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FeTiO3/MXene复合物的制备及其在活化PMS降解磺胺甲恶唑中的应用

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FeTiO3/MXene复合物的制备及其在活化PMS降解磺胺甲恶唑中的应用

作者：李文超江南大学

学位级别：硕士

磺胺类抗生素(SAs)具有较高的结构稳定性和抗菌性,传统的污水处理技术难以对这类污染物取得理想的去除效果。基于硫酸根自由基(SO)的高级氧化工艺(SR-AOP)具有较强的氧化能力,逐渐成为去除难降解污染物的理想选择。Fe基催化剂具有较强... 详细信息

磺胺类抗生素(SAs)具有较高的结构稳定性和抗菌性,传统的污水处理技术难以对这类污染物取得理想的去除效果。基于硫酸根自由基(SO)的高级氧化工艺(SR-AOP)具有较强的氧化能力,逐渐成为去除难降解污染物的理想选择。Fe基催化剂具有较强的过硫酸盐(PS)活化能力,并且在自然界中储量丰富,因此成为被广泛用于SR-AOP的催化剂。MXene呈现二维多层片状结构,具有比表面积大和导电性高等优点,可以为催化剂提供附着位点,并且加快反应过程中的电子转移,被认为是理想的催化剂载体。本文通过水热法制备了Fe Ti O/MXene复合物,将其用做催化剂活化单过硫酸盐(PMS)降解磺胺甲恶唑(SMX),并考察了可见光辅助下Fe Ti O/MXene复合物催化的SR-AOP体系中SMX的降解。主要研究内容和结论如下:(1)通过水热法制备的Fe Ti O/MXene复合物由MXene、Fe Ti O和少量的FeO组成。其中,Fe Ti O以八面体形态分布于MXene多层片状结构的表面与层间。反应前体NaTiO和MXene的最佳的添加量分别为0.2 g和0.06 g。Fe Ti O/MXene复合物催化的SR-AOP体系中,在80 min内,初始浓度为10 mg/L的SMX的降解率为82.6%,对应的表观速率常数(k)为0.0213 min,是Fe Ti O体系的5.2倍。催化剂投加量、PMS浓度和反应初始p H对SMX的降解率影响显著。随着催化剂投加量由0.05 g/L增加到0.20g/L,体系中SMX的去除率由36.7%升高到95.7%;PMS的最佳浓度为1.0 m M,对应的SMX的降解率为82.6%,继续增大PMS浓度到2.0 m M时,SMX的降解率反而降低到57.6%;反应初始p H值由3.0增加到11.0时,SMX降解率由96.3%逐渐降低到34.3%。水中背景阴离子NO、HCO、HPO和HA的加入对SMX的降解起到明显抑制效果,而Cl的存在会促进SMX的降解,当体系中含有1 m M Cl时,SMX的降解率由82.6%升高到91.9%。SMX在自来水和蠡湖水中的降解率分别下降至60.0%和56.5%。Fe Ti O/MXene复合物催化的SR-AOP体系中,参与SMX降解的主要活性物种包括Fe(Ⅳ)、单线态氧(O)、超氧自由基(O˙)和SO˙,其中Fe(Ⅳ)与O起主导作用。(2)Fe Ti O和Fe Ti O/MXene复合物在200～800 nm范围内均表现出较强的光吸收。然而,与Fe Ti O相比,由于MXene的存在,Fe Ti O/MXene复合物具有更高的电荷分离效率和更低的光生载流子复合率。可见光照下,Fe Ti O体系中80 min内,SMX的去除率为44.3%,而Fe Ti O/MXene复合物体系中,SMX的去除率增加到98.5%。此外,非光照反应30 min后,PMS的浓度下降趋势趋缓,而可见光照射下PMS浓度随着时间的延长始终呈线性下降趋势。说明可见光辐射显著提高了Fe Ti O/MXene复合物催化的SR-AOP体系对PMS的活化效率和对SMX的氧化能力。可见光照射下,催化剂投加量、PMS浓度和反应初始p H对Fe Ti O/MXene复合物体系中SMX的降解率均有显著影响。水中背景阴离子NO对SMX的降解有略微的抑制作用。HCO和HPO的加入会对SMX的降解发生严重地抑制,而Cl和HA的存在会促进SMX的降解。SMX在自来水和蠡湖水中的降解率分别下降至69.9%和66.4%。Fe Ti O/MXene复合物催化的SR-AOP体系中共检测到11种SMX降解中间产物,推测存在3条可能的降解途径。(3)可见光照下,Fe Ti O/MXene复合物催化的SR-AOP体系中参与SMX降解的主要反应活性物种包括空穴(h)、Fe(Ⅳ)、O、O˙和SO˙,其中h、Fe(Ⅳ)、O和O˙对SMX降解的贡献更大。可见光对Fe Ti O/MXene复合物体系中SMX降解的积极作用体现在:1)激发Fe Ti O/MXene中的Fe Ti O产生光生e和h,e可以将Fe(III)还原为对PMS有活化效果的Fe(II),同时h可以将Fe(III)氧化为具有强氧化性的Fe(IV)和Fe(V);2)光生e可以与PMS反应产生更多的SO˙,光生h可以直接氧化SMX。

