA)又名4-二羟基二苯基丙烷,主要用于生产聚碳酸酯(PC)、环氧树脂(EP)、聚砜树脂、聚苯醚树脂等高分子材料[1],许多塑料制品、食具、容器及涂有容器内壁材料的罐装食品和饮料,己成为人们生活必需品.近年来研究表明,... 详细信息

双酚A(Bisphenol A,BPA)又名4-二羟基二苯基丙烷,主要用于生产聚碳酸酯(PC)、环氧树脂(EP)、聚砜树脂、聚苯醚树脂等高分子材料[1],许多塑料制品、食具、容器及涂有容器内壁材料的罐装食品和饮料,己成为人们生活必需品.近年来研究表明,双酚A具有雌激素样作用[2,3],双酚A的测定方法有气相色谱(GC)[4]法和高压液相色谱(hplc)[5,6]法,但GC法需进行硅烷化衍生,操作较繁琐,相对而言hplc法简便、快速.在我国现有的塑料制品标准中,有关双酚A尚无卫生标准和检测标准方法,本文优选出hplc检测方法,采用C18柱,用65%乙醇浸泡塑料制品,应用于塑料制品中双酚A的检测.现报告如下.

关键词：高压液相色谱塑料制品双酚A 色谱测定 hplc检测方法高分子材料环氧树脂雌激素样作用标准方法

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淫羊藿苷工业化生产工艺的研究

中草药 2002年第10期33卷 906-907页

作者：韩泽民黄仁泉代维正西安高科实业股份公司天诚生物医药工程分公司陕西西安710075

淫羊藿苷来源于小檗科（Berberidaceae）淫羊藿属（Epimedium）植物，是一种8-异戊烯基黄酮苷类化合物，具有多种生理活性。国内外对淫羊藿苷研究报道的较多，但以淫羊藿苷为指标的淫羊藿提取物生产工艺报道较少。本实验采用hplc检测方... 详细信息

淫羊藿苷来源于小檗科（Berberidaceae）淫羊藿属（Epimedium）植物，是一种8-异戊烯基黄酮苷类化合物，具有多种生理活性。国内外对淫羊藿苷研究报道的较多，但以淫羊藿苷为指标的淫羊藿提取物生产工艺报道较少。本实验采用hplc检测方法，以淫羊藿苷为指标，对淫羊藿提取物生产工艺进行了研究。

关键词：淫羊藿苷工业化生产工艺 hplc检测方法淫羊藿

曲奇饼干加工过程中丙烯酰胺的形成规律及调控技术研究

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曲奇饼干加工过程中丙烯酰胺的形成规律及调控技术研究

作者：张静华中农业大学

学位级别：硕士

丙烯酰胺(Acrylamide,AA)是一种具有神经毒性、遗传毒性、致癌性和生殖毒性的2类致癌物(2A),存在于富含淀粉高温加工的食品中。曲奇是烘焙食品,因其口感酥脆、香味浓郁、食用便利、易于储存而深受人们青睐,但是由于其原料特性和高温焙... 详细信息

