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The non-isothermal gravimetric method for study the thermal decomposition kinetic of hnbb and HNS explosives

Defence Technology（防务技术） 2020年第1期16卷 251-256页

作者： Hamid Reza Pouretedal Sajjad Damiri Zahra Bighamian Faculty of Applied Chemistry Malek-ashtar University of TechnologyShahin-ShahrIran

The hexanitrostilben(HNS) is a thermally stable explosive that can be prepared from hexanitrobibenzyl(hnbb).Therefore,the investigation of thermal stability of hnbb can be important in the yield of preparation of *** decomposition kinetic of hnbb and HNS are studied by non-isothermal gravimetric *** TG/DTG curves in non-isothermal method are obtained in range of 25℃-400℃at heating rates of 3℃/min,5℃/min,8℃/min,10℃/min and 12℃/*** data of weighttemperature are used for calculation of activation energy(E_a) of thermal decomposition reactions by methods of Ozawa,Kissinger,Ozawa-Flynn-Wall(OFW) and Kissinger-Akahira-Sunose(KAS) as modelfree methods and Strink's equation as model-fitting *** compensation effect is used for prediction of mechanism and determination of pre-exponential factor(InA) of the decomposition reaction.A reduction 60 kj/mol for the average of activation energy of thermal decomposition reaction of hnbb is obtained versus *** result shows the lower thermal stability of hnbb in comparison to HNS,The Avrami equation(A_(3/2)) with function f(α)=3/2(1-α)[-In(1-α)]^(1/3) indicates the predicted mechanism for thermal decomposition reaction both explosives.

关键词： HNS hnbb Decomposition Thermal Kinetic

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2,2′,4,4′,6,6′-六硝基联苄(hnbb)和2,2′,4,4′,6,6′-六硝基茋(HNS)的分子结构

引用

兵工学报 1990年第1期11卷 44-50页

作者：冯增国陈博仁刘佐才北京理工大学

本文通过X-射线单晶衍射分析确定了2,2′,4,4′,6,6′-六硝基联苄(hnbb)和2,2′,4,4′,6,6′-六硝基茋(HNS)的晶体结构。两者属于单斜晶系,P_(21)/c空间群,晶胞参数为hnbb(a=5.991(2)(?),b=8.134(2)(?),c=18.087(5)(?),β=99.00(2)°,Z=2),HNS(a=14.693(2)(?),b=5.585(0)(?),c=22.159(0)(?),β=108.44(4)°,Z=4)。它们的R因子分别为0.05a(hnbb,954个衍射点),0.050(HNS,1940个衍射点)。HNS在每个晶胞内都含有两种独立的分子(A和B),双键构成的平面严重扭曲于苯环所在的平面,夹角分别为104°(A分子)和98°(B分子),因此双键与苯环之间几乎无共轨作用。

关键词：六硝基联苄六硝基芪晶胞参数分子结构 HNS hnbb

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六硝基联苄合成中副产物的分离、表征及机理分析

六硝基联苄合成中副产物的分离、表征及机理分析

引用

作者：何佳远中北大学

学位级别：硕士

六硝基联苄（hnbb）作为六硝基茋（HNS）合成的重要中间体,其产率将直接影响HNS的产率。本论文研究hnbb合成中主要副产物形成机理,对于改进hnbb合成工艺,降低其生产成本具有重要意义。富集了hnbb合成中的副产物,采用柱色谱法分离获得7... 详细信息

六硝基联苄（hnbb）作为六硝基茋（HNS）合成的重要中间体,其产率将直接影响HNS的产率。本论文研究hnbb合成中主要副产物形成机理,对于改进hnbb合成工艺,降低其生产成本具有重要意义。富集了hnbb合成中的副产物,采用柱色谱法分离获得7种物质,用红外光谱、核磁共振及X-射线单晶衍射对其进行结构表征,确定了物质为2,4-二硝基甲苯（DNT）、、三硝基苯（TNB）、2,4-二硝基氯苯（CDB）、2,4,6-三硝基甲苯（TNT）、HNS、3-甲基-2,6-二硝基苯酚和苦味酸钠（SPA）。对hnbb合成副产物进行了高效液相色谱分析。液相色谱条件:波长230nm,流动相组成:乙腈/水=32.5/72.5（体积比）,流速0.5 m L/min,进样量10μL。结果表明,副产物不少于25种,其中含量大于1%的有6种,占副产物的87.80%。通过对比反应原材料与产物的结构分析,结合有机化学反应基础理论,对分离得到的副产物的最可几生成机理进行了分析。DNT是电子效应和空间位阻效应造成TNT邻位的一个硝基在氧化反应中脱落而成;TNB是TNT在反应体系中先氧化为TNBA、TNBA再进一步脱羧而成;CDB是TNT在氧化反应体系中氧化-脱硝生成二硝基苯甲酸、二硝基苯甲酸进一步与体系中氯离子发生亲核取代反应而成;TNT是反应原料;HNS是碱性条件下TNT氧化生成三硝基苯甲醛、三硝基苯甲醛与TNT发生Knoevenagel反应脱水缩合而成,也可能是由hnbb进一步氧化而成;3-甲基-2,6-二硝基苯酚是TNT氧化-脱硝生成DNT的基础上进一步以氯离子发生芳烃亲核取代反应而成;SPA是TNT在反应体系中氧化为TNBA、TNBA在碱性条件下发生亲和取代反应生成三硝基苯酚、三硝基苯酚进一步与氢氧化钠反应而成。

关键词： hnbb 副产物分离高效相液相色谱形成机理

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