关键词：磺胺甲恶唑(SMX) 过硫酸盐活化光催化 FeTiO3 MXene

FeTiO3/TiO2纳米异质结的制备和可见光催化性能

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环境科学学报 2014年第10期34卷 2507-2513页

作者：王磊王志军游俊琴周超王东辉高晓强防化研究院国民核生化灾害防护国家重点实验室北京100191 湖北华强科技有限责任公司宜昌443003

采用水热法和溶胶凝胶法制备了新型FeTiO3/TiO2纳米异质结复合材料,并明确了最优的掺杂比例(0.5%).随后利用X射线衍射能谱(XRD)、紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis DRS)、扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)等手段对该复合材料进行表征,证实了其... 详细信息

采用水热法和溶胶凝胶法制备了新型FeTiO3/TiO2纳米异质结复合材料,并明确了最优的掺杂比例(0.5%).随后利用X射线衍射能谱(XRD)、紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis DRS)、扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)等手段对该复合材料进行表征,证实了其结晶度、吸光度随掺杂量的规律性变化.电镜照片显示,该复合材料具有蓬松多孔的微观结构,且晶格条纹清晰、分散度高,有利于光电子的传导.对苯的降解实验表明,相比于纯TiO2,该催化剂的气相可见光催化能力大幅提高,降解率提升了3倍,达到40%,而CO2生成量提升了5倍,超过300 ppm.同时,电化学测试和电子顺磁共振谱(ESR)等均证实,FeTiO3的窄能带能够提高TiO2的光响应,实现可见光激发;而二者的能带相互匹配,有助于转移光生载流子,实现电子-空穴的高效分离,进而其光生电子和自由基生成能力大幅增强,因此,表现出了较强、较稳定的光催化活性.

关键词： FeTiO3 TiO2 异质结可见光催化

形貌可控FeTiO3基光催化材料制备及晶面效应

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人工晶体学报 2019年第6期48卷 1012-1018页

作者：方鹏飞王忠川王卫伟山东理工大学材料科学与工程学院

采用水热法,通过改变反应时间和NaOH用量,制备了不同形貌的FeTiO3和FeTiO3/g-C3N4复合材料。通过X射线衍射、扫描电镜、透射电镜、紫外可见吸收光谱分析了样品的结构、形貌和吸光性能。实验结果表明,通过改变反应时间和NaOH用量调控FeTi... 详细信息

采用水热法,通过改变反应时间和NaOH用量,制备了不同形貌的FeTiO3和FeTiO3/g-C3N4复合材料。通过X射线衍射、扫描电镜、透射电镜、紫外可见吸收光谱分析了样品的结构、形貌和吸光性能。实验结果表明,通过改变反应时间和NaOH用量调控FeTiO3(104)和(110)晶面的生长情况,从而制备了盘状、八面体和立方体形貌的FeTiO3和FeTiO3/g-C3N4复合材料。随着FeTiO3(110)晶面含量增加,趋向形成盘状形貌,FeTiO3和FeTiO3/g-C3N4复合材料的光催化性能增加。

