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固相萃取与gc-μecd法测定香蕉中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留

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南方农业学报 2011年第6期42卷 616-619页

作者：莫磊兴范业赓梁俊王天顺方锋学廖洁牙禹中国农业科学院甘蔗研究中心广西农业科学院甘蔗研究所农业部甘蔗品质监督检验测试中心广西作物遗传改良生物技术重点开放实验室南宁530007

【目的】利用气相色谱—微电子捕获方法（gc-μecd）建立可同时检测香蕉中有机氯和拟除虫菊酯类农药的方法,为香蕉的食用安全提供保障。【方法】香蕉中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留经乙腈溶液萃取分层,乙腈相浓缩后过弗罗里硅土柱净化... 详细信息

【目的】利用气相色谱—微电子捕获方法（gc-μecd）建立可同时检测香蕉中有机氯和拟除虫菊酯类农药的方法,为香蕉的食用安全提供保障。【方法】香蕉中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留经乙腈溶液萃取分层,乙腈相浓缩后过弗罗里硅土柱净化,采用丙酮—正己烷溶液5mL淋洗,淋洗液经氮吹仪吹干后,用正己烷定容至5mL,供gc测定。将13种标液混合稀释成1.000μg/mL,六六六、滴滴涕、氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯稀释为0.005、0.010、0.020、0.040、0.080、0.100、0.200μg/mL,百菌清为0.005、0.010、0.020、0.040、0.080μg/mL,配制成混合标准溶液,以峰面积为纵坐标、质量浓度为横坐标绘制标准曲线图。香蕉样品中加标浓度分3个水平：六六六、滴滴涕为分别0.005、0.010、0.050mg/kg,百菌清、氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯为分别0.010、0.050、0.100mg/kg进行回收率试验。根据最低加标浓度基线噪声的3倍换算各分析物的最低仪器检出限。【结果】各曲线呈良好线性关系,仪器检出限为0.5-5.0μg/L,回收率为70.4%-118.7%,相对标准偏差为2.45%-11.50%。【结论】gc-μecd方法可同时检测香蕉中13种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留,且具有精密度和准确度高、操作简单方便、分离效果好、回收率高、重现性好等优点,适合香蕉农药残留的检测。

关键词： gc-μecd 香蕉有机氯拟除虫菊酯农药残留

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环境中五氯酚残留检测方法的优化研究

华中师范大学学报（自然科学版） 2006年第4期40卷 540-543,547页

作者：王学东熊珺李爱民高创新杨劭华中师范大学化学学院武汉430079 华中师范大学生命科学学院武汉430079

采用gc-μecd建立了一种持久性有机污染物五氯酚在土壤、水及植株中的残留检测方法，并对残留分析的各种条件进行了优化．用石油醚和稀硫酸振荡提取90rain，碳酸钠反萃取后，在pH为9的条件下采用衍生萃取同步处理样品20min，以gc-μecd... 详细信息

采用gc-μecd建立了一种持久性有机污染物五氯酚在土壤、水及植株中的残留检测方法，并对残留分析的各种条件进行了优化．用石油醚和稀硫酸振荡提取90rain，碳酸钠反萃取后，在pH为9的条件下采用衍生萃取同步处理样品20min，以gc-μecd分离测定．实验结果表明在10-1000μg／L范围内，五氯酚浓度与色谱峰面积有很好的线性关系，其回归方程为Y=-62．71＋11．61X，相关系数为0．9993，检出限为6．18μg／L.该方法的加标回收率为81．7％～99．4％，相对标准偏差1．05％-4．53％，方法简便、快速、灵敏、准确．

关键词：五氯酚衍生化 gc-μecd

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气相色谱法测定西瓜中仲丁灵的残留量

农药科学与管理 2016年第3期37卷 48-51页

作者：刘芳通标标准技术服务(上海)有限公司农产食品部上海200233

研究并建立了气相色谱法测定西瓜中仲丁灵残留量的分析方法。样品经乙腈提取,盐析后上层有机相45℃水浴中氮吹至近干,用正己烷定容后过有机滤膜供仪器检测。分析采用Agilent6890N带μecd检测器,HP-5MS毛细管色谱柱、进样口260℃、检测器... 详细信息

