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一种中空SiO2/tio2纳米微球的新型制备方法研究

一种中空SiO2/TiO2纳米微球的新型制备方法研究

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作者：宋子敏北京化工大学

学位级别：硕士

中空结构的纳米微球因其特定的尺寸与结构特性,在光敏器件、药物负载与缓释、催化与生物诊断等领域有着越来越重要的应用。本课题采用模板法成功制备出尺寸、形貌良好的中空二氧化硅／二氧化钛钛(h-SiO/fiO)纳米级微球,探索并研究了不... 详细信息

中空结构的纳米微球因其特定的尺寸与结构特性,在光敏器件、药物负载与缓释、催化与生物诊断等领域有着越来越重要的应用。本课题采用模板法成功制备出尺寸、形貌良好的中空二氧化硅／二氧化钛钛(h-SiO/fiO)纳米级微球,探索并研究了不同模板下中空微球的制备情况;并通过改变反应条件,成功实现了对该纳米级中空微球尺寸和形貌的控制;并对反应机理及行了假设与论证。本课题的具体工作内容归纳如下：1、结合纳米沉淀法,将阴离子型聚合物-聚丙烯酸钠(PAANa)水溶液在乙醇(Ethanol)中沉淀析出制得模板,依次将催化剂氨水(Nh4Oh)和前驱体硅酸四乙酯(TEOS)加入上述乙醇体系中,常温反应数小时后,水洗离心处理反应产物,即可得到纳米级的h-SiO微球。结合扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)等对产物进行分析表明,h-SiO微球核壳结构明显且尺寸规整、分散性良好。通过改变PAANa水溶液的浓度、TEOS的用量,可将最终产物尺寸和球壁尺寸分别调控在100-200nm和15～40nm;并且,通过改变催化剂Nh4Oh的用量,可有效改变h-SiO微球的表面形貌,大大增大其比表面积。吸附实验证明,h-SiO纳米微球对重金属离子铅(Pb2+)、铬(Cr3等有良好的吸附性。2、对阴离子型PAANa模板体系的制备的机理进行推理与验证,推理在此体系中,模板的富水结构和表面基团与Si02初级粒子的氢键作用是包覆成功的关键;并且在富水模板体系[11,Si02壳层并不是只能包覆在阳离子型模板表面,丰富并完善了整个制备体系。同样地,以阴离子型聚苯乙烯磺酸钠(PSSNa)模板与PAANa和PSSNa共混合模板可以同样实现Ti02的成功包覆。3、基于无皂乳液聚合,制备得到表面羧基化的共聚(苯乙烯-丙烯酸)P(St-co-AA)微球模板,在乙醇体系中,探究了Nh4Oh用量与TEOS用量等对复合微球制备结果的影响;在合适的Nh4Oh与TEOS配比下制得了SiO@ P(St-co-AA)复合微球,并且以有机溶剂二氯甲烷(ChCl)去除模板效果良好,得到了形貌完整的h-SiO微球;对比试验发现,减小P(St-co-AA)模板表面羧基含量后不能在模板表面成功包覆Si02,验证了表面羧基含量在包覆过程中的重要作用。

关键词： h-SiO2微球 h-tio2微球模板法纳米沉淀无皂乳液聚合吸附

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