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Determination of 20(S)-protopanaxadiol in human plasma by hplc–ms/ms:application to a pharmacokinetic study

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Acta Pharmaceutica Sinica B 2013年第6期3卷 385-391页

作者： Feifan Xie Sanwang Li Zeneng Cheng Xingling Liu Hong Zhang Peijiong Li Zhi Liu Xin Guo Peng Yu School of Pharmaceutical Sciences Central South UniversityChangsha 410013China Hunan Tiger-Xiangya R&D Company Ltd. Changsha 410013China

A rapid,specific and sensitive hplc-ms/ms method was developed and validated for the determination of 20(S)-protopanaxadiol(PPD)in human *** and the internal standard PD were extracted from plasma by liquid-liquid extraction with cyclohexane-methylene dichloride(2:1,v/v).The separation was performed on a HyPURIYTY C18 column using methanol-5 mM ammonium formate(90:10,v/v)as mobile phase at a flow rate of 0.35 mL/*** spectrometric detection was carried out by electrospray ionization(ESI)in the positive ion mode using multiple reaction monitoring(MRM).The monitored transitions were m/z 425.4-217.2 for PPD and at m/z 461.4-425.5 for *** method was linear over the range 0.512-100 ng/mL with a lower limit of quantification(LLOQ)of 0.512 ng/*** mean extraction recovery of PPD was greater than 78.2%and no significant matrix effect was *** intra-and inter-day precisions were less than 10%and the biases below 4%for *** validated method was applied to a three-level single-dose clinical pharmacokinetics study of 12 healthy Chinese volunteers and the main pharmacokinetic parameters of PPD were obtained.

关键词： 20(S)-Protopanaxadiol hplc–ms/ms Human plasma Pharmacokinetics Liquid–liquid extraction

家兔肝组织中N-亚硝基降烟碱及其代谢物的hplc-ms/ms检测

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轻工科技 2016年第1期32卷 106-107,112页

作者：赵贝贝李志华务文涛中国烟草总公司广西壮族自治区公司广西南宁530022 广西中烟工业有限责任公司广西南宁530000

为了研究N–亚硝基降烟碱(NNN)在肝脏中的代谢,通过活组织实验建立肝组织中NNN及其代谢物的高效液相色谱串联质谱(hplc-ms/ms)方法,结果表明:NNN及其代谢物的相对标准偏差(RSD)、回收率和检测限分别为0.71%~7.92%,83.0%~112%和0.033~0.2... 详细信息

为了研究N–亚硝基降烟碱(NNN)在肝脏中的代谢,通过活组织实验建立肝组织中NNN及其代谢物的高效液相色谱串联质谱(hplc-ms/ms)方法,结果表明:NNN及其代谢物的相对标准偏差(RSD)、回收率和检测限分别为0.71%~7.92%,83.0%~112%和0.033~0.277 ng/m L。该方法简单、快速灵敏,适合于肝脏中NNN及其代谢物的检测。对给药2小时后的肝脏和血液中NNN的代谢物进行浓度比较,结果表明:给药2小时后NNN的浓度在血液中较肝脏中高,而其代谢物的浓度在肝脏中较高。

关键词： N–亚硝基降烟碱肝脏代谢物 hplc–ms/ms

N-Nitrosamine formation from chloramination of two common ionic liquids

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Journal of Environmental Sciences 2020年第1期32卷 341-348页

作者： Ian J.Vander Meulen Ping Jiang Di Wu Steve E.Hrudey Xing-Fang Li Division of Analytical and Environmental Toxicology Department of Laboratory Medicine and PathologyFaculty of Medicine and DentistryUniversity of Alberta

Ionic liquids(ILs)are a class of solvents increasingly used as"green chemicals."Widespread applications of ILs have led to concerns about their accidental entry to the *** have been assessed for some environmental impacts;however,little has been done to characterize their potential impacts on drinking water if ILs accidentally enter surface *** cations are often aromatic or alkyl quaternary amines that resemble structures of previously confirmed N-nitrosamine(NA)***,this study has evaluated two common ILs,1-ethyl-3-methylimidazolium bromide(EMIm Br)and 1-ethyl-1-methylpyrrolidinium bromide(EMPyr Br),for their NA formation *** IL species was reacted with pre-formed monochloramine under various laboratory *** reaction mixtures were extracted using liquid–liquid extraction and analyzed for NAs using high performance liquid chromatography tandem mass *** low concentration of IL(250μmol/L),the yields of NAs(NMEA or NPyr)increased with increasing doses of monochloramine from both IL *** total NA yield was as high as 2.5±0.3 ng/mg from EMIm Br,and as high as 8.6±0.8 ng/mg from EMPyr *** high concentration of IL(5 mmol/L),the NA yield reached a maximum at 2.5 mmol/L NH2Cl,and then decreased with subsequent increases in the reactant concentrations,demonstrating ILs’solvent *** study re-emphasizes the importance of preventing discharge of ILs to water bodies to prevent secondary impacts on drinking water.