关键词： FeTiO3 FeTiO3/g-C3N4复合材料水热法光催化性能

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钛铁矿主成分FeTiO3的碱熔融机理研究

钛铁矿主成分FeTiO3的碱熔融机理研究

作者：刘云东北大学

学位级别：硕士

本文通过综述钛资源的概况,以及国内外富集钛铁矿的方法,了解了目前处理钛铁矿的主要手段和利用现状。本论文以合成钛铁矿的主要成分FeTiO3作为研究对象,通过研究碱熔融作用对FeTiO3结构的影响,以揭示碱熔融反应的机理,同时通过酸浸实... 详细信息

本文通过综述钛资源的概况,以及国内外富集钛铁矿的方法,了解了目前处理钛铁矿的主要手段和利用现状。本论文以合成钛铁矿的主要成分FeTiO3作为研究对象,通过研究碱熔融作用对FeTiO3结构的影响,以揭示碱熔融反应的机理,同时通过酸浸实验说明碱熔融的作用。本文以合成料FeTiO3为研究对象,采用XRD、SEM、FT-IR检测等手段对合成料以及碱熔融反应产物进行了表征,并从晶体结构变化的角度出发,考察了不同碱料比、反应时间、预处理对碱熔融反应的影响,并通过计算反应产物的酸溶率,更好的反映碱熔融对合成料FeTiO3的影响。通过以上的研究内容,得到了以下结果： 1.合成钛铁矿的主要成分FeTiO3。通过进行合成原料不同比例的实验,得到单一物相的FeTiO3,且应保证参与反应的各物料Fe、Fe2O3和TiO2的物质的量比为1：1：3。 2.碱熔融实验。通过对合成料FeTiO3进行不同碱料比的碱熔融实验,由其反应产物的XRD结果可以看出,原有的FeTiO3晶体结构遭到了破坏,且通过酸浸实验看出其酸溶率有了很大的提高。同时考察碱熔融反应时间的影响,对比了0.5h、4h、24h不同时间的反应产物,随着时间的延长,没有新物质的产生,但可能存在含量上的差别。 3.预处理合成料。通过对合成料进行预氧化、高能球磨的处理,考察预处理对其碱熔融的影响,同时揭示碱熔融的作用。预氧化过程发生了化学反应,产生了新的物相。对比其碱熔融结果与未经处理的合成料的碱熔融结果可以看出,在空气中进行的碱熔融过程本质上也存在氧化过程;高能球磨的处理中没有新物相的产生,但导致了其半峰宽的变化,同时由其酸溶率可以看出,高能球磨的处理一定程度上可以促进碱熔融反应。

关键词： FeTiO3 碱熔融酸浸预氧化高能球磨

Synthesis and Characterization of C-TiO_2/fetio_3 and CQD/C-TiO_2/fetio_3 Photocatalysts with Enhanced Photocatalytic Activities Under Sunlight Irradiation

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Acta Metallurgica Sinica(English Letters) 2016年第1期29卷 17-27页

作者： Ramakrishna Dadigala Bhagavanth Reddy Gangapuram Rajkumar Bandi Ayodhya Dasari Veerabhadram Guttena Department of Chemistry Osmania University