研究并建立了气相色谱法测定西瓜中仲丁灵残留量的分析方法。样品经乙腈提取,盐析后上层有机相45℃水浴中氮吹至近干,用正己烷定容后过有机滤膜供仪器检测。分析采用Agilent6890N带μecd检测器,HP-5MS毛细管色谱柱、进样口260℃、检测器280℃、柱温100~270℃、载气流量1.9m L/min,外标法定量。结果表明:仲丁灵质量浓度在0.01~1.0mg/L范围内呈良好线性,相关系数>0.999 5,最小检出限0.02ng,方法定量限0.05mg/kg。添加浓度为0.05、0.5、1.0mg/kg时,回收率在99.3%~107.0%之间,变异系数为2.74%~6.21%(n=5)。该方法简单、快速、准确度高,适用于西瓜中仲丁灵的残留量测定。

关键词：仲丁灵 gc-μecd 西瓜残留量

Monitoring of Pesticide Residues in Commonly Used Fruits in Hyderabad Region, Pakistan

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American Journal of Analytical Chemistry 2011年第8期2卷 46-52页

作者： Yawar Latif Syed Tufail Hussain Sherazi Muhammad Iqbal Bhanger 不详

A market based survey was carried out to evaluate the level of 26 pesticides in some commonly used fruits in Hyderabad region, Pakistan. Gas chromatography coupled with micro electron capture detector was used to assess the levels of pesticide residues. Gas chromatography-mass spectrometry (gc-MS) was also applied for the confirmation of results. Out of total 131 analyzed samples, 53 (40%) were found contaminated with pesticide residues while only 3 (2%) samples were exceeded the MRLs of some pesticides. Chlorpyrifos and dieldrin were detected in almost all analyzed samples. Residues of chlorpyrifos (1256 μg/kg) and endosulfan sulfate (1236 μg/kg) were found higher in orange and apple samples, respectively. The findings of this study provided important data about contamination of pesticide residue in some fruits sold in Hyderabad, Pakistan, and recommended that monitoring studies should be expanded to other fruits grown in different agro climatic regions, which may serve as basis for future policy about the standards and quality control of pesticides.

关键词： Market Survey Fruit Samples Pesticides Residues gc-μecd

Application of continuous-flow liquid-phase microextraction to the analysis of volatile halohydrocarbons in water

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Application of continuous-flow liquid-phase microextraction ...

湖北省化学化工学会2006年年会暨循环经济专家论坛

作者： Yalan Li Taozhi Zhang Pei Liang College of Chemistry, Central China Normal University, Guizishan, Wuhan, Hubei 430079, PR China

A novel method for the determination of four volatile halohydrocarbons (CHCL, CCl4, C2HCl3 and C2Cl4) in water is developed by combined continuous-flow liquid-phase microextraction (CFME) with gas chromatography microelectron capture detection (GO-μecd). The effects of extraction solvent type and volume, flow-rate of sample solution, sample volume and salt concentration on the extraction performance were investigated and optimized. The developed protocol was found to yield a linear calibration curve in the concentration range from 0.02 to 20 μgL-1 for the target analytes, and the detection limits were found to be in the low μgL-1 level, between 0. 001 and 0. 02L. 1. Good repeatabilities of extraction were obtained, with the R. S. D. values below 4.3%. The results demonstrated that the CFME followed with gc-μecd was a simple and reliable technique for the determination of volatile halohydrocarbons in water samples.

关键词： Continuous-flow liquid-phase microextraction Volatile halohydrocarbons gc-μecd

来源： cnki会议评论

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不同植物对五氯酚生物富集能力的研究

广州化工 2011年第7期39卷 44-45,50页

作者：熊珺冯伟科王学东广东省东莞市质量监督检测中心广东东莞523808 温州医学院环境与公共卫生学院浙江温州325035 华中师范大学化学学院湖北武汉430079

在添加2 000μg/kg五氯酚的土壤中种植芦苇(Phragmites communis(L.)Trin)、香蒲(Typha orientalis Presl)和水葱(Scirpus tabernaemontani Gmel),探讨不同植物对土壤中五氯酚的富集作用。植物和土壤样品以石油醚振荡提取90 min,浓硫酸净化和碳酸钠反萃取后,在pH为9的条件下采用衍生萃取同步进行处理样品20 min,以gc-μecd分离测定。通过30天的模拟野外生态试验,发现不同植物对五氯酚富集能力由大到小的顺序依次为水葱、香蒲、芦苇,研究显示植物修复对于土壤中持久性有机污染物五氯酚是一项切实可行的技术。

关键词：五氯酚生物富集衍生化残留量 gc-μecd