关键词： Ionic liquids N-nitrosamine Liquid–liquid extraction hplc–ms/ms DBPs

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柑橘中除虫脲的残留及膳食安全风险评估

湖南农业大学学报（自然科学版） 2022年第3期48卷 312-318页

作者：刘财颖杨丽华吴君兰卿朝霞魏维科龚道新湖南农业大学资源环境学院湖南长沙410128 武汉理工大学安全科学与应急管理学院湖北武汉430070

2018年,在湖南的长沙和张家界、浙江兰溪等12个地点开展除虫脲的最终残留试验,并在湖南长沙、江西高安、广西南宁、福建漳州等4地进行除虫脲的残留消解动态试验,采用高效液相色谱-串联质谱法(hplc-ms/ms)测定除虫脲在柑橘全果和果肉中... 详细信息

2018年,在湖南的长沙和张家界、浙江兰溪等12个地点开展除虫脲的最终残留试验,并在湖南长沙、江西高安、广西南宁、福建漳州等4地进行除虫脲的残留消解动态试验,采用高效液相色谱-串联质谱法(hplc-ms/ms)测定除虫脲在柑橘全果和果肉中的残留量,并进行除虫脲的膳食安全风险评估。柑橘样品先采用乙腈超声提取,再经PSA和无水硫酸镁净化,最后用hplc-ms/ms分析测定,外标法定量,柑橘全果和果肉中除虫脲的添加水平为0.01、0.10、1.00、5.00mg/kg时,平均回收率分别为89%~102%和76%~99%,相对标准偏差分别为7%~11%和8%~9%;除虫脲在柑橘全果和果肉中的定量限均为0.01 mg/kg;除虫脲在柑橘全果和果肉中的残留量随着时间的推移呈波动性缓慢下降,其消解半衰期分别为13.0~18.0 d和9.6~34.0 d;质量分数25%除虫脲可湿性粉剂在柑橘上以125 mg/kg(制剂用量为2000倍液)施药3次,施药间隔7 d,于末次施药后第35天采样测定,除虫脲在柑橘全果和果肉中的残留量分别为<0.01~0.55 mg/kg和<0.01~0.93 mg/kg,除虫脲在柑橘中的残留量均小于中国规定的最大残留限量值(1 mg/kg);膳食安全风险评估结果显示,普通人群中除虫脲的国家估算每日摄入量为0.6512 mg(柑橘全果)、0.6444 mg(柑橘果肉),风险商为51.7%(柑橘全果)、51.1%(柑橘果肉),对一般人群健康产生的风险较低。