Sunlight-driven C-TiO2/FeTiO3 composites were synthesized with different weight fractions of FeTiO3. The as-prepared samples were characterized by UV-Visible diffuse reflectance spectroscopy, Fourier transform infrared spectroscopy, X-ray diffraction analysis, transmission electron microscopy, scanning electron microscopy, energy-dis- persive X-ray spectroscopy, and photoluminescence. Under sunlight irradiation, the C-TiO2/FeTiO3 photocatalysts degraded methyl orange （MO） efficiently and displayed much higher photocatalytic activity than that of pure FeTiO3 or carbon-doped titanium dioxide （C-TiO2）, and the C-TiOE/FeTiO3 photocatalyst with 10 wt% of FeTiO3 exhibited the highest photocatalytic activity. The enhancement of photocatalytic activity was mainly ascribed to the formation of a heterojunction between C-TiO2 and FeTiO3, which facilitated the transfer and separation of photogenerated electron-hole pairs. The quenching effects of different scavengers demonstrated that the reactive superoxide radicals （02-） and hydroxyl radicals （OH） played a major role in the MO degradation. The possible photocatalytic mechanism is discussed on the basis of the band structures of C-TiO2 and FeTiO3. To further enhance the photocatalytic efficiency, double-heterojunctioned CQD/C-TiO2/FeTiO3 composite was prepared by loading carbon quantum dots onto the C-TiO2/FeTiO3 surface.

关键词： C-TiO2 FeTiO3 CQD Composites Sunlight photocatalytic activity

钛铁矿(FeTiO3)和金红石(TiO2)的碳热还原

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钢铁钒钛 2000年第1期 63-63页

作者：郭新春

钛铁矿和金红石的碳热还原 ,对于用Ｂｅｃｈｅｒ法生产人造金红石和碳化钛、氮化钛 ,在工业生产上具有重要意义。而价态不同的混合钛氧化物对于生产催化剂、生物涂层、耐磨表面、导电陶瓷以及电极材料 ,越来越重要。因此 ,需要探索大规... 详细信息

钛铁矿和金红石的碳热还原 ,对于用Ｂｅｃｈｅｒ法生产人造金红石和碳化钛、氮化钛 ,在工业生产上具有重要意义。而价态不同的混合钛氧化物对于生产催化剂、生物涂层、耐磨表面、导电陶瓷以及电极材料 ,越来越重要。因此 ,需要探索大规模生产混合钛氧化物的低成本工艺流程。澳大利亚的研究人员应用稳态和动态热技术以及Ｘ射线衍射法研究了钛铁矿的碳热还原机理和热过程对钛铁矿、金红石碳热还原至混合价态钛氧化物和碳化钛的影响。对钛铁矿系统 ,用酸浸工艺评价了铁、钛的分离。试验用的金红石是颜料生产厂提供的 ,ＴｉＯ2 含量大于 99%,粒度为 0 2～ 0 3μｍ ,这种金红石含有少量 (大约 1 5%)的

关键词：钛铁矿钛矿物金红石 TiO2 FeTiO3 碳热还原

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钛铁矿在混凝土中的化学稳定性研究

钛铁矿在混凝土中的化学稳定性研究

作者：白龙华北理工大学

学位级别：硕士

将钛铁矿尾矿作为粗骨料制备混凝土,不仅能促进钛铁矿尾矿综合利用,还能降低混凝土成本。以fetio纯试剂和钛铁矿石为研究对象,研究二者在混凝土中的化学稳定性,以期为钛铁矿尾矿在混凝土中的安全应用提供理论依据。1)通过热力学理论计算... 详细信息

将钛铁矿尾矿作为粗骨料制备混凝土,不仅能促进钛铁矿尾矿综合利用,还能降低混凝土成本。以fetio纯试剂和钛铁矿石为研究对象,研究二者在混凝土中的化学稳定性,以期为钛铁矿尾矿在混凝土中的安全应用提供理论依据。1)通过热力学理论计算,分析了fetio在混凝土液相环境中可能发生的反应。计算结果表明,fetio在有O的模拟混凝土孔溶液中,有自发向FeO、Ti O(金红石)和Ca Ti O转变的趋势。2)分别将fetio试剂和钛铁矿石置于模拟混凝土孔溶液、不同侵蚀环境、纯O环境、水泥净浆中,通过XRD和SEM/EDS,分析了fetio在模拟混凝土孔溶液、不同侵蚀环境及水泥净浆中的物相转变。结果显示,fetio没有发生物相转变。3)以钛铁矿石砂为骨料,制备了砂浆棒,分别在20℃和40℃下养护,并定期用次氯酸钠溶液浸泡,研究了fetio对砂浆棒膨胀率的影响。结果显示,砂浆棒的膨胀不是由钛铁矿中的fetio引起的。4)以钛铁矿石为粗骨料,替代部分碎石,制备了混凝土,并分别在20℃和80℃的水、NaSO、Mg SO溶液中养护,研究了钛铁矿石对混凝土在不同环境下的强度的影响。实验结果说明,掺入适量的钛铁矿石对混凝土在所研究环境下的强度没有不良影响。图73幅;表12个;参47篇。

