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超声合成fe3o4@sio2复合纳米磁性粒子用于质粒DNA的提纯

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化学学报 2009年第1期67卷 54-58页

作者：王显祥王森杨婉身单志四川农业大学生命科学与理学院雅安市625014 四川大学化学学院成都610041

用超声合成了fe3o4@sio2复合纳米磁性粒子,并用于质粒DNA的提取.用透射电镜(TEM)、红外光谱(FT-IR)、震动样品磁场计(VSM)、X光电子能谱仪(XPS)等方法对合成的复合磁性粒子的表面形貌、结构、磁性质等进行了表征,合成的复合磁微粒粒径... 详细信息

用超声合成了fe3o4@sio2复合纳米磁性粒子,并用于质粒DNA的提取.用透射电镜(TEM)、红外光谱(FT-IR)、震动样品磁场计(VSM)、X光电子能谱仪(XPS)等方法对合成的复合磁性粒子的表面形貌、结构、磁性质等进行了表征,合成的复合磁微粒粒径分布均匀,在15～20nm,磁响应性好.用该复合磁微粒提取DNA的纯度能达到A260/A280=1.8±0.1,琼脂糖电泳证明质粒DNA结构基本没有被破坏,主要为超螺旋结构,能满足PCR等后续分子生物学操作的要求.

关键词：复合纳米磁性粒子超声 fe3o4@sio2 DNA 提取

fe3o4@sio2@Sn-Tio2复合光催化剂的构建及催化降解盐酸四环素的研究

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Fe3O4@SiO2@Sn-TiO2复合光催化剂的构建及催化降解盐酸四环素的研...

作者：卢飞燕广西大学

学位级别：硕士

Tio光催化剂具有无二次污染、氧化能力强和化学性质稳定等优点,在多相催化技术中得到了广泛应用。然而,Tio在实际的应用中仍面临一些挑战。一方面,光激发产生的光生电子-空穴对的复合几率高,导致Tio的光催化效率低。另一方面,粉体Tio以... 详细信息

