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化学共沉淀法制备fe3o4纳米颗粒的结构和磁性能研究

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材料导报 2008年第S3期22卷 94-96页

作者：陈明洁张汉昌关志荣华南农业大学理学院应用化学系

铁氧体具有优良的磁性能,是一种应用广泛的功能材料。采用化学共沉淀法制备了纳米feo颗粒,选用氨水作为沉淀剂,将其加入到fe和fe的混合溶液中。探讨了温度、pH值以及fe/fe物质的量比对颗粒粒径、形貌和磁性能的影响。采用TEM、XRD、VSM... 详细信息

铁氧体具有优良的磁性能,是一种应用广泛的功能材料。采用化学共沉淀法制备了纳米feo颗粒,选用氨水作为沉淀剂,将其加入到fe和fe的混合溶液中。探讨了温度、pH值以及fe/fe物质的量比对颗粒粒径、形貌和磁性能的影响。采用TEM、XRD、VSM和IR对颗粒的结构和性能进行了表征。结果表明,在没有惰性气体保护下为了避免高温氧化,通过增加fe用量和沉淀剂用量,可在较低温度下生成颗粒大小均匀、磁性能好的feo颗粒,饱和磁化强度达到91.37emu/g。

关键词： fe3o4纳米颗粒化学共沉淀法磁化强度

fe3o4纳米颗粒具有尺寸依赖性的类酶活性研究

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Fe3O4纳米颗粒具有尺寸依赖性的类酶活性研究

三种表面活性剂对fe3o4纳米颗粒的形貌影响

中国化学会第26届学术年会纳米化学分会场

作者：张宇彭芳芳杨婷顾宁东南大学生物科学与医学工程学院东南大学生物科学与医学工程学院东南大学生物科学与医学工程学院东南大学生物科学与医学工程学院

＜正＞磁性fe3o4纳米颗粒因其具有独特的光学、电学、磁学、催化等物理化学特性而备受关注,其新性能—类似过氧化物酶活性的研究将赋予这种纳米材料更广阔的发展前景。而作为一种新型模拟

关键词： fe3o4纳米颗粒模拟酶尺寸依赖性

来源： cnki会议评论

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化学试剂 2020年第3期42卷 315-320页

作者：魏茂琼林昕刘宏程兰珊珊云南省农业科学院质量标准与检测技术研究所农业部农产品质量安全风险评估实验室(昆明) 云南昆明650223

选用十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、十二烷基磺酸钠(SDS)3种表面活性剂,研究了这3类不同表面活性剂和不同添加量对fe3o4纳米颗粒的形貌调控作用,利用透射电镜(TEM)对样品进行表征分析,并给出了机理解释。结果表明:... 详细信息

选用十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、十二烷基磺酸钠(SDS)3种表面活性剂,研究了这3类不同表面活性剂和不同添加量对fe3o4纳米颗粒的形貌调控作用,利用透射电镜(TEM)对样品进行表征分析,并给出了机理解释。结果表明:1)3种不同的表面活性剂的加入都获得球形或近球形的纳米颗粒。根据TEM及沉积时间的综合分析,3种活性剂的平均粒径比较:SDSfe3o4纳米颗粒;2)以CTAB作为表面活性剂,当其用量增加到一定程度,纳米粒径呈现减小的趋势。以SDS和PVP作为表面活性剂,随着用量增加,纳米粒径呈现逐渐减小的趋势。对fe3o4纳米颗粒的制备及应用具有一定的参考价值。

关键词： fe3o4纳米颗粒 CTAB表面活性剂 PVP表面活性剂 SDS表面活性剂形貌控制

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fe3o4纳米颗粒表面PEG负载量的调控

农村科学实验 2017年第7期 97-98页

作者：高小丽重庆化工职业学院

本文探讨了温度、多巴胺和PEG二羧酸的配比对fe3o4纳米颗粒表面PEG负载量和稳定性的影响。结果表明，当温度80℃，多巴胺和PEG二羧酸的配比1：5时，fe3o4纳米颗粒表面PEG的负载量达到峰值，fe3o4纳米颗粒稳定性最好。