关键词：柑橘除虫脲最终残留残留消解动态 hplc–ms/ms 膳食安全风险评估

环孢素A-pH敏感性纳米粒的药代动力学研究

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环孢素A-pH敏感性纳米粒的药代动力学研究

作者：房志刚苏州大学

学位级别：硕士

目的本文制备环孢素A–pH敏感性纳米粒(cyclosporine A–loaded pH–sensitive nanoparticles,CyA–NP)及其冻干粉末(Freeze–dried CyA–NP,Fd–CyA–NP)二种剂型,建立高效液相色谱(hplc)法和高效液相色谱–串联质谱(hplc–ms/ms)法测定二种制剂的体内生物样品中CyA的药物浓度,旨在研究CyA–NP在体内的吸收、分布、代谢和排泄,为其进一步研究与开发提供科学依据。方法(1) CyA–NP和Fd–CyA–NP的制备及质量评价:应用乳化–溶剂扩散技术制备CyA–NP,通过真空冷冻干燥法制备其冻干粉末制剂。透射电镜观察纳米粒的表面形态;动态激光散射法测定平均粒径与粒度分布;hplc法测定两种纳米粒制剂的包封率和载药量。(2)小鼠血液及各组织中CyA含量hplc测定方法的建立及CyA–NP的组织分布及靶向性研究:以市售新山地明微乳制剂(Neoral)为参比制剂,小鼠单剂量灌胃给予两种制剂,采用液–液萃取法处理生物样品,环孢素D(cyclosporine D,CyD)为内标,hplc法测定血液和各组织中药物浓度,以药动学参数(AUC, AUQ, Cmax, Tmax)和靶向参数(Te, RTe, TI)为评价指标。(3)犬血液中CyA含量hplc测定方法的建立及Fd–CyA–NP的药代动力学研究:以双周期交叉随机试验设计法,六只家犬单剂量口服给予Fd–CyA–NP和Neoral,hplc法测定CyA血药浓度,采用3P97软件计算药动学参数。(4)大鼠粪便及尿液中CyA含量hplc–ms/ms测定方法的建立及CyA–NP的体内代谢研究:SD大鼠灌胃给予CyA–NP后,于不同时间段收集尿样及粪样,液–液萃取处理,正离子检测模式下,选择离子m/z1225→m/z1112(CyA)和m/z1239→m/z1099(CyD)进行多重反应检测(MRM),hplc–ms/ms法测定样品中CyA含量,并根据代谢产物的相对分子质量及质谱行为,鉴定并阐述其结构。(5)大鼠肝微粒体中CyA含量hplc测定方法的建立及CyA–NP的体外酶促动力学研究:差速离心法制备大鼠肝微粒体,Lowry法测定肝微粒体蛋白浓度,考察孵育时间、酶浓度和底物浓度对药物代谢速率的影响,并根据Lineweave–Brurk双倒数曲线,计算酶促动力学参数。结果(1) CyA–NP和Fd–CyA–NP的平均粒径分别为43.9±0.8 nm、52.7±4.6 nm。包封率均高达99%左右,载药量分别为(23.9±0.1)%、(22.9±0.2)%。纳米粒子均呈规则的圆球形。(2)小鼠血液及组织中CyA含量hplc测定方法的回收率均大于72%,日内、日间精密度良好,该方法符合生物样品分析的要求。经3P97软件拟合,两种制剂在小鼠体内药代动力学均符合口服吸收二室模型,CyA–NP的相对生物利用度为162.5%,体内药物浓度分布趋势为肝脏>心脏>肾脏>脾脏>肺脏,与Neoral相比,有一定的肾脏和心脏趋向性,在肝脏中无蓄积。(3)犬血液中CyA含量hplc测定方法的回收率均大于94%,日内、日间精密度均小于10%,该方法符合生物样品分析的要求。经3P97软件拟合,两种制剂的药代动力学过程均符合二室模型。与Neoral相比,Fd–CyA–NP的AUC显著增大(Phplc–ms/ms测定方法的回收率均大于80%,日内及日间精密度小于8%,准确度在±15%范围内。口服给药84 h后,在尿液及粪便中CyA累积排泄量分别为6.48±1.29μg、625.80±289.08μg,大鼠粪便中检测到甲基化、羟基化和二羟基化代谢产物共七种,而尿样中有六种。(5)大鼠肝微粒体中CyA含量hplc测定方法的回收率大于87%,日内、日间精密度均小于10%,该方法符合生物样品分析的要求。肝内清除率(CLint)比较,原料药组要大于CyA–NP组(P0.05)。孵育90 min后,原料药组药物代谢率(1.049±0.028μg·mL–1)高于CyA–NP(0.874±0.023μg·mL–1) (Phplc和hplc–ms/ms测定方法灵敏、简便、重现性好,适用于生物样品中CyA浓度检测及药代动力学研究。CyA–NP体内组织分布及代谢广泛,促进了药物口服吸收,显著提高了CyA的生物利用度。研究结果显示,这种新型pH敏感性纳米药物输送系统具有良好的开发应用前景。

关键词：环孢素A 纳米粒药代动力学 hplc–ms/ms 组织分布

吗啡-6-葡萄糖醛酸注射液的药代动力学研究

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吗啡-6-葡萄糖醛酸注射液的药代动力学研究

作者：刘娅妮苏州大学

学位级别：硕士

目的:本文建立高效液相色谱–串联质谱(hplc–ms/ms)法测定生物样品中吗啡-6-葡萄糖醛酸(morphine-6-glucuronic acid,M6G)的药物浓度,旨在研究M6G注射液在体内的吸收、分布、代谢和排泄,为其进一步研究与开发提供科学依据。方法:(1)大... 详细信息