Tio光催化剂具有无二次污染、氧化能力强和化学性质稳定等优点,在多相催化技术中得到了广泛应用。然而,Tio在实际的应用中仍面临一些挑战。一方面,光激发产生的光生电子-空穴对的复合几率高,导致Tio的光催化效率低。另一方面,粉体Tio以粉末状悬浮于液体中,加大了其固液分离的难度,导致其回收利用率低。以上两方面均限制了基于纳米Tio的多相光催化技术在工业领域中的广泛应用。基于此,为了降低Tio基光催化剂体系光生载流子复合率,提高其光催化效率,以及提高粉体Tio的回收利用率,本研究制备了核壳型Sn-Tio磁性复合光催化剂feo@sio@Sn-Tio。通过调控Ti/Sn摩尔比、煅烧温度和煅烧时间三个制备工艺参数,系统地研究了Sn掺杂对Tio在feo@sio颗粒表面的包覆过程的影响,探究了核壳型Sn-Tio磁性复合光催化剂的最适宜热处理条件。此外,采用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、振动样品磁强计(VSM)、X-射线多晶衍射仪(XRD)、X-射线光电子能谱分析仪(XPS)、热重分析仪(TGA)、傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)和物理吸附/脱附仪(BET)对核壳型Sn-Tio磁性复合光催化剂的微观形貌和化学组分进行了系统的表征分析。最后,以盐酸四环素为目标底物研究了核壳型Sn-Tio磁性复合光催化剂的光催化活性和回收利用性。所得到的研究结果如下:(1)以钛酸四丁酯(CHoTi,TBoT)、正硅酸四乙酯(CHoSi,TEoS)、二水氯化亚锡(Sn Cl·2Ho)等为原料通过St?ber法和Sol-gel法制备了核壳型Sn-Tio磁性复合光催化剂;该催化剂由Sn-Tio外壳层、均匀球形feo核和sio惰性中间层组成。(2)探究了Sn掺杂对Tio在feo@sio颗粒表面的包覆过程的影响机理。结果表明,相比于未掺杂Sn的Tio磁性复合光催化剂球形核壳结构feo@sio@Tio,Sn-Tio磁性复合光催化剂的核壳结构为粒径较大的feo@sio@Sn-Tio团簇。在feo@sio颗粒表面包覆Tio层的过程中,部分Sn吸附于Sn-Tio低聚体表面,改变了低聚体表面的带电量,降低了低聚体的稳定性;导致feo@sio@Sn-Tio颗粒之间通过其Sn-Tio外壳与溶液中低稳定性的Sn-Tio纳米颗粒发生缩聚反应而团聚到一起,进而导致Sn-Tio磁性复合光催化剂中Tio含量比未掺杂Sn的Tio磁性复合光催化剂中Tio含量高。(3)研究了Sn掺杂量对Tio外壳的晶体结构和相转化行为的影响。结果表明,Sn掺杂量较低时(Ti/Sn摩尔比为100:1和60:1,煅烧条件为500℃煅烧2 h),锐钛矿Tio的结晶度随着Sn掺杂量的增大而提高;继续提高Sn掺杂量可促进锐钛矿Tio转化为金红石Tio,同时,转化率也随Sn掺杂量的提高而增大。(4)探究了核壳型Sn-Tio磁性复合光催化剂的最适宜热处理条件。研究结果表明,煅烧温度对最大饱和磁化强度和比表面积以及Tio外壳的晶体结构均有影响。随着煅烧温度的提高,锐钛矿Tio逐渐转化为金红石Tio,并且,锐钛矿和金红石Tio的结晶度均随着煅烧温度的提高而提高。随着煅烧温度的提高,feo相的含量逐渐减小导致最大饱和磁化强度逐渐减小,同时,Sn-Tio磁性复合光催化剂的比表面积减小。探究了煅烧时间对Sn-Tio磁性复合光催化剂的磁性feo内核和最大饱和磁化强度的影响。研究结果表明,随着煅烧时间的延长,feo的含量减小,导致最大饱和磁化强度减小。基于500℃煅烧2 h样品的优异的光催化性能和磁响应性能,选择500℃煅烧2 h作为最适宜煅烧条件。(5)以盐酸四环素为目标污染物评价了Sn-Tio磁性复合光催化剂的光催化活性和磁响应性能。Ti/Sn摩尔比为60:1的Sn-Tio磁性复合光催化剂对盐酸四环素的一级光催化反应速率常数最大,达到0.103 min,是未掺杂Sn的Tio磁性复合光催化剂的光催化反应速率常数的4.75倍;这归因于Sn-Tio磁性复合光催化剂中较高的Tio含量和Sn-Tio层较低的光生载流子复合率。另外,Sn-Tio复合光催化剂在经过六个光催化实验周期后表现出优异的循环利用性;这归因于其较好的磁响应性能。

关键词：光催化磁性分离 Sn掺杂 Tio2 fe3o4@sio2

fe3o4@sio2磁性纳米颗粒的制备研究

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Fe3O4@SiO2磁性纳米颗粒的制备研究

作者：李绍臣内蒙古大学

学位级别：硕士

feo磁性纳米颗粒是一种同时具备传统纳米材料性质和超顺磁性能的功能性材料,在许多不同的领域中扮演者重要的“角色”,比如在化学生物学的纯化、识别和药物化学中的靶向药物等领域。feo磁性纳米颗粒的表面改性的材料和功能基团的不同,... 详细信息