关键词： fe3o4纳米颗粒负载量稳定性

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医用fe3o4纳米颗粒及其聚氨酯复合膜的制备与性能表征

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医用Fe3O4纳米颗粒及其聚氨酯复合膜的制备与性能表征

作者：徐晓雪哈尔滨工程大学

学位级别：硕士

本文采用湿化学法的三种不同工艺制备了磁性feo纳米颗粒，并且通过直接掺杂和利用乙醇作分散剂两种工艺合成了feo纳米颗粒/聚氨酯薄膜。采用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和振动样品磁强计(VSM)测试方法系统的研究了feo纳米颗粒... 详细信息

本文采用湿化学法的三种不同工艺制备了磁性feo纳米颗粒，并且通过直接掺杂和利用乙醇作分散剂两种工艺合成了feo纳米颗粒/聚氨酯薄膜。采用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和振动样品磁强计(VSM)测试方法系统的研究了feo纳米颗粒的物相、尺寸与形貌和磁学性能;采用傅立叶红外光谱(FTIR)、原子力显微镜(AFM)技术研究了feo纳米颗粒/聚氨酯薄膜的组织结构与表面形貌特征，通过拉伸试验和血小板黏附试验研究了feo纳米颗粒/聚氨酯薄膜的力学性能和血液相容性。研究结果表明，共沉淀法、水浴沉淀法和部分还原沉淀法均可制备出单一成分的feo纳米颗粒，粒径均可达10nm以下，尺寸分布均匀，分散性好，呈立方体形状。磁学性能测试结果表明，feo纳米颗粒饱和磁化强度较高，并且随纳米颗粒粒径减小，磁性能下降。傅立叶红外光谱研究结果表明，feo纳米颗粒/聚氨酯薄膜中纳米颗粒与聚氨酯基体间为物理作用相互结合，无化学键形成，使得复合薄膜能够保持feo纳米颗粒的磁性能，具有磁性。原子力显微镜研究结果表明掺杂了feo纳米颗粒的复合薄膜的表面粗糙度随纳米颗粒量的增加而增大，1％与5％纳米颗粒含量的feo纳米颗粒/聚氨酯薄膜表面粗糙度能够很好的符合生物医用材料的要求，适于应用为血管支架涂层。拉伸曲线表明，feo纳米颗粒/聚氨酯薄膜的弹性虽然因为纳米颗粒的掺杂而有所降低，但其仍远远大于支架材料本身的弹性。而feo纳米颗粒/聚氨酯薄膜的强度并不是简单的随纳米颗粒量的增加而增大，1％与10％纳米颗粒含量的复合薄膜的拉伸强度优于5％纳米颗粒含量的薄膜。血小板黏附实验结果表明，与纯的聚氨酯膜相比，聚氨酯复合薄膜的血小板黏附数量和激活程度只有很小程度的增加，说明feo纳米颗粒/聚氨酯薄膜的血液相容性很好。

关键词： fe3o4纳米颗粒 fe3o4纳米颗粒/聚氨酯薄膜血液相容性

乙二醇体系中4-乙烯基苯甲酸在fe3o4纳米颗粒上的极性调控自组装研究

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乙二醇体系中4-乙烯基苯甲酸在Fe3O4纳米颗粒上的极性调控自组装...

作者：郝良兵浙江大学

学位级别：硕士

本文研究了不同溶剂下4-乙烯基苯甲酸与磁性纳米颗粒的自组装及聚合研究,并选取了乙二醇为最佳溶剂后对制备条件进行了优化,并用所制备的功能化磁性纳米颗粒对牛白蛋白的吸附作用进行了研究。首先,利用共沉淀反应,以油酸为表面改性剂,... 详细信息

本文研究了不同溶剂下4-乙烯基苯甲酸与磁性纳米颗粒的自组装及聚合研究,并选取了乙二醇为最佳溶剂后对制备条件进行了优化,并用所制备的功能化磁性纳米颗粒对牛白蛋白的吸附作用进行了研究。首先,利用共沉淀反应,以油酸为表面改性剂,通过无水乙醇/蒸馏水的交替洗涤,得到单层油酸包覆的feo纳米颗粒(fe304@oA);之后选择了乙二醇、正丁醇、二氧六环和丙三醇溶剂作为4种不同的溶剂,研究了feo@oA纳米颗粒在四种溶剂中的分散稳定情况。结果表明该颗粒在乙二醇和丙三醇中可以长时间分散稳定,在正丁醇和二氧六环溶液中8h后完全沉淀,最后对单体与磁性纳米颗粒在不同溶剂进行的自组装及聚合研究,通过傅里叶红外光谱、热失重曲线以及电导滴定曲线得到结果为单体与纳米颗粒在乙二醇中溶剂中的自组装及聚合效果最好。其次,在乙二醇溶剂体系下,对自组装体系及聚合反应过程进行条件因素研究,设立了三组实验,通过傅里叶红外光谱仪、热重分析仪等方法进行表征,选择出了最优实验条件:分散溶剂为纯乙二醇溶剂、自组装温度为50℃、聚合温度为80℃,聚合时间为4h。再次,在得到最优实验条件后,依次增大反应中4-乙烯基苯甲酸的含量,研究羧基化纳米颗粒是否为核-壳结构。可知,40mg单体量时为最佳加入单体量,此时聚合物失重率为22.9%,包覆的羧基含量为1.387mmol/g;羧基化feo@oA为核-壳结构最后,本文研究了制备的羧基化纳米颗粒对牛白蛋白的吸附。实验结果表明羧基包覆的磁性纳米颗粒在pH为5.2、牛白蛋白的初始浓度为1mg/mL、吸附2h后可达到最大吸附量,为152.45mg/g。

