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fries重排合成3-乙酰基-2-羟基苯甲醛肟

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化学试剂 2022年第5期44卷 786-790页

作者：王琳侯家宁卢玺盟田宇常远耿佳鑫冯玉玲孙京国河北师范大学化学与材料科学学院河北石家庄050024 河北师范大学化学国家级实验教学示范中心河北石家庄050024

邻羟基苯乙酮衍生物是合成查尔酮、黄酮、萘醌、农药等生物活性化合物的重要中间体,采用传统的Lewis酸催化缺乏竞争力并存在环境压力,选用PPA做fries重排反应的催化剂及溶剂,设计了(1)水杨醛经酯化、肟化、fries重排和(2)水杨醛经肟化... 详细信息

邻羟基苯乙酮衍生物是合成查尔酮、黄酮、萘醌、农药等生物活性化合物的重要中间体,采用传统的Lewis酸催化缺乏竞争力并存在环境压力,选用PPA做fries重排反应的催化剂及溶剂,设计了(1)水杨醛经酯化、肟化、fries重排和(2)水杨醛经肟化、酯化、fries重排两条反应路线,实验结果表明,路线(2)较好,水杨醛在氧化锌催化下与羟胺反应生成水杨醛肟,再经乙酸酐与酚羟基和肟羟基反应同时引入乙酰基,两步产率均超过90.0%。再以80%PPA为催化剂,在150℃条件下反应2 h,完成酚酯的选择性fries重排合成新化合物3-乙酰基-2-羟基苯甲醛肟(AHbdO),产率22.4%,HPLC纯度99.33%。化合物分子结构经;HNMR、;CNMR、TLC-MS确证,研究为此类化合物反应提供了一种新的高效绿色合成方法。

关键词：水杨醛肟化酯化 fries重排合成

聚碳酸酯fries重排与流变行为的关联研究

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高分子通报 2023年第7期36卷 861-870页

作者：徐佳鸿王新宇严圣迪林宇吴国章华东理工大学材料科学与工程学院上海市先进聚合物重点实验室上海200237

系统考察了双酚A型聚碳酸酯(PC)的分子量、残留单体、端基种类和含量、fries重排结构与毛细管流变行为的内在关联。研究发现,270℃下PC分子链没有明显的热氧降解,改变端羟基含量、封端基种类、残留单体含量也不会对降解产生显著影响,流... 详细信息

系统考察了双酚A型聚碳酸酯(PC)的分子量、残留单体、端基种类和含量、fries重排结构与毛细管流变行为的内在关联。研究发现,270℃下PC分子链没有明显的热氧降解,改变端羟基含量、封端基种类、残留单体含量也不会对降解产生显著影响,流变测试非常稳定。流变行为呈现典型的剪切变稀效应,但是在低剪切区没有看到牛顿流体特征,黏度总是随剪切速率降低而出现不同程度的升高。进一步研究表明,低剪切区的非牛顿流动指数n与PC分子量和测试温度没有关系,但是随fries重排结构含量的增加而线性下降。酯交换法PC由于在聚合过程中经历了长时间的高温和真空环境,fries重排结构含量较高,因此n值明显小于光气法PC,但前者具有较高的熔体强度和黏流活化能。

关键词：聚碳酸酯异质结构 fries重排流变

fries重排法合成对羟基苯乙酮的研究进展

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工业催化 2022年第8期30卷 19-29页

作者：王艳红刘旭刘仲能余强涂云宝中国石化上海石油化工研究院上海201208

介绍了对羟基苯乙酮的应用和主要合成方法,重点介绍了醋酸苯酯经fries重排反应合成对羟基苯乙酮的催化剂类型、影响因素和过程强化措施。Lewis酸、Br nsted酸、三氟甲磺酸盐、离子液体等均相催化剂催化效率高、工艺相对成熟,但用量大、... 详细信息

介绍了对羟基苯乙酮的应用和主要合成方法,重点介绍了醋酸苯酯经fries重排反应合成对羟基苯乙酮的催化剂类型、影响因素和过程强化措施。Lewis酸、Br nsted酸、三氟甲磺酸盐、离子液体等均相催化剂催化效率高、工艺相对成熟,但用量大、回收率低。分子筛、杂多酸等非均相催化剂很好地克服了均相催化剂的缺点,但失活快、催化效率低。反应温度、溶剂种类、催化剂种类和能量供给方式均能影响醋酸苯酯fries重排的反应效率和产物分布。

关键词：精细化学工程对羟基苯乙酮 fries重排催化剂影响因素过程强化

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fries重排反应催化剂的研究进展

化工进展 2008年第1期27卷 78-82页

作者：郑梅花刘洋赵瑾王超杰河南大学化学化工学院河南开封475001

介绍了甲磺酸型、金属-OTf型、杂多酸型、沸石型及离子液等几类fries重排反应催化剂的结构和催化性能;评述了这几类催化剂相对于传统催化剂的诸多优点,如用量少、操作简单、反应时间短、催化活性高、选择性强、可再生重复使用、对环境... 详细信息

介绍了甲磺酸型、金属-OTf型、杂多酸型、沸石型及离子液等几类fries重排反应催化剂的结构和催化性能;评述了这几类催化剂相对于传统催化剂的诸多优点,如用量少、操作简单、反应时间短、催化活性高、选择性强、可再生重复使用、对环境污染少等。展望了新型fries重排反应催化剂的研究和应用前景。

