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高性能聚丙烯酸基fenton催化纤维研究

高性能聚丙烯酸基Fenton催化纤维研究

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作者：王敬宏天津工业大学

学位级别：硕士

以马来酸酐（MA）为链转移剂、丙烯酸（AA）为单体,利用自由基聚合法合成聚丙烯酸（PAA）,将合成的PAA溶解于甲酰胺（FA）和HO组成的混合溶液中制得纺丝溶液,以含有混合价态铁离子的稀硫酸溶液为凝固剂纺制可高倍拉伸PAA初生纤维,借助... 详细信息

以马来酸酐（MA）为链转移剂、丙烯酸（AA）为单体,利用自由基聚合法合成聚丙烯酸（PAA）,将合成的PAA溶解于甲酰胺（FA）和HO组成的混合溶液中制得纺丝溶液,以含有混合价态铁离子的稀硫酸溶液为凝固剂纺制可高倍拉伸PAA初生纤维,借助拉伸和热定型过程优化纤维的结构与性能。与单价态铁离子相比,以混合价态铁离子为配位中心可提高PAA的可纺性,并使PAA纤维具有更好的聚集态结构和耐热性;少量FA可显著提高PAA的可纺性和PAA纤维的热性能,有利于热定型的实施;合适的热定型温度可赋予纤维优良的性能。基于高倍拉伸和热定型工艺,少量FA存在情况下制备的混合价态铁离子配位PAA纤维拥有良好的结晶、取向和形态结构,并具有较高的力学性能、较低的溶解率、收缩率和平均铁离子浸出浓度,因而其在催化HO氧化脱色亚甲基蓝（MB）水溶液方面显示出优异而稳定的活性。所得纤维可在4 min内脱色90%以上的MB,循环使用40次时未出现脱色率衰减的现象;该纤维断裂强度可达1.67 c N/dtex,断裂伸长率为67.97%。为进一步优化PAA纤维的结构与性能,尝试引入氧化石墨烯（GO）以改性PAA纤维。本研究将GO分散于纺丝溶液中,利用湿法纺丝技术成形纤维并负载混合价态铁离子,经拉伸和热定型过程,结合铁离子再配位、二次拉伸和热定型工艺,成功制备了高强度、不收缩和耐水性优异的GO改性PAA基fenton催化纤维。GO的引入可增强PAA大分子链间的相互作用,优化PAA纤维的离子交联网络和聚集态结构,并形成有利于配位铁离子的结构;GO的引入和二次拉伸工艺相结合可高度优化纤维的结晶、取向和形态结构,从而使其拥有更好的物理性能、催化活性、铁离子负载和固定能力。所得纤维可在3 min内脱色90%以上的MB,循环使用40次时未出现脱色率衰减的现象,循环使用40次过程中,平均铁离子浸出浓度仅为1.79 mg/L、铁离子负载率高达9.03%和铁离子浸出率仅为13.22%;循环使用10次过程中,该纤维可在10 min内去除90%以上的阿莫西林（AM）;该纤维断裂强度高达2.23 c N/dtex,断裂伸长率仅为38.33%。与其他fenton催化剂相比,本工作制备的纤维在废水处理领域显示出自身的优越性。

关键词：聚丙烯酸混合价态铁离子配位甲酰胺氧化石墨烯 fenton催化纤维高倍拉伸废水处理

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聚丙烯酸基多形态fenton催化剂制备及其结构与性能研究

聚丙烯酸基多形态Fenton催化剂制备及其结构与性能研究

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作者：张艳鑫天津工业大学

学位级别：硕士

以马来酸酐(MA)为链转移剂,基于自由基聚合机理合成聚丙烯酸(PAA),将合成的PAA浸没于含铁离子的稀酸溶液中,使PAA中的羧基与铁离子发生配位反应,并在PAA中构建离子交联网络,制得铁离子配位交联PAA水凝胶。通过SEM、FTIR以及XRD对水凝胶... 详细信息