关键词： FeTiO3 钛铁矿混凝土孔溶液物相转变混凝土强度

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Fe-Ti-O体系掺杂氧化镁碳热还原研究

Fe-Ti-O体系掺杂氧化镁碳热还原研究

作者：陈云飞西安建筑科技大学

学位级别：硕士

我国钒钛磁铁矿储量巨大,资源丰富,是钢铁行业重要的原材料之一。钒钛磁铁矿具有结构复杂、成分各异、杂质氧化物种类繁多等特点,制约了矿物中有价金属的高效提取利用。矿中存在的氧化镁对还原有较大的影响。本文以合成的fetio、fetio、... 详细信息

我国钒钛磁铁矿储量巨大,资源丰富,是钢铁行业重要的原材料之一。钒钛磁铁矿具有结构复杂、成分各异、杂质氧化物种类繁多等特点,制约了矿物中有价金属的高效提取利用。矿中存在的氧化镁对还原有较大的影响。本文以合成的fetio、fetio、fetio-FeO为原料,采用等温还原和非等温还原的实验方法,基于热力学计算,结合扫描电镜-能谱仪(SEM-EDS)、X射线衍射仪(XRD)等分析检测技术,研究了Fe-Ti-O体系掺杂氧化镁碳热还原规律,主要内容如下:非等温还原条件下,掺杂氧化镁提高了fetio反应分数,氧化镁掺杂量超过2%后,反应分数逐渐降低。较未掺杂氧化镁的样品,掺杂氧化镁降低了还原反应所需温度。等温还原研究表明,fetio掺杂氧化镁的金属化率优于未掺杂氧化镁的样品,较优的氧化镁掺杂量为4%。还原过程中晶胞体积有增大趋势,掺杂氧化镁的样品铁颗粒更为粗大,镁以(Fe,Mg)TiO、(Fe,Mg)TiO、MgTiO等物相存在。在反应分数为00%下,控制性环节由fetio碳还原反应控制转变为碳气化反应控制,掺杂氧化镁降低反应所需活化能,但不改变反应限制环节。以非等温还原的方式研究了fetio掺杂氧化镁碳热还原过程,研究表明,掺杂氧化镁明显降低了fetio反应分数。氧化镁掺杂量为4%的fetio反应分数最低,为67.67%。随掺杂量增加,金属化率呈先减小后增大的趋势。还原过程不同温度段的控制性环节依次为:化学反应控制、扩散控制、扩散与化学反应共同控制、化学反应控制,掺杂氧化镁延长了化学反应控制温度区间。掺杂氧化镁的fetio样品稳定性更好,还原至1100℃后,fetio被逐级还原为fetio、fetio、TiO,铁开始明显富集。fetio-FeO掺杂氧化镁后有MgFeO产生,一方面fetio-FeO被逐级还原为fetio、fetio、fetio、TiO而析出铁;另一方面fetio与MgFeO、C反应形成镁钛氧化物还原出铁。在非等温还原过程中,氧化镁掺杂量超过4%,反应分数、金属化率逐渐降低,反应速率最高为0.707%·℃,超过1100℃掺杂氧化镁的样品铁粒开始大量聚集,铁颗粒大而分散。等温还原过程中,反应分数随氧化镁掺杂量的增加而提高,还原5min后,样品中铁逐渐富集。铁被还原的晶型转变过程依次为四方晶系、三方晶系、正交晶系。