关键词： fries重排甲磺酸金属-OTf 杂多酸沸石离子液

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丁酸苯酯fries重排制备o-羟基苯丁酮

化学工程 2007年第10期35卷 65-67,78页

作者：杨克迪胡小明郑智慧龙云飞广西大学化学化工学院广西南宁530004

以丁酸苯酯为原料,探讨了丁酸苯酯fries重排选择性制备o-羟基苯丁酮的工艺条件。通过正交实验考察了催化剂用量、反应温度、反应时间3个因素对o-羟基苯丁酮收率影响的显著性,通过单因素实验进一步考察了上述因素对丁酸苯酯重排制备o-羟... 详细信息

以丁酸苯酯为原料,探讨了丁酸苯酯fries重排选择性制备o-羟基苯丁酮的工艺条件。通过正交实验考察了催化剂用量、反应温度、反应时间3个因素对o-羟基苯丁酮收率影响的显著性,通过单因素实验进一步考察了上述因素对丁酸苯酯重排制备o-羟基苯丁酮收率的影响。反应物中o/p-羟基苯丁酮的质量分数采用高效液相色谱定量分析。实验结果表明,当n(催化剂)∶n(丁酸苯酯)=1∶(1—1.2),反应温度为120℃,反应时间为2 h,丁酸苯酯转化完全,o-羟基苯丁酮收率为36%。在Zobarx SB-C18色谱柱(4.6 mm I.D.×150 mm,5μm)上,以V(甲醇)∶V(水)=75∶25混合溶剂为流动相,o/p-羟基苯丁酮达到基线分离。

关键词：丁酸苯酯 fries重排 o/p-羟基苯丁酮

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HL沸石催化乙酸苯酯fries重排

石油学报（石油加工） 2006年第B10期22卷 304-307页

作者：边文越陈希强贾爱忠刘双喜南开大学新催化材料科学研究所天津300071

乙酸苯酯的fries重排反应在工业生产中具有重要的作用。以合适的非均相催化剂替代当前工业生产中使用的均相催化剂十分必要。研究了采用离子交换法制得的HL沸石对乙酸苯酯fries重排的催化活性，考察了反应时间、反应温度和催化剂用量对... 详细信息

乙酸苯酯的fries重排反应在工业生产中具有重要的作用。以合适的非均相催化剂替代当前工业生产中使用的均相催化剂十分必要。研究了采用离子交换法制得的HL沸石对乙酸苯酯fries重排的催化活性，考察了反应时间、反应温度和催化剂用量对反应的影响以及催化剂的循环使用效果。结果表明，当20ml乙酸苯酯和1．0gHL沸石混合，在180℃下反应12h，乙酸苯酯转化率为4．9％。HL沸石对乙酸苯酯fries重排反应具有较好的活性。

关键词： HL沸石乙酸苯酯 fries重排

化学和化工过程绿色化-Y型沸石催化乙酸苯酯fries重排反应

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化学世界 2005年第6期46卷 323-324,327,351页

作者：吕丽莉张达崴孔爱国蔡清海单永奎华东师范大学化学系上海200062

以Y型沸石作为乙酸苯酯(PA)fries重排反应的催化剂,考察了Y型沸石在液相fries重排反应中的催化活性,并系统地讨论了反应温度、时间以及催化剂用量等条件对反应的影响。

关键词： Y型沸石 fries重排羟基苯乙酮

微波促进fries重排反应合成(2-羟基-5-甲基)苯基-1-十二酮

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精细化工 2004年第3期21卷 230-231,237页

作者：袁淑军吕春绪蔡春南京理工大学化工学院

在连续微波照射下,由十二酸对甲酚酯的fries重排反应合成了(2 羟基 5 甲基)苯基 1 十二酮。通过对不同的溶剂、催化剂和反应时间的探索,发现与经典的反应相比,微波促进的反应在120℃下以硝基苯为溶剂、无水三氯化铝作催化剂时,反应时间... 详细信息

在连续微波照射下,由十二酸对甲酚酯的fries重排反应合成了(2 羟基 5 甲基)苯基 1 十二酮。通过对不同的溶剂、催化剂和反应时间的探索,发现与经典的反应相比,微波促进的反应在120℃下以硝基苯为溶剂、无水三氯化铝作催化剂时,反应时间由2h缩短到8min,收率由89 5%提高到93 4%。

关键词：微波照射 fries重排高级脂肪酸酚酯 (2-羟基-5-甲基)苯基-1-十二酮

四氯化钛离子液体中辛基酚己二酸酯的fries重排反应

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精细化工 2006年第2期23卷 118-120,153页

作者：王雨郑晓宇吴肇亮中国石油大学(北京)重质油国家重点实验室北京102249

制备了溴代丁基吡啶四氯化钛([Bpy]B r-TiC l4)离子液体,并将其用作溶剂和Lew is酸催化剂催化辛基酚己二酸酯的fries重排反应,合成出了辛基酚己二双酮。实验结果表明,使用离子液体操作简单,产物易分离提纯。在反应温度为60℃、反应时间... 详细信息

制备了溴代丁基吡啶四氯化钛([Bpy]B r-TiC l4)离子液体,并将其用作溶剂和Lew is酸催化剂催化辛基酚己二酸酯的fries重排反应,合成出了辛基酚己二双酮。实验结果表明,使用离子液体操作简单,产物易分离提纯。在反应温度为60℃、反应时间为6 h的条件下,重排反应产物的选择性高达100%,收率提高到65%以上。

关键词：离子液体 Lewis酸 fries重排辛基酚己二双酮