feo磁性纳米颗粒是一种同时具备传统纳米材料性质和超顺磁性能的功能性材料,在许多不同的领域中扮演者重要的“角色”,比如在化学生物学的纯化、识别和药物化学中的靶向药物等领域。feo磁性纳米颗粒的表面改性的材料和功能基团的不同,使其具有不同的性能,在诸多表面改性材料和基团中,sio是对feo磁性纳米颗粒改性改性的常见材料之一,通过sio的改性,可以使磁性纳米颗粒的机械强度和生物相容性有所提升,促进了其在实际使用中的表现。近些年来,磁性纳米颗粒在体外诊断领域也逐渐被实际应用。例如在新冠肺炎病毒的核酸提取检测中,磁性纳米颗粒作为一种重要的原材料被广泛使用。但是,目前该原材料的高端产品主要依赖进口产品,国产的feo磁性纳米颗粒具有均一性、重复性、批次稳定性等上的诸多问题,难以满足精准市场的需求,直接影响了最终检测结果的准确性。本论文主要是对feo@sio磁性纳米颗粒的流程放大的探究。本文选择使用高温分解法进行feo磁性纳米颗粒制备,通过超声促进sio改性完成feo@sio磁性纳米颗粒的制备。具体实验流程如下:首先针对相关原材料,如无水氯化铁(fe Cl)、无水醋酸钠(Na Ac)和无水柠檬酸钠(NaCA)等,对不同原材料的不同比例、原材料的品质要求等进行优化,确立最佳的实验条件;接着通过一系列不同的化学性质的测定,对制备所得的磁性纳米颗粒进行评价,并且利用核酸提取对其在实际使用中的性能进行评测;最后根据市场的需求,对该feo@sio磁性纳米颗粒制备流程进行了放大优化,提升磁性纳米颗粒的单批次产量以满足市场需求。通过上述的优化工艺,目前,feo@sio磁性纳米颗粒的月制备量可用于配置200万人次检测试剂。

关键词： fe3o4@sio2 磁性纳米颗粒放大流程高温热分解法

单分散性fe3o4@sio2的量化合成、功能化及其应用研究

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单分散性Fe3O4@SiO2的量化合成、功能化及其应用研究

作者：雷运锋东南大学

学位级别：硕士

近年来,磁性feo纳米材料因其超顺磁性、高比面积和生物相容性等优点,广泛用于生物医药、磁分离和生物分子富集与检测等领域。然而,由于粒子稳定性差和粒子间的偶极-偶极相互作用,导致feo易氧化和团聚,限制了其应用潜力。为了增强其稳定... 详细信息