目的:本文建立高效液相色谱–串联质谱(hplc–ms/ms)法测定生物样品中吗啡-6-葡萄糖醛酸(morphine-6-glucuronic acid,M6G)的药物浓度,旨在研究M6G注射液在体内的吸收、分布、代谢和排泄,为其进一步研究与开发提供科学依据。方法:(1)大鼠血浆样品中的待测物M6G和内标YN-7507经固相萃取板萃取处理后,采用Atlantis d C18(2.1×150 mm,5μm)色谱柱分离,通过电喷雾电离源(electrospray lonization,ESI)以多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)方式进行正离子检测。用于定量分析的离子对分别为m/z:462.2→286.1(M6G)和478.11→268.2(YN-7507)。(2)选用Sprague-Dawley大鼠24只,雌雄各半,分为3个剂量组,每组4只动物/性别,各组给药剂量分别为2、4、6 mg/kg(以M6G二水物计),给药容量均为4 m L/kg,10-20 s完成给药。动物于药前,给药结束后2 min、5 min、15 min、30 min、1 h、2 h、4 h、6 h、8 h的时间点采集血样。实验采用hplc-ms/ms方法分析大鼠血浆中M6G的浓度,方法的定量下限为5 ng/m L。用代谢动力学数据分析软件Win Nonlin 6.2的非房室模型法(non-compartment model,NCA)对血浆浓度数据进行分析,计算药代参数,考察给药后M6G在动物体内的代谢特征。(3)选用Sprague-Dawley大鼠30只,雌雄各半,按性别区段随机分为5组,另设空白组5只/性别。动物按照4 mg/kg的剂量静脉注射给予M6G注射液,其中分布组动物分别在给药后0.5 h、2 h和4 h安乐死,每个时间点3只/性别,采集血浆、脑、心、肝、脾、肺、肾、胃、小肠、体脂、肌肉、生殖腺(雄性:睾丸;雌性:卵巢);胆汁组及部分空白组替换动物分别在给药后0.5 h、2 h、4 h、8 h收集胆汁;粪尿组动物分别在给药后4 h、8 h、24 h、48 h、72 h收集尿液和粪便,每个时间段3只/性别。采用hplc-ms/ms方法检测血浆样品中M6G的浓度,同时参考该方法对各组织、胆汁及粪尿中M6G的检测方法进行部分验证,并对上述生物基质中M6G的浓度进行测定。结果:(1)本方法M6G的线性范围为5-1000 ng/m L,标准曲线样品各点的准确度在92.36%-104.18%之间,其线性系数均大于0.99。质控样品(15、120、800 ng/m L)的平均准确度在98.76%-103.40%之间,除超限样品外,其余质控样品的准确度在87.32%-111.60%之间。质控样品的批内精密度在3.90%-9.63%之间,批间精密度在4.04%-8.79%之间。M6G分析方法的定量下限为5 ng/m L。定量下限样品的平均准确度在101.50%-109.60%之间,除超限样品外,其余定量下限样品的准确度在87.00%-119.40%之间。定量下限样品的批内精密度在8.33%-11.15%之间,批间精密度为10.09%。M6G的低、中、高浓度样品的提取回收率在87.51%-118.27%之间,其CV(变异系数)值在6.98%-8.35%之间,基质效应在88.96%-115.82%之间,其CV值在4.91%-9.54%之间。M6G的稀释回收率(100倍)在101.08%-108.09%之间,CV是2.35%。(2)按照2、4、6 mg/kg(以M6G二水物计)的给药剂量,单次静脉推注给予大鼠浓度分别为0.5、1、1.5 mg/m L的M6G注射液后,M6G的t1/2分别为0.41、0.40、0.39 h,Cmax分别为7417.16、15496.22、21920.37 ng/m L,AUC(0-8h)分别为2020.0、3832.8、5513.9 h·ng/m L,AUCinf分别为2022.7、3839.1、5523.4 h·ng/m L,Vd分别为573.87、612.39、608.56 m L/kg,Cl分别为999.78、1069.31、1112.92 m L/h/kg,MRT分别为0.26、0.26、0.25 h。M6G注射液以2、4、6 mg/kg(以M6G二水物计)的剂量静脉推注给药,雌性与雄性M6G的平均Cmax比率分别为1.03、0.97、1.16,平均AUC(0-8h)的比率分别为0.95、0.81、1.04。M6G注射液在2-6 mg/kg(以M6G二水物计)的剂量范围内静脉推注给药,动物血浆中M6G的峰浓度及AUC随剂量增加而增大。3个剂量组的剂量比率为1:2:3,雄性动物M6G的平均Cma

关键词： M6G hplc–ms/ms 药代动力学组织分布

基于化学衍生的LC-ms法同时检测人体血浆中的肼和乙酰肼

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基于化学衍生的LC-MS法同时检测人体血浆中的肼和乙酰肼