丙烯酰胺(Acrylamide,AA)是一种具有神经毒性、遗传毒性、致癌性和生殖毒性的2类致癌物(2A),存在于富含淀粉高温加工的食品中。曲奇是烘焙食品,因其口感酥脆、香味浓郁、食用便利、易于储存而深受人们青睐,但是由于其原料特性和高温焙烤工艺,曲奇在加工过程中不可避免产生丙烯酰胺。国内外学者对烘焙类产品也做了相关研究,但是从原材料和加工工艺的角度来减少曲奇中丙烯酰胺的生成量鲜有报道。因此,本研究从优化曲奇中丙烯酰胺高效液相色谱(High-performance Liquid Chromatography,hplc)的检测方法着手,探讨了丙烯酰胺的主要生成途径,从原材料筛选和加工工艺条件的优化,在保证曲奇饼干品质的基础上,尽量减少丙烯酰胺的生产量,探寻加工过程中丙烯酰胺的形成规律,寻找控制与阻断的关键步骤,从而减少食品加工过程中产生的丙烯酰胺,对保障人类的身体健康具有重要的意义。主要研究内容和结果如下:1.优化曲奇中丙烯酰胺hplc检测方法。曲奇样品前处理通过两次正己烷脱脂、3 mol/L氯化钠溶液提取和3倍乙酸乙酯萃取3次,悬蒸浓缩后,采用高效液相色谱法检测丙烯酰胺。经正交实验优化得到最佳检测条件为:选用Hypercarb色谱柱,以甲醇-0.1%甲酸溶液(5:95,V/V)为流动相,流速为0.8 mL/min,检测柱温为25℃,进样量为30μL,检测波长为200 nm。方法学实验结果表明,丙烯酰胺标准曲线在0.2-1.0 μg/ml范围内具有良好线性关系(y=530021x+2369),线性相关系数为0.9996,检出限为0.002 μg/mL,定量限为0.005 μg/mL,加标回收率达到80%-82%,相对标准偏差在0.36%-1.06%(n=7)。2.探讨曲奇体系中丙烯酰胺的主要生成途径。以人造黄油和植物油为原料制作的曲奇饼干中丙烯酰胺的含量分别为202 μg/kg和239μg/kg,以低、中、高筋面粉为原料制作的曲奇中丙烯酰胺的含量分别为230 μg/kg、462 μg/kg和557μg/kg,低、中、高筋面粉组曲奇中丙烯酰胺的生成量的差异显著大于人造黄油和植物油组。此外,曲奇饼干中添加不同梯度天冬酰胺,其添加量越多,曲奇中丙烯酰胺的生成量越多。天冬酰胺添加量为150 mg时,曲奇中丙烯酰胺含量达578 μg/kg,远高于原曲奇的230 μg/kg。由此,曲奇中丙烯酰胺可能主要是通过天冬酰胺途径生成。3.原料特性对曲奇饼干品质和丙烯醜胺的生成有显著影响。与中、高筋面粉相比,低筋面粉制作的曲奇饼干水分含量较低,延展系数高,比容大,硬度小,柔软和酥松程度表现更好,感官评价得分高。五种低筋面粉制作的曲奇饼干基本品质均处于较优水平,且蛋白含量低,灰分含量高,加工精度低的白燕面粉制作的曲奇饼干丙烯酰胺含量较低,为206 μg/kg。植物油和人造黄油制作的曲奇饼干硬度大,香味不足,感官评价得分较低,总分分别为43.00和45.00。人造黄油和发酵黄油制作的曲奇饼干焙烤过程脂肪氧化较为缓慢,丙烯酰胺含量低,分别为202 μg/kg和213 μg/kg。白砂糖、冰糖和绵白糖制作的曲奇饼干品质差异较小,其中白砂糖制作的曲奇饼干感官评价得分最高,丙烯酰胺含量最低,为230 μg/kg。红糖制作的曲奇饼干延展系数和比容均较高,颜色呈棕褐色,有独特的香味,但丙烯酰胺含量高达 828μg/kg。4.焙烤工艺显著影响曲奇饼干品质和丙烯酰胺生成。恒温焙烤条件下,当底火温度为150℃,面火温度为195℃,焙烤13 min时,曲奇饼干品质最佳,感官评价总分高达50.17,但丙烯酰胺含量也最高,为238 μg/kg。变温焙烤条件下,四组曲奇的质构、感官得分没有显著性差异,品质差异相对较小。当底火温度为150℃,面火温度从200℃降至160℃,焙烤12 min时,曲奇中丙烯酰胺含量最低为205μg/kg,且曲奇品质较好,为最佳焙烤条件。

关键词：丙烯酰胺曲奇饼干 hplc检测方法形成途径原料特性

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金银花叶多酚分离纯化及其抗氧化活性研究

金银花叶多酚分离纯化及其抗氧化活性研究

作者：周燕明江西农业大学

学位级别：硕士

金银花叶多酚具有多种重要的生理功能，如抗氧化、抑制心脑血管疾病、抑菌、抗肿瘤、保护肝脏等，多酚在金银花叶中含量较高，为更好地开发利用我国丰富的金银花叶资源，本文研究了金银花叶活性物质hplc检测条件，研究不同采集月份，江... 详细信息