关键词：乙二醇自组装 4-乙烯苯甲酸 fe3o4纳米颗粒羧基含量核-壳结构牛白蛋白

低温等离子体改性fe3o4纳米颗粒及其界面表征

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低温等离子体改性Fe3O4纳米颗粒及其界面表征

作者：杨志帆北京交通大学

学位级别：硕士

随着现代工艺技术和高精尖设备的发展,四氧化三铁纳米颗粒(MNPs)在各个领域有着广泛的应用。作为应用最多的纳米材料之一,四氧化三铁纳米颗粒存在尺寸效应及溶液不稳定等缺点。传统的改性方法具有化学试剂残留、改性方法繁琐、价格昂贵... 详细信息

随着现代工艺技术和高精尖设备的发展,四氧化三铁纳米颗粒(MNPs)在各个领域有着广泛的应用。作为应用最多的纳米材料之一,四氧化三铁纳米颗粒存在尺寸效应及溶液不稳定等缺点。传统的改性方法具有化学试剂残留、改性方法繁琐、价格昂贵、对其物化性质造成不可逆的影响等特点,因此不宜被广泛推广。低温等离子体改性是一种较为温和、操作简单、放电产物对环境无污染的新型改性手段,可以有效的避免改性方式对材料结构和性质造成损伤,因此,采用等离子体对金属粉体进行改性是一种创新型尝试。本文旨在通过低温N/H等离子体对四氧化三铁纳米颗粒进行功能化改性,使其拥有较好的分散性和稳定性。本文主要开展等离子体放电参数对材料功能化的影响研究,分析放电过程中活性粒子的种类以及功能化前后颗粒形貌和性能的变化。首先,通过因素轮换法对放电电压、气体流量配比、放电间隙、放电时间、放电频率和放电气体压强等实验参数进行轮换,观察和测量不同改性条件下MNPs在水溶液中的分散性和稳定性。结果表明,放电电压、气体流量配比和放电时间对MNPs功能化影响较大,其它参数影响不明显。其次,研究不同放电条件下,等离子体放电特性以及能量变化规律,结果表明,放电电压对能量的输入和输出影响较大。最后,采用光谱分析法对放电过程中活性粒子生成进行分析,采用XRD、FT-IR、SEM、VSM和ZETA对改性前后的MNPs的晶格结构、形貌和性能等性质进行对比,结果表明,放电过程中活性粒子基本相同,但不同的氮氢比对活性粒子种类有着显著的影响,且两者表现恰恰相反;改性前后的MNPs晶格结构和形貌特征没有发生明显的改变,改性后的MNPs表面相较于未改性的颗粒明显存在亲水基团,且改性后的MNPs分散性和稳定性有了明显的提高,但是改性后的MNPs磁性能有所降低。

关键词：等离子体改性 fe3o4纳米颗粒分散性稳定性亲水基团

亲/疏水fe3o4纳米颗粒对脂单分子层结构的物理化学分析

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亲/疏水Fe3O4纳米颗粒对脂单分子层结构的物理化学分析

作者：林萌萌陕西师范大学

学位级别：硕士

纳米颗粒具有多种性质,可作为载体实现多种生物功能。线粒体在生物学角度被认为是细胞应激和细胞内凋亡信号的放大器。当细胞受伤时,线粒体自身应激反应会影响膜刚性。纳米颗粒会影响膜的许多特性,而Langmuir-Blodgett薄膜技术（LB膜技... 详细信息