关键词： FeTiO3 Fe2TiO4 Fe2TiO4-Fe3O4 氧化镁碳热还原

Fe-Ti-O/C复合材料的制备及电化学性能

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Fe-Ti-O/C复合材料的制备及电化学性能

作者：黄美云广西大学

学位级别：硕士

钛酸亚铁电极材料因容量高、稳定性好和成本低而成为有前途的电极材料,但导电率低和循环过程中的体积效应导致循环性能和倍率性能差限制了它的实际应用。通过合成多相层状核壳结构的复合材料或将钛酸亚铁与碳材料复合有望解决上述问题... 详细信息

钛酸亚铁电极材料因容量高、稳定性好和成本低而成为有前途的电极材料,但导电率低和循环过程中的体积效应导致循环性能和倍率性能差限制了它的实际应用。通过合成多相层状核壳结构的复合材料或将钛酸亚铁与碳材料复合有望解决上述问题。多相层状核壳结构的复合材料不仅可以缩短的锂离子迁移距离,改善反应动力学,而且还可以缓冲循环过程中的体积膨胀的应力,从而延长循环寿命。而钛酸亚铁与碳材料的结合,不仅可以提高材料的导电性,还可以增强结构稳定性。此外,碳材料的引入能够提供更多的锂离子储存活性位点,提高电极的容量。基于上述电极材料改性策略,本文以Fe-ZIF为模板,通过简单的水解-煅烧工艺制备了钛酸亚铁材料,并在此基础上合成多相层状核壳结构的Fe-Ti-O/C复合材料来改善电化学性能。此外,还将纯相钛酸亚铁与石墨烯复合以提高材料的电化学性能。主要研究内容如下:(1)以Fe-ZIF为模板,控制钛酸四丁酯水解并包覆在Fe-ZIF的表面,然后通过热处理制备了一系列多相层状核壳结构的Fe-Ti-O/C纳米复合材料,其主要成分组成为:fetio、FeO和Ti O,该材料具有外层为Ti O、内层为fetio和FeO的独特分层结构。其中,最佳样品为Fe-Ti-O/C(1.2)复合材料,其在1000 m Ah·g电流密度下经300次循环容量仍接近578m Ah·g,远高于含纯相fetio的Fe-Ti-O/C(0.8)样品。这是因为Fe-Ti-O/C(1.2)纳米复合材料具有独特的层状核壳结构,可以缓冲活性材料体积膨胀的应力,从而保持负极材料的结构完整性。此外,Ti O的结构稳定性、fetio和FeO的高容量以及碳基体在充放电过程中良好的导电性所产生的协同效应,不仅能够缓解fetio和FeO在循环过程中的粉碎和团聚问题,还提供了良好的电极电子接触环境和导电能力。因此,多相Fe-Ti-O/C纳米复合材料用作锂离子电池负极材料,表现出较高的可逆放电比容量、良好的循环稳定性和倍率性能。(2)以GO作为支架,在其表面上原位生长Fe-ZIF,得到了Fe-ZIF/GO前驱体,然后在前驱体通过水解包覆Ti O,并进一步通过热处理制备fetio@rGO复合材料。fetio@rGO复合材料中钛酸亚铁粒子嵌入石墨烯纳米片中,并聚集为直径5微米左右的聚集体。fetio@rGO复合材料作为锂离子电池负极材料在1000 m A·g电流密度下,经300次循环后其放电比容量为529 m Ah·g,高于纯相fetio样品。fetio@rGO复合材料中钛酸亚铁粒子均匀锚固在石墨烯纳米片上,两者的协同作用一方面可以有效缩短锂离子的传输距离;另一方面可以增加活性物质与电解液的接触面积,提高活性物质的利用率;此外,石墨烯结构的引入可以缓冲活性材料体积膨胀的应力,保持负极材料的结构完整性,使得fetio@rGO复合材料具有较高的比容量、良好的循环稳定性和倍率性能。

关键词：锂离子电池 ZIFs FeTiO3 FeTiO3@rGO