近年来,磁性feo纳米材料因其超顺磁性、高比面积和生物相容性等优点,广泛用于生物医药、磁分离和生物分子富集与检测等领域。然而,由于粒子稳定性差和粒子间的偶极-偶极相互作用,导致feo易氧化和团聚,限制了其应用潜力。为了增强其稳定性,人们采用相应的修饰策略为feo纳米粒子提供稳定性的外壳（如二氧化硅、贵金属、小分子表面活性剂和聚合物等）。在众多包覆材料中,二氧化硅不仅赋予了feo优异的稳定性,而且有利于其表面改性。当采用St（?）ber法和硅酸钠法进行二氧化硅量化包覆时,由于裸feo表面电荷密度低,相邻粒子间静电排斥作用弱,导致包覆结果不理想,粒子团聚、分散性差,影响后续使用。此外,为了满足不同应用需求,还需对feo@sio进行适当的表面功能化。在表面功能化过程中,还存在功能基团密度低、不够致密等问题,影响材料性能。基于以上背景,在本课题组以前研究工作的基础上,本论文围绕单分散性feo@sio的量化制备、表面功能化和其应用三个方面,开展了以下研究工作:1、基于单分散性feo@sio的量化合成及分散性能评价首先,针对大量合成过程中存在的粒子团聚、分散性差等问题,本章节依据静电排斥作用和空间位阻效应,尝试用乳酸、D-葡萄糖酸、柠檬酸钠和海藻酸钠等修饰feo,以期改善feo的分散性。在预修饰的基础上,本文结合St（?）ber法和硅酸钠法进行量化尝试,借助扫描、透射电镜图像、DLS和静置沉降实验等手段,评估单分散性feo@sio量化合成的可行性。实验结果表明,柠檬酸钠、海藻酸钠和聚苯乙烯马来酸钠盐可以明显改善裸露feo分散性,采用St（?）ber法量化包覆,相应的单分散性feo@sio量化合成规模由1 g/L分别增加到6 g/L、7 g/L和6 g/L。当采用硅酸钠法量化包覆时,单分散性feo@sio的量化合成可分别增加到5 g/L,基于以上分析,本章节证明了柠檬酸钠、海藻酸钠和聚苯乙烯马来酸钠盐修饰feo,St（?）ber法和硅酸钠法量化制备单分散feo@sio的可行性,为后续材料表面功能化和应用奠定了良好的基础。2、单分散性feo@sio的表面功能化及表征在前面量化制得单分散性feo@sio的基础上,针对不同应用场景,本章节采用不同修饰策略,对feo@sio材料进行功能化修饰,在材料表面引入-NH、-CooH、-Po基团和聚乙烯醇聚合物,赋予材料不同的表面特性。针对功能化过程中存在的功能基团密度低、修饰过程繁琐等问题,在简化修饰策略的协助下,本文采用不同的修饰单体进行修饰,赋予材料表面不同的氨基和羧基密度,并分别通过氨基与对硝基苯甲醛偶联、紫外分光光度法和电导滴定法,对材料表面的氨基和羧基密度进行定量测定。结果表明,材料表面氨基和羧基密度与修饰单体中氨基和羧基数目成正比,m AMNPs和mCMNPs分别拥有最高的氨基和羧基密度,相应数值为0.0334 mmol/mg和0.236 mmol/g。以上修饰策略的成功实施,不仅拓宽了材料的应用范围,而且对材料表面功能化修饰过程有借鉴意义。3、基于不同羧基密度的feo@sio的合成及在分离亚甲基蓝方面的性能评估在上一章节材料表面功能化修饰的基础上,本章节选用多羧基功能化的feo@sio磁性纳米粒子（mCMNPs）,评估其分离有机染料MB的性能,同时研究了羧基接枝密度对吸附过程的影响。紫外可见吸收光谱结果表明,CMNPs表面羧基含量的增加显著改善了MB的去除过程,在不同类型的CMNPs中,mCMNPs的表面羧基密度最高为0.236 mmol/g,去除率最高为96.18%。然后,为了获得最佳的去除效果,本章节对溶液pH、MB初始浓度和吸附时间等因素进行优化,在pH为10、吸附时间为100 min和MB初始浓度为50 mg/L的条件下,mCMNPs对MB的最大吸附量为34.75 mg/g。同时,吸附等温线和吸附动力学分别符合Langmuir模型和准二级动力学模型。最重要的是,合成的mCMNPs在5次循环后仍表现出较高的去除率（63%）。作为吸附剂,制备的mCMNPs具有良好的再生和可循环使用能力,有望成为水处理中去除MB的吸附剂。4、基于聚乙烯醇修饰的feo@sio的合成及其在分离富集DNA方面的性能评估最后,针对DNA提取和富集效率低等问题,本章节选用聚乙烯醇修饰的feo@sio,评估其在微量核酸提取和富集方面的性能。为了获得最佳的DNA提取效率,本文首先对磁珠用量、结合时间、结合液中NaCl、PEG 8000的浓度和洗脱温度等因素进行了分析,确定DNA提取最优条件。在最优条件下,聚乙烯醇修饰的feo@sio可以实现对微量DNA的快速高效分离。与SMNPs、磷酸功能化的feo@sio、商业化的中科拜尔和生工的磁珠的DNA提取效果相比,结果表明,本文制备的聚乙烯醇包覆的磁性feo@sio的DNA提

关键词：单分散性 fe3o4@sio2 量化制备表面功能化磁分离

几类基于fe3o4@sio2核壳结构复合材料固载钯催化剂的制备、表征及性能研究

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几类基于Fe3O4@SiO2核壳结构复合材料固载钯催化剂的制备、表征及...