纳米颗粒具有多种性质,可作为载体实现多种生物功能。线粒体在生物学角度被认为是细胞应激和细胞内凋亡信号的放大器。当细胞受伤时,线粒体自身应激反应会影响膜刚性。纳米颗粒会影响膜的许多特性,而Langmuir-Blodgett薄膜技术（LB膜技术）可以表征一系列膜理化性质的变化。本研究通过不同方法制备、修饰并表征了小粒径分散性和稳定性良好的fe3o4纳米颗粒,以LB膜技术将fe3o4纳米颗粒与单组分薄膜、二元组分混合膜、三元组分混合膜和线粒体内脂膜模型结合,进行理论计算和分析,探究fe3o4纳米颗粒与线粒体内膜模型的互作方式和互作机理。具体的实验内容和结果如下:（1）fe3o4纳米颗粒与1-棕榈酰基-2-油酰基-SN-甘油-3-磷酸乙醇胺（PoPE）/1-棕榈酰基-2-油酰-SN-甘油-3-磷脂酰胆碱（PoPC）/心磷脂（BHCL）脂单层膜相互作用的研究亲水fe3o4纳米颗粒与PoPE和PoPC单层膜分子间存在静电作用,在亚相中结合在了极性头部;与BHCL单层膜分子间存在静电排斥;疏水fe3o4纳米颗粒与PoPE和PoPC单层膜分子间存在静电作用和疏水作用,在界面上结合在了极性头部;与BHCL单层膜分子间主要存在疏水作用,结合在了疏水尾链上,二者之间的疏水作用和范德华力大于静电排斥作用。（2）fe3o4纳米颗粒与混合PoPE/PoPC单层膜相互作用的研究fe3o4纳米颗粒在与混合PoPE/PoPC单层膜相互作用力为静电作用。fe3o4纳米颗粒分子随着时间的推移不断地吸附到单层膜上,且fe3o4纳米颗粒浓度越大,吸附作用越显著。与亲水fe3o4纳米颗粒相比,疏水fe3o4纳米颗粒对混合PoPE/PoPC单层膜的吸附作用更强,这是因为静电吸附的加持使得疏水fe3o4纳米颗粒对混合PoPE/PoPC单层膜的吸附作用更强。（3）fe3o4纳米颗粒与混合PoPE/PoPC/胆固醇（Cholesterol,Chol）单层膜相互作用的研究fe3o4纳米颗粒通过静电作用和范德华力与脂质单分子膜结合。在Chol存在下,崩溃压比起混合PoPE/PoPC单层膜提高说明Chol增加了混合膜的稳定性。疏水fe3o4纳米颗粒带电性比亲水的更强,可与混合PoPE/PoPC/Chol单层膜分子间产生静电作用和范德华作用力。疏水fe3o4纳米颗粒比亲水fe3o4纳米颗粒所携带的电荷更多,静电吸附的加持使得疏水fe3o4纳米颗粒对混合PoPE/PoPC/Chol单层膜的吸附作用更强。过量平均分子面积和过量吉布斯自由能的值为负,表明分子之间的相互作用是吸引相互作用,存在吸引力。（4）fe3o4纳米颗粒与线粒体内脂膜模型相互作用的研究fe3o4纳米颗粒可与IMM单层膜分子间产生静电作用和范德华作用力。疏水fe3o4纳米颗粒比亲水fe3o4纳米颗粒所携带的电荷更多,静电吸附的加持使得疏水fe3o4纳米颗粒的吸附作用更强。过量平均分子面积和过量吉布斯自由能的值为正,表明IMM的四种分子之间的相互作用是排斥相互作用。疏水fe3o4纳米颗粒的加入增强了 IMM单层膜的排斥作用,且随着浓度的增加其相互排斥作用也越强,程度大于亲水fe3o4纳米颗粒,因为负电性更强的疏水fe304纳米颗粒与带负电的BHCL和Chol脂质分子之间的相互作用可以进一步加强了其相互排斥。通过以上研究,利用LB膜技术将fe3o4纳米颗粒与线粒体内脂膜模型结合,可对fe3o4与线粒体内脂膜模型的互作从一元、二元、三元的整个过程有较为全面的研究。以实验数据为基础,通过理论计算和分析,推测fe3o4纳米颗粒与线粒体膜模型的相互作用方式和可能的机制,为细胞膜系统和线粒体应激、线粒体疾病等的相关研究提供一定的理论支撑。