以马来酸酐(MA)为链转移剂,基于自由基聚合机理合成聚丙烯酸(PAA),将合成的PAA浸没于含铁离子的稀酸溶液中,使PAA中的羧基与铁离子发生配位反应,并在PAA中构建离子交联网络,制得铁离子配位交联PAA水凝胶。通过SEM、FTIR以及XRD对水凝胶的结构进行表征,并以亚甲基蓝(MB)水溶液为目标污染物,研究水凝胶催化HO氧化脱色染料性能。研究结果表明,水凝胶能够催化HO氧化脱色MB水溶液;随着配位反应时间的延长,水凝胶重复使用性能提升;提高催化温度可提高水凝胶催化HO氧化脱色MB水溶液的效率;当催化温度为80℃,第18次重复使用时,水凝胶亦可在20 min内脱色MB水溶液,且脱色率超过90%,水凝胶显现出优异的催化稳定性。在研究PAA水凝胶结构与性能基础上,尝试设计更具应用优势的铁离子配位交联PAA纤维,以推动fenton法在染料废水治理领域的应用。首先以去离子水为溶剂,将充分干燥并粉碎后的PAA溶解制得纺丝液,以含有铁离子的稀酸溶液为凝固剂纺制了可高倍拉伸的铁离子配位PAA纤维,然后经拉伸、热定型优化初生纤维的强度、尺寸稳定性和耐水性;高倍拉伸和热定型的结合可细化纤维,并使卷曲的PAA大分子链和链段伸展、取向,同时使众多未配位羧基暴露在水环境中,这些羧基可再配位洗脱至亚甲基蓝(MB)水溶液中的铁离子,从而最大限度地减少纤维应用过程中铁离子的损失,因此,所得纤维在催化HO氧化脱色MB水溶液方面表现出高度的稳定性。研究结果表明,在40个循环中,纤维仅需4 min即可脱色90%以上的MB,且MB脱色率无明显衰减,在40个循环中,洗脱的铁离子平均浓度仅为4.89 mg/L;高倍拉伸和热定型相结合工艺制备的纤维拥有1.215 c N/dtex的断裂强度,与未拉伸纤维相比提高了2070%。由于所制备的纤维具有高断裂强度、低铁离子浸出量以及稳定的催化活性,因此所得纤维有望在染料废水处理领域发挥积极作用。

关键词：聚丙烯酸铁离子配位交联水凝胶催化剂 fenton催化纤维高倍拉伸染料脱色

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载铁聚丙烯酸基纤维材料制备及其催化氧化染料性能研究

载铁聚丙烯酸基纤维材料制备及其催化氧化染料性能研究

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作者：韩娇天津工业大学

学位级别：硕士

纺织、印染工业产生的大量染料废水给人类生存造成了极大危害,fenton法可非选择性矿化有机染料,为染料废水治理开辟了新的方向。本研究首先以可纺的聚丙烯酸(PAA)为功能组分、聚丙烯腈(PAN)为增强组分,采用静电纺丝法制备了PAN/PAA复合... 详细信息

纺织、印染工业产生的大量染料废水给人类生存造成了极大危害,fenton法可非选择性矿化有机染料,为染料废水治理开辟了新的方向。本研究首先以可纺的聚丙烯酸(PAA)为功能组分、聚丙烯腈(PAN)为增强组分,采用静电纺丝法制备了PAN/PAA复合纳米纤维膜,基于PAA羧基与铁离子的配位作用将fenton催化剂负载于PAN/PAA纤维膜上,制得具有催化fenton反应功能的纤维膜;并设计具有截留铁离子功能的PAA/PAN复合纳米纤维膜,在静电纺丝过程中利用PAA层的粘附性将其叠加至上述具有催化fenton反应功能的纤维膜上,这一叠加层可显著降低纤维膜应用过程中铁离子的损失,赋予纤维膜稳定催化HO处理染料废水性能,与其他膜材料相比,复合纳米纤维膜在染料废水治理领域显现出应用优势。研究结果表明,与纯PAN纳米纤维膜相比,PAN/PAA复合纳米纤维膜的铁离子负载率提高了167%;PAN纳米纤维膜和PAN/PAA复合纳米纤维膜的总铁离子洗脱率分别比含有叠加层的纤维膜高27倍和6倍;由于对铁离子的高负载和低洗脱,含有叠加层的纤维膜可在30个操作周期内稳定去除亚甲基蓝(MB),MB去除率可达97.0%;与叠加前制得的纤维膜相比,含有叠加层的纤维膜具有更突出的力学性能和可调节的渗透通量。此外,本研究利用水可分散氧化石墨烯(GO)取代PAN,在湿法纺丝过程中增强PAA,同时在纺丝线上原位负载铁离子,结合高倍拉伸、热定型过程制备高强度、低收缩、耐水溶、低铁离子洗脱、可重复使用的PAA基fenton催化纤维。研究结果表明,掺杂GO、配位铁离子以及适宜的拉伸、热定型工艺可优化纤维的结晶、取向态结构,赋予纤维高强度、低收缩、耐水溶特性;GO的引入可以显著提升纤维的铁离子负载率,降低纤维的铁离子洗脱率,特别是可提高二价铁离子的含量,显著提升纤维的催化活性,同时改善了初生纤维的可高倍拉伸性能;在40次循环使用过程中所得纤维可在3min内脱色90.0%的MB,且洗脱铁离子的平均浓度仅为3.2mg/L;该纤维断裂强度高达1.63c N/dtex,为PAA初生纤维的40.8倍,断裂伸长率仅为35.82%,为应用提供了力学保障。

关键词：聚丙烯酸静电纺丝叠加工艺氧化石墨烯湿法纺丝 fenton催化纤维亚甲基蓝

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