金银花叶多酚具有多种重要的生理功能，如抗氧化、抑制心脑血管疾病、抑菌、抗肿瘤、保护肝脏等，多酚在金银花叶中含量较高，为更好地开发利用我国丰富的金银花叶资源，本文研究了金银花叶活性物质hplc检测条件，研究不同采集月份，江西、山东、河南不同产地金银花叶多酚的指纹特性，对多酚中酚酸、黄酮进行分离并研究总多酚、绿原酸、黄酮的抗氧化活性。 1金银花叶活性物质hplc测定采用Alltima C18色谱柱（250mm×4.6mm，5μm），用乙腈和0.4%磷酸水溶液梯度洗脱，柱温40℃，检测波长238nm，流速0.7mL/min，进样量10μL测定，检测时间为55min。提取方法影响金银花叶活性物质的含量，样品用50%甲醇超声提取30min的提取效果最好。优化的方法精密度高、稳定性好、重现性佳，可应用于金银花叶资源质量标准建立与完善。 2生长环境会影响金银花叶中活性物质的含量，以绿原酸为参照峰，金银花叶活性物质不同生长期含量差异较大，并呈现一定的规律，5、6、7月的色谱图与对照相似度低于0.90，其余月份色谱图与对照相似度均较高，达0.90以上，以含量较多的2号峰绿原酸与6号峰为标准，金银花叶片的最佳的采收时间为7月。分析山东平邑、河南密县、江西南昌金银花叶的多酚，山东平邑、河南密县彼此相似度较高，达到0.929，而它们与江西南昌的相似度低于0.90;前两者峰3、4含量较高，而江西的金银花叶中峰2绿原酸含量较高。 3将纯度为71.24%的金银花叶多酚作为原料，研究NKA-Ⅱ树脂对酚酸组分和黄酮组分的分离，HPD500大孔树脂和Sephadex LH-20凝胶树脂进一步分离、纯化绿原酸的工艺。NKA-Ⅱ树脂的初步分离中，20%乙醇洗脱酚酸组分及其绿原酸含量为52.16%，50%乙醇洗脱黄酮组分，采用浓缩、冷析处理，沉析物中黄酮含量为91.64%;利用HPD500大孔树脂以30%乙醇分离绿原酸，含量可达77.25%，进一步利用Sephadex LH-20凝胶树脂以20%乙醇纯化绿原酸，可得到绿原酸纯品，纯度为95.01%，纯化效果较好。 4研究金银花叶多酚的体外抗氧化活性，测定金银花叶多酚、黄酮组分、绿原酸纯品的还原力、清除羟基自由基、DPPH·自由基和ABTS·+自由基的能力。金银花叶总多酚、黄酮组分、绿原酸纯品具有较好的抗氧化活性，在还原能力、清除DPPH·自由基和ABTS·+自由基的能力方面：绿原酸纯品＞黄酮＞总多酚，清除·OH自由基的能力方面：黄酮＞绿原酸纯品＞总多酚。

关键词：金银花叶多酚 hplc检测方法分离纯化抗氧化活性

缺血性脑卒中病人血浆特异性肽段检测及治疗药物成分测定

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缺血性脑卒中病人血浆特异性肽段检测及治疗药物成分测定

作者：王圆华南理工大学

学位级别：硕士

缺血性脑卒中(Ischemic Stroke,IS)严重威胁我国中老年人健康,且近年该病发病率和死亡率逐年上升。救必应酸是从中药材中提取得到,研究发现其具有降血脂、治疗IS的药理活性,中药材资源丰富、药理活性显著,具有开发价值。救必应酸单体药... 详细信息