关键词： fe3o4纳米颗粒 Langmuir-Blodgett薄膜技术单层膜心磷脂

功能化fe3o4纳米颗粒的制备及其在免疫分析体系中的应用研究

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功能化Fe3O4纳米颗粒的制备及其在免疫分析体系中的应用研究

作者：李文诗青岛科技大学

学位级别：硕士

在实际生物样品中,疾病标志物的含量通常处于极低水平,并与大量其他生物分子共存,导致分析体系面临严重的生物污染,影响检测结果的可靠性。因此,发展能够在复杂生物体系中灵敏、准确检测目标物的方法迫在眉睫。本论文合成了几种具有不... 详细信息

在实际生物样品中,疾病标志物的含量通常处于极低水平,并与大量其他生物分子共存,导致分析体系面临严重的生物污染,影响检测结果的可靠性。因此,发展能够在复杂生物体系中灵敏、准确检测目标物的方法迫在眉睫。本论文合成了几种具有不同功能的feo纳米颗粒,结合各种检测手段如电化学、荧光技术等,构建了多种免疫分析体系并探究了其在疾病标志物检测中的应用。主要研究内容如下:(1)基于高活性feo纳米酶的信号放大作用,构建超灵敏光电化学(PEC)免疫分析体系用于前列腺癌特异性抗原(PSA)的检测。首先,在裸ITo电极上垂直生长氧化锌纳米棒(Zno-NRs),然后,在Zno-NRs上沉积ZnInS纳米晶体,将制备的ZnInS/Zno-NRs/ITo光电极用作PEC基底来进一步捕获PSA抗体(Ab)。将组氨酸修饰的feo(his-feo)纳米酶作为信号放大器与PSA抗体(Ab)连接形成his-feo@Ab偶联物,通过特异性三明治免疫反应进行锚定。His-feo纳米酶的类过氧化物酶性质会诱导4-CN产生不溶性绝缘沉淀,导致光电流信号明显降低。由于his-feo纳米酶的高催化效率和ZnInS/Zno-NRs/ITo光电极优异的PEC性能,该传感器展现出超低检测限为18 fg/mL。此外,由于高活性的his-feo纳米酶取代了天然酶作为信号放大器,使得PEC免疫分析的简单性和低成本得以实现。(2)基于抗污染feo纳米颗粒的高灵敏荧光免疫分析用于血清中蛋白质的检测。首先,通过水热法合成尺寸均一、分散性较好的feo纳米颗粒,其磁特性可以实现目标物的高效分离和富集;然后,在其表面修饰抗污染PEG用来消除血清中非特异性蛋白的吸附,以便在复杂介质中检测;最后,通过三明治夹心结构结合高效荧光量子点,构建高灵敏血清中蛋白质检测的荧光免疫分析体系。该体系的线性检测范围为5 ng/mL-100 ng/mL,检测限为3.89 ng/mL,由于良好的抗污染效果,该传感器在血清中也可以特异性检测蛋白,检测限为5.0 ng/mL。此外,该生物传感器具有良好的选择性和重现性,对患者血清样本中蛋白质的定量分析具有潜在的应用价值。(3)构建基于磁性feo纳米颗粒的双检测模式的电化学免疫传感器,用于人血清中CA 15-3的检测。在金电极上通过Au-S键组装多功能聚乙二醇(SH-PEG-CooH),再与CA 15-3抗体进行共价偶联,构建抗污染传感界面。待测抗原与标记feo纳米颗粒的抗原将竞争性地结合到电极上的固定化抗体上。结合的feo纳米颗粒通过电化学转换产生电活性普鲁士蓝作为信号读出。同时,用磁电极收集溶液中剩余的抗原偶联磁性纳米颗粒,进行电化学转化并测量。因此,这两个独立测量的信号是互补的,本设计允许根据实际情况选择检测方法,以保证免疫传感器的准确性。该双检测模式的电化学免疫传感器的线性范围是1.0μU/mL-1.0U/mL,超低的检测限为0.41μU/mL。此外,由于免疫传感器具有良好的抗污染性能,即使在复杂的人类血清样品中也能准确检测CA 15-3,这表明该传感器在对真实患者血清样品进行定量分析方面具有潜在的应用前景。

关键词： fe3o4纳米颗粒免疫传感器电化学分析荧光分析纳米酶信号放大抗污染PEG 疾病标志物