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hmdi型透明聚氨酯弹性体合成工艺研究

化工新型材料 2015年第12期43卷 163-165,168页

作者：滕业方常州轻工职业技术学院轻工工程系常州213164

以氢化二苯基甲烷二异氰酸酯(H12MDI)、多元醇为主要原料,采用半预聚体法合成聚氨酯弹性体。结果表明,合成聚氨酯预聚物较佳的工艺条件为:异氰酸根指数R为4,在50℃的条件下反应1h后,80℃条件下反应2h,预聚物黏度3900mPa·s左右,黏度适... 详细信息

以氢化二苯基甲烷二异氰酸酯(H12MDI)、多元醇为主要原料,采用半预聚体法合成聚氨酯弹性体。结果表明,合成聚氨酯预聚物较佳的工艺条件为:异氰酸根指数R为4,在50℃的条件下反应1h后,80℃条件下反应2h,预聚物黏度3900mPa·s左右,黏度适中。同时考察了催化剂种类、固化温度、固化时间、多元醇种类和分子量、多元醇交联剂等对聚氨酯力学性能和光学性能的影响,确定合成透明聚氨酯弹性体较好的条件为以TK233为催化剂,以多元醇NJ210、NJ3050为原料,室温固化72h,此种方法合成的聚氨酯具有较好的透光率和力学性能。

关键词： hmdi 预聚体聚氨酯弹性体性能

hmdi型水性聚氨酯乳液的合成及改性的研究

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HMDI型水性聚氨酯乳液的合成及改性的研究

作者：张莹西华大学

学位级别：硕士

聚氨酯因其独特的结构以及优良的性能被应用到许多领域，一直是研究的热点。其中水性聚氨酯材料具有低成本，无污染，柔韧性好等优点，具有更广阔的应用前景，且有取代溶剂型聚氨酯的趋势。但是水性聚氨酯材料强度不高，耐水性差，极大... 详细信息

聚氨酯因其独特的结构以及优良的性能被应用到许多领域，一直是研究的热点。其中水性聚氨酯材料具有低成本，无污染，柔韧性好等优点，具有更广阔的应用前景，且有取代溶剂型聚氨酯的趋势。但是水性聚氨酯材料强度不高，耐水性差，极大地限制了其应用。因此，为了改善水性聚氨酯的性能，对其进行配方的优化和改性是必要的。本文首先通过原料的选择，条件的设计以及配方的调整得到了综合性能较好的水性聚氨酯的配方。在此基础之上，希望能够赋予水性聚氨酯一定的电学性能，分别研究了碳纳米管和高氯酸锂的掺杂对其性能的影响。（1）hmdi型水性聚氨酯乳液的合成及性能研究本章以4,4二环己基甲烷二异氰酸酯（hmdi）、二羟甲基丙酸（DMPA）、聚己二酸乙二醇酯（PEA）为主要原料，采用预聚体法制备了水性聚氨酯乳液，通过红外、粘度、耐水性以及力学性能的表征和测试，分别研究了硬段、DMPA含量、异氰酸酯指数(R值)对其性能的影响。结果表明：当R为1.05、硬段值为35%、DMPA含量为7%时所合成的水性聚氨酯薄膜的综合性能最佳;此时聚氨酯薄膜的耐水性较好，拉伸强度为34MPa，断裂伸长率为867.23%。（2）碳纳米管/水性聚氨酯复合材料的制备及性能研究本章水性聚氨酯的配方控制R值为1.05，硬段值为35%，DMPA含量为7%，并采用聚乙烯吡咯烷酮（PVP）对水性聚氨酯进行预处理。然后通过物理共混的方法向乳液中掺杂碳纳米管，分别研究了碳纳米管的管径和羧基化处理对复合材料性能的影响。结果表明：未改性处理的碳纳米管在聚氨酯基体中的分散性差，破坏了聚氨酯基体的交联，导致复合材料的性能变差。但是随着碳纳米管管径的增大，复合材料的性能提高。当采用管径为30～50nm的TNM7时，材料的性能相对较好。对TNM7进行羧基化处理，并采用PVP对聚氨酯乳液进行预处理，明显改善了碳纳米管在聚氨酯基体中的分散性，从而改善了碳纳米管/聚氨酯复合材料的性能。当TNM7-COOH的用量为1%时，复合材料的拉伸强度最高为43.32MPa，高于纯的WPU27.41%;断裂伸长率为966.23%，低于纯WPU6.24%，;同时具有一定的导电性，体积电阻为8.31×107Ω;此时，复合材料的综合性能较好。（3）高氯酸锂/水性聚氨酯复合材料的制备及性能研究本章水性聚氨酯的配方控制R值为1.05，硬段值为35%不变。高氯酸锂的加入量以DMPA的用量为标准来确定。分别研究了体系中羧基的含量和离子化程度（加入高氯酸锂的用量）对水性聚氨酯乳液性能的影响。结果表明：向体系引入高氯酸锂，随着DMPA含量的增加，体系的耐水性变差，力学性能得到提高。当DMPA含量为7%，材料的综合性能较好，拉伸强度为37.51MPa，断裂伸长率为1183%，体积电阻为1.22×106Ω。随着高氯酸锂加入量的增多，复合材料的离子化程度提高，材料的吸水率增大，耐水性变差，拉伸强度和断裂伸长率增大，同时材料具有一定的导电性。当引入高氯酸锂的量为DMPA摩尔量的0.7倍时，LiClO4/WPU离聚体薄膜的综合性能最好，拉伸强度为49MPa，断裂伸长率为1145%，体积电阻最小为3.74×106Ω。（4）碳纳米管/高氯酸锂/水性聚氨酯复合材料的制备及性能研究本章水性聚氨酯的配方控制R值为1.05，硬段值为35%，DMPA含量为7%，并采用聚乙烯吡咯烷酮（PVP）对水性聚氨酯进行预处理。研究了当体系中同时存在碳纳米管和高氯酸锂时，复合材料的性能随两者用量改变的变化趋势。结果表明：同时向体系中引入碳纳米管和高氯酸锂，使得复合材料的力学性能下降，导电性提高。当TNM7-COOH含量为0.5%，LiClO4含量为DMPA摩尔量的0.6倍时，复合材料的综合性能较好。

关键词： hmdi 水性聚氨酯碳纳米管 LiClO4 复合材料

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hmdi基聚氨酯弹性体研制与应用

HMDI基聚氨酯弹性体研制与应用

作者：刘波北京化工大学

学位级别：硕士

作为使用最为广泛的一类高分子材料,聚氨酯以其灵活的配方可调性能,广泛的使用在各行各业中。但在使用过程中,仍会出现一些使用效果不理想的情况,如铁路桥梁方向的弹性体伸缩缝耐黄变性能不足,在自然环境下受到水分、氧气、光照等因素影... 详细信息

作为使用最为广泛的一类高分子材料,聚氨酯以其灵活的配方可调性能,广泛的使用在各行各业中。但在使用过程中,仍会出现一些使用效果不理想的情况,如铁路桥梁方向的弹性体伸缩缝耐黄变性能不足,在自然环境下受到水分、氧气、光照等因素影响,容易发生黄变,破坏材料美观、影响产品的使用性能。本文以耐黄变性能较好的hmdi为异氰酸酯组分,配合聚醚PTMEG1000、EP3600,采用半预聚体法制备出一种符合实际需要的耐黄变性能良好、能满足一定强度、伸长要求的聚氨酯材料。通过对实验配方中不同变量的研究、不同异氰酸酯型材料的对比、以及对制备的涂料产品的性能测试,可得出以下结论:(1)通过对以 hmdi、PTMEG1000、EP3600、以及 BDO为基本反应原材料的配方研究,测试不同实验变量下对材料性能的影响,通过对比得出以预聚体组分中的聚醚多元醇PTMG1000与EP3600的摩尔配比为4:6、预聚体的NCO含量为9.5%、扩链固化剂BDO的用量为2.7g、以及异氰酸根指数R值为1.10时,测得邵氏A硬度为48、拉伸强度为7.21MPa、断裂伸长率为500%,制备得到的hmdi型聚氨酯材料的性能相对最佳。(2)在不改变其他条件的情况下,实验选用不同类型的异氰酸酯作为反应原料,通过实验对比发现,hmdi型的力学强度要高于其他选材,且断裂伸长率方面仅弱于IPDI型;接触角测试和吸水率测试均表明,hmdi型的耐水性能最好,其次是IPDI型,TDI型实验表现最差;且hmdi型的耐热性能要微好于其他选材。(3)在经过工程实践以后,通过添加其他配套助剂,我们成功将之前讨论的树脂配方转化为一种涂料产品,并且通过实验对比、测试分析发现,制备得到的涂料产品在硬度和拉伸强度方面不如之前,但断裂伸长率有了较大提升,材料的耐水性能得到了进一步提高;并且,通过紫外照射实验,产品的变色程度仅在无变色与很轻微变色之间,即制备的涂料具有较为优秀的耐黄变性能,其他性能项目的测试结果也表明,涂料材料的各项性能均满足要求。

关键词： hmdi 聚氨酯异氰酸酯耐黄变涂料

EHTPB/hmdi粘合体系催化剂的选择与固化反应动力学

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火工品 2021年第2期 45-48页

作者：吴凯刘玉存贾康辉胡菲山西警察学院爆炸物品公共安全研究中心山西太原030401 中北大学环境与安全工程学院山西太原030051

通过粘度测试考察了环氧化端羟基聚丁二烯(EHTPB)/4,4'-二环己基甲烷二异氰酸酯(hmdi)粘合体系分别在4种催化剂作用下的固化反应速率,运用非等温DSC法研究了EHTPB/hmdi/T9体系的固化反应动力学,利用外推法预测了升温速率为0时的特征固... 详细信息

通过粘度测试考察了环氧化端羟基聚丁二烯(EHTPB)/4,4'-二环己基甲烷二异氰酸酯(hmdi)粘合体系分别在4种催化剂作用下的固化反应速率,运用非等温DSC法研究了EHTPB/hmdi/T9体系的固化反应动力学,利用外推法预测了升温速率为0时的特征固化温度。结果表明:不同催化剂使粘合体系固化速率差异显著,最佳催化剂为辛酸亚锡(T9)。由Kissinger、Flynn-Wall-Ozawa及Doyle法计算得到EHTPB/hmdi/T9体系固化反应活化能分别为52.80 kJ/mol、56.99 kJ/mol及59.93 kJ/mol,由Crane法得到反应级数n=0.944,并进一步求得热力学参数ΔH=54.74 kJ/mol,ΔG=132.60 kJ/mol。该体系固化反应峰始温度171.35℃,峰顶温度181.25℃,峰止温度199.70℃,为最佳固化条件的确定提供了一定的技术参考。

关键词： EHTPB hmdi 催化剂粘度固化反应动力学

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hmdi制备室温固化聚氨酯电子封装胶

现代盐化工 2019年第3期46卷 18-19页

作者：何杰勇广东顺德巍龙复合材料有限公司

以不黄变和低挥发性的hmdi作为聚氨酯硬段的主体,以此制备端基为NCO的预聚体作为固化剂部分,配合以聚醚多元醇为主体制备的主剂部分,制备出能适用于户外光电电子设备并且室温固化的聚氨酯封装胶。探讨了hmdi在聚氨酯封装胶中应用的优势... 详细信息

以不黄变和低挥发性的hmdi作为聚氨酯硬段的主体,以此制备端基为NCO的预聚体作为固化剂部分,配合以聚醚多元醇为主体制备的主剂部分,制备出能适用于户外光电电子设备并且室温固化的聚氨酯封装胶。探讨了hmdi在聚氨酯封装胶中应用的优势,并研究配方中各组分的类型和比例如何达到最佳的使用效果。

关键词： hmdi 封装胶户外适应

第二十五讲 hmdi型阴离子水性聚氨酯的研制

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环球聚氨酯 2009年第4期 70-73页

作者：张彪刘都宝黎兵张文荣许戈文安徽大学化学化工学院安徽省绿色高分子材料重点实验室安徽合肥23039

本文以hmdi(二环己基甲烷二异氰酸酯)为主要原料合成了系列阴离子型水性聚氨酯乳液。探讨了异氰酸酯种类、大分子多元醇种类、NCO/OH摩尔比、后扩链剂IPDA、交联剂三羟甲基丙烷TMP等对水性聚氨酯性能的影响,测试了力学性能、耐水性能,... 详细信息

本文以hmdi(二环己基甲烷二异氰酸酯)为主要原料合成了系列阴离子型水性聚氨酯乳液。探讨了异氰酸酯种类、大分子多元醇种类、NCO/OH摩尔比、后扩链剂IPDA、交联剂三羟甲基丙烷TMP等对水性聚氨酯性能的影响,测试了力学性能、耐水性能,并对产品进行了红外谱图的表征。

关键词： hmdi 水性聚氨酯性能

脲基含量和抗氧剂对hmdi型WPU耐黄变性的影响

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聚氨酯工业 2014年第2期29卷 29-32页

作者：田云闫泽群龙媛媛董菁孙淑常万华化学集团股份有限公司山东烟台264006

以4,4'-二环己基甲烷二异氰酸酯(hmdi)、聚四氢呋喃二醇(PTMEG)或聚己二酸新戊二醇-1,4-丁二醇酯二醇(CMA654)为主要原料合成了水性聚氨酯(WPU)乳液,并制膜进行耐黄变性测试。探讨了聚氨酯分子链中脲基含量、抗氧剂的种类及添加量对WPU... 详细信息

以4,4'-二环己基甲烷二异氰酸酯(hmdi)、聚四氢呋喃二醇(PTMEG)或聚己二酸新戊二醇-1,4-丁二醇酯二醇(CMA654)为主要原料合成了水性聚氨酯(WPU)乳液,并制膜进行耐黄变性测试。探讨了聚氨酯分子链中脲基含量、抗氧剂的种类及添加量对WPU胶膜耐黄变性的影响。结果表明,提高脲基含量可以提高胶膜的耐黄变性;添加质量分数0.9%的2,6-二叔丁基对甲苯酚(BHT)或0.3%的抗氧剂1010可有效提高胶膜的耐黄变性;受阻酚与亚磷酸酯复配型抗氧剂相对于传统抗氧剂1010对胶膜的耐黄变性提高更为明显,且添加量少于单独使用抗氧剂1010。

关键词： hmdi 水性聚氨酯耐黄变性

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高性能自修复聚脲弹性体的制备及性能

塑料 2020年第4期49卷 151-155页

作者：王玉龙胡国胜张静婷吕秦牛李振中中北大学高分子与生物工程研究所山西太原030051 太原工业学院材料工程系山西太原030008

以聚四氢呋喃醚二醇(PTMG)为软段,4,4’-二环己基甲烷二异氰酸酯(hmdi)和含硫扩链剂胱氨酸二甲酯(CDE)为硬段,固定摩尔比为1∶3∶2,采用两步法制备了透明的自修复聚脲弹性体(SPU),并对SPU进行了GPC测试、红外测试、拉曼测试、力学性能... 详细信息

以聚四氢呋喃醚二醇(PTMG)为软段,4,4’-二环己基甲烷二异氰酸酯(hmdi)和含硫扩链剂胱氨酸二甲酯(CDE)为硬段,固定摩尔比为1∶3∶2,采用两步法制备了透明的自修复聚脲弹性体(SPU),并对SPU进行了GPC测试、红外测试、拉曼测试、力学性能和自修复性能测试、划痕修复观察、动态流变测试。测试结果表明,SPU的力学性能和自修复性能之间取得了良好的平衡,试样在120℃修复前后的拉伸强度分别为14.8 MPa和13.9 MPa,基于拉伸强度的自修复效率达到了93.9%。SPU具有较高的微相分离程度,软段和硬段的玻璃化转变温度分别为-14.6℃和122℃。动态二硫键的交换反应和四重氢键的重新生成使SPU具有良好的自修复性能。

关键词：自修复聚脲弹性体动态二硫键 hmdi 四重氢键含硫扩链剂

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碳纳米管/水性聚氨酯复合材料的研究

碳纳米管/水性聚氨酯复合材料的研究

作者：孙飞西华大学

学位级别：硕士

聚氨酯材料因其独特的结构以及优良的性能被应用到许多领域，一直是研究的热点。而水性聚氨酯材料具有低成本，无污染，柔韧性好等优点，具有广阔的应用前景，且有取代溶剂型聚氨酯的趋势，但是水性聚氨酯材料强度不高，耐水性差，耐热... 详细信息

聚氨酯材料因其独特的结构以及优良的性能被应用到许多领域，一直是研究的热点。而水性聚氨酯材料具有低成本，无污染，柔韧性好等优点，具有广阔的应用前景，且有取代溶剂型聚氨酯的趋势，但是水性聚氨酯材料强度不高，耐水性差，耐热性不高，极大的限制了其应用。碳纳米管具有优异的力学强度且与聚合物的结合力高，可以改善基体的力学性能和耐水性，是优良的用于改善聚合物性能的材料。本文首先制备羧基化碳纳米管/IPDI为单体的水性聚氨酯复合材料，红外表征结果表明成功的在碳纳米管上接枝上羟基和羧基，SEM表征得知碳纳米管含量在0.5%时可以在乳液中很好的分散，而当碳纳米管含量为1%时出现严重团聚。DSC表征得知，物理共混法和原位聚合法制备的复合材料都Tg随碳纳米管含量增加而增加，但后者增加的幅度大于前者。碳纳米管加入使得复合材料耐水性得到明显提高，物理共混法制备的复合材料的吸水率从纯PU的24.3%下降至碳纳米管含量为1%时的7.2%;而原位聚合法制备的复合材料则下降至碳纳米管含量为1%时的5.75%;复合材料的力学性能也得到明显提高，而且当碳纳米管含量为0.5%时最好，物理共混法制备的复合材料拉伸强度在碳纳米管含量为0.5%时达到40.26MPa，断裂伸长率呈下降趋势，而原位聚合法制备的复合材料碳纳米管含量为0.5%时拉伸强度为44.71MPa，而断裂伸长率呈现先上升后下降的趋势，可以看出由原位聚合法制备的复合材料由于碳纳米管和聚氨酯之间生成化学键，两者之间结合更紧密，所以拉伸强度比物理共混法制备的复合材料要高，而且断裂伸长率也好于物理共混法制备的复合材料。其次在羧基化碳纳米管/IPDI为单体的水性聚氨酯复合材料基础上继续研究氨基化碳纳米管/IPDI为单体的水性聚氨酯的复合材料。红外测试结果表明成功的在碳纳米管上接枝上氨基，SEM表征得知，复合材料在氨基化碳纳米管含量为0.5%时分散良好，而当碳纳米管含量为1%时发生团聚。DSC表征结果与羧基化碳纳米管/IPDI为单体的水性聚氨酯有类似的变化趋势。吸水率分析可知物理共混法制备的复合材料的吸水率从纯PU的24.3%下降至碳纳米管含量为1%时的9.2%;而原位聚合法制备的复合材料则下降至碳纳米管含量为1%时的6.4%;复合材料的力学性能也得到明显提高，当碳纳米管含量为0.5%时最好，物理共混法制备的复合材料拉伸强度在碳纳米管含量为0.5%时达到38.06MPa，断裂伸长率呈下降趋势，而原位聚合法制备的复合材料碳纳米管含量为0.5%时拉伸强度为44.12MPa，而断裂伸长率呈现先上升后下降的趋势，可以看出氨基化碳纳米管加入后由原位聚合法制备的复合材料力学性能优于物理共混法制备的复合材料;与羧基化碳纳米管复合材料相比，可以看出羧基化碳纳米管/水性聚氨酯的拉伸强度要略强于氨基化碳纳米管/水性聚氨酯复合材料，可能是由于羧基化碳纳米管与聚氨酯之间生成的氢键要多于氨基化碳纳米管/水性聚氨酯复合材料造成的。接着制备以hmdi为单体的新型水性聚氨酯乳液。hmdi是一种新型的异氰酸酯单体目前对其研究的较少，而且本章研究1,4丁二醇和乙二胺双分子扩链剂制备一种以hmdi为单体的水新型性聚氨酯乳液，探讨乙二胺含量对乳液性能的影响，结果表明，乙二胺加入使得乳液粒径增加，影响乳液的稳定性和成膜性，但是耐水性得到提高，力学性能呈现先降低后升高的趋势，综合比较乙二胺摩尔含量为20%时性能最佳，然后固定乙二胺的摩尔比为20%研究R值，DMPA含量和硬段含量三种单因素对乳液性能的影响，结果表明，R值为1，DMPA含量为6.5%，硬段含量为40%时综合性能最好。最后以得到的hmdi乳液最佳配方为基体使用原位聚合法制备不同含量羧基化碳纳米管/hmdi为单体的水性聚氨酯复合材料。结果表明羧基化碳纳米管的加入改善了复合材料的耐水性，力学性能。通过DSC表征得知复合材料的玻璃化转变温度Tg从-19.3℃上升至-12.8℃。复合材料的吸水率从11.6%下降至5.9%，复合材料的力学性能得到改善，断裂伸长率为0.5%时断裂伸长率上升，然后随着碳纳米管含量的增大而下降，而当羧基化碳纳米管含量为0.5%时拉伸强度从纯PU的23.09MPa上升至31.06Mp。

关键词：碳纳米管水性聚氨酯 IPDI hmdi 复合材料