缺血性脑卒中(Ischemic Stroke,IS)严重威胁我国中老年人健康,且近年该病发病率和死亡率逐年上升。救必应酸是从中药材中提取得到,研究发现其具有降血脂、治疗IS的药理活性,中药材资源丰富、药理活性显著,具有开发价值。救必应酸单体药物开发过程中,建立高效、准确的方法测定药材精制品以及单体成分的含量对药品安全性、有效性十分关键。生物标志物在IS疾病的防治中具有重要意义,目前已有的生物标记物在缺血急性期内血浆浓度低,检测灵敏度、特异性有待进一步提高。本文利用多反应监测方法(Multiple Reaction Monitoring,MRM)采集IS病人血浆中载脂蛋白A1(Apolipoprotein A1,APOA1)和转铁蛋白(Transferrin,TF)的特异性肽段(Unique peptide,UP)数据,并根据医学统计方法分析APOA1-UP和TF-UP水平与IS发生的相关性。良好的生物标志物可作为疾病疗效评价指标之一,在救必应药材开发中为药效机制研究提供重要信息。本论文研究内容与结果主要如下:1)优化的hplc方法能同时测定救必应药材及其精制物中紫丁香苷、长梗冬青苷、救必应酸3种主要活性成分。方法学验证显示精密度、重复性、线性、平均加样回收率良好,可用于救必应药材及其精制品的质量控制,为救必应酸药物开发提供了实验基础。2)通过基于三重四级杆质谱(Triple Quadrupole Mass Spectrometry,TQ-MS)的多反应监测-标记参考肽段方法(Multiple Reaction Monitoring-Labeled Reference Peptide,MRM-LRP)方法对APOA1-UP、TF-UP进行相对定量分析。统计发现APOA1-UP、TFUP水平与IS发生存在负相关,即随着APOA1-UP或TF-UP血浆水平降低,IS发生可能性升高。APOA1-UP/LRP的最优临界值为1.8031。对应的曲线下面积(Area Under The Curve,AUC)为0.9750,灵敏度和特异性分别为90.63%和97.14%。TF-UP/LRP最优临界值为0.6317,对应的AUC是95.65%,灵敏度和特异性分别为91.49%和88.57%。APOA1-UP、TF-UP水平均具有较好的IS疾病诊断能力。结论:建立的hplc法简单可靠,为救必应药材及其精制品的质量提供了快速的评价方法。APOA1-UP、TF-UP是较好的IS生物标志物候选物,但仍需通过扩大临床样本量、研究生物标志物在疾病发生发展中的作用机制进一步确证其临床应用的有效性。本课题的研究为救必应酸单体药物开发的质量控制和药效机制的研究提供了实验基础。

关键词：救必应酸 hplc检测方法缺血性脑卒中生物标志物

沥青庚烷萃取物hplc检测及主要成分的确定

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鞍山科技大学学报 2007年第2期30卷 120-123页

作者：程俊霞高丽娟赵雪飞辽宁科技大学化学工程学院辽宁鞍山114051

建立了煤软沥青庚烷萃取物的hplc检测方法。探讨了煤软沥青庚烷萃取物的hplc最佳检测条件:紫外检测器、ODS色谱柱、甲醇与水的体积比为9:1的混合液为流动相。结合紫外光谱确定了庚烷溶物组主要成分在hplc流出曲线中的出峰顺序。为煤焦... 详细信息

建立了煤软沥青庚烷萃取物的hplc检测方法。探讨了煤软沥青庚烷萃取物的hplc最佳检测条件:紫外检测器、ODS色谱柱、甲醇与水的体积比为9:1的混合液为流动相。结合紫外光谱确定了庚烷溶物组主要成分在hplc流出曲线中的出峰顺序。为煤焦油沥青庚烷溶组的检测提供了一种简便、快速的方法。

关键词：沥青庚烷萃取物 hplc检测方法紫外光谱

hplc法同时测定人血浆中多塞平、氯氮平浓度

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安徽医药 2005年第6期9卷 434-435页

作者：毛名扬李顺炜李国忠安徽省铜陵市人民医院药剂科安徽铜陵244000

目的建立血浆中多塞平(doxepin,DXP)、氯氮平(clozapine,CZP)的hplc检测方法。方法采用日本分光JASCO1500系列高效液相色谱仪,KromasilC18柱(150mm×4.6mm,5μm),以地西泮(diazepam,DZP)为内标,流动相组成为甲醇-乙睛-水-四甲基乙二胺-冰醋酸(50∶50∶100∶2∶1.5),流速为0.8ml·min-1,紫外检测波长254nm,灵敏度AuFs=0.02。结果血浆中两组分和内标均能很好地分离,无明显的干扰峰。线性良好,日内、日间RSD<8%。结论本法操作简便、结果可靠,适用于药物监测和中毒分析。

关键词：多塞平 hplc法氯氮平浓度同时测定人血浆 hplc检测方法高效液相色谱仪紫外检测波长 C18柱药物监测地西泮冰醋酸乙二胺相组成灵敏度内标