作者：刘赛郑州大学

学位级别：硕士

氢气作为一种绿色、可再生新能源备受关注,对替代传统能源具有光明的前景。在众多储氢材料中,储氢密度高达19.6 wt%的氨硼烷(AB)备受瞩目。但是,由于氨硼烷在室温下较稳定,只有借助合适的催化剂才能快速水解释放氢气。因此,寻求高效稳... 详细信息

氢气作为一种绿色、可再生新能源备受关注,对替代传统能源具有光明的前景。在众多储氢材料中,储氢密度高达19.6 wt%的氨硼烷(AB)备受瞩目。但是,由于氨硼烷在室温下较稳定,只有借助合适的催化剂才能快速水解释放氢气。因此,寻求高效稳定的催化剂是解决氨硼烷释氢的核心技术之一。磁性材料具有活性高、磁性可回收、便于重复利用等优势,在有机合成、催化化学以及药物合成等方面具有广泛的应用。其中,以feo为核、sio为壳层的磁性核壳材料因具有高稳定性以及可修饰性等特点,而成为一类优良的载体;与其它贵金属相比Pd价格适宜,以其为活性组分的催化剂对氨硼烷水解反应呈现出不俗的催化性能。因此,本研究以feo@sio核壳粒子作为基础的磁性载体材料,进一步将其与几类碳及二氧化硅基多孔材料复合,通过原位还原法制得了系列固载型纳米钯磁性催化剂,探究了其在AB水解释氢反应中的催化性能,并对相关动力学进行了研究。主要内容如下:1、以fe Cl·6Ho为fe源,采用溶剂热法制备了feo磁性颗粒,进而以硅酸乙酯(TEoS)为Si源,通过溶胶-凝胶法合成了核壳结构的feo@sio粒子;以其作为载体,通过Na BH原位还原Pd Cl制备了Pd/feo@sio磁性催化剂。XRD、TEM等表征结果显示,sio作为壳成功地包覆在了feo球形核上,且Pd纳米粒子(NPs)成功固载在feo@sio载体上。动力学研究表明,氨硼烷水解对催化剂浓度和AB浓度的反应级数分别为1.06和0.18,表观活化能为41.6 k J mol。此外,Pd/feo@sio呈现出不俗的循环稳定性,经过5次连续使用后其催化活性没有明显降低。2、以葡萄糖为碳源,通过水热法将feo@sio与C复合,成功合成了feo@sio-C复合材料,并将其用于负载Pd NPs制备出了Pd/feo@sio-C催化剂。表征结果表明,活性组分Pd均匀分散在feo@sio-C复合载体上。在其催化作用下,氨硼烷水解反应对催化剂浓度和AB浓度的反应级数分别为1.05和0.08,表观活化能为18.4 k J mol。Pd/feo@sio-C催化剂具有较高的稳定性和良好的磁性,经历5次连续反应仍保持较高的催化活性。3、以葡萄糖为碳源,氯化锌为活化剂,通过浸渍与焙烧工艺结合得到了一系列葡萄糖衍生的多孔碳材料(PC),并将其与feo@sio核壳材料复合得到了feo@sio-PC载体。然后,通过原位还原Pd Cl将Pd粒子成功地固载到feo@sio-PC复合材料上。表征分析表明,Pd/feo@sio-PC催化剂中Pd纳米粒子的粒径在2.3-4.3 nm范围内,且该催化剂具有多级孔孔结构,比表面积和总孔容分别为626.0 m g和0.61 cm g。结合催化AB水解释氢性能,优化出CHo与Zn Cl最佳比例为1:8。在该最佳配比催化剂催化作用下,AB水解反应的表观活化能为28.4 k J mol,ToF为46.2 mