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hamr法高品质TiO2原料制备及金属钛粉晶格氧控制研究

HAMR法高品质TiO2原料制备及金属钛粉晶格氧控制研究

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作者：朱槿中国科学院大学(中国科学院过程工程研究所)

学位级别：硕士

金属钛物理化学性质优异,被称为“未来金属”,应用前景广阔。钛与氧化学结合力强,金属镁难以对氧化钛中氧进行深度脱除,因此现有金属钛生产方法是以四氯化钛镁热还原为核心的Kroll法。基于H可降低Ti-O固溶体热力学稳定性的原创性发现,... 详细信息

金属钛物理化学性质优异,被称为“未来金属”,应用前景广阔。钛与氧化学结合力强,金属镁难以对氧化钛中氧进行深度脱除,因此现有金属钛生产方法是以四氯化钛镁热还原为核心的Kroll法。基于H可降低Ti-O固溶体热力学稳定性的原创性发现,美国犹他大学提出了 Ti02镁热还原直接制备低氧含量金属钛粉的新方法(称为氢气协同镁热还原法,Hydrogen Assisted Magnesiothermic Reduction,简称hamr法)。为制备氧含量低、颗粒尺寸均匀的高品质金属钛粉,hamr法对前驱体二氧化钛及金属钛粉晶格氧含量有严格要求。本论文针对hamr法要求的高品质TiO2原料制备及金属钛粉晶格氧控制的需求,基于低价钛氧化合物能被稀酸分解的特性,提出了富钛料铝热弱还原-稀酸溶钛-富钛液水解制备高品质二氧化钛的新方法。本论文重点开展新方法工艺研究,以及纯氢气气氛下镁热脱氧平衡研究,以为hamr法的进一步优化提供理论依据。论文取得的主要创新成果如下:(1)采用热力学软件HSC Chemistry 6.0对金属铝热还原二氧化钛过程的热力学计算结果表明,A1用量对生成的低价钛氧化合物的组成影响显著,随着A1用量增多,生成的钛氧化合物中钛的价态越低。实验研究证实,二氧化钛铝热还原过程中钛氧化合物呈现Ti02-→Ti305→Ti2O3→TiO→Ti60→→Ti3Al的变化趋势。(2)以二氧化钛为原料,研究了主要工艺参数对铝热还原二氧化钛效果、稀酸溶钛的影响规律,获得了优化的还原和酸浸条件。在Al/Ti摩尔比为0.45、温度为900 ℃C、时间为4h、摩尔比为1:1的NaCl-KCl低温共熔盐的优化还原条件下,钛以Ti203和TiO、铝以氧化铝刚玉相存在;在6mol/LHCl,90 ℃和200 min的酸浸条件下,钛溶出率为99.59%,铝溶出率为3.657%。(3)以四氯化钛为原料,研究了主要工艺参数对富钛液水解制备高品质二氧化钛工艺的影响规律,获得了优化的水解条件;在温度为100 ℃,初始钛离子浓度为80 g/L、初始游离酸浓度为3 mol/L、时间为24h的优化条件下,制得的钦酸颗粒呈类球形、尺寸均匀分布在30μm左右、表面光滑、流动性好,水解产率达99%以上。(4)采用高钛渣对铝热弱还原-稀酸溶钛-富钛液水解制备高品质二氧化钛新方法进行了全流程验证。结果表明,在优化条件下,钛溶出率为92.45%,铝溶出率为7.69%,制得的钛酸颗粒球形度好、粒度分布均匀,新方法稀酸可循环使用,环境优势明显。(5)研究了颗粒尺寸、反应时间、原料配比等动力学因素对脱氧过程的影响,获得了 700-850 ℃纯氢气气氛下镁热脱氧平衡条件。在优化脱氧条件下,获得了纯氢气气氛中,700、750、800、850 ℃时与MgO氧势基本相当的Ti-O-H三元固溶体的化学组成为 TiO0.0252H2.0043、TiO0.0289H1.6640、TiO0.0425H1.3692、TiO0.1395H1.1215。

关键词：金属钛二氧化钛 hamr法铝热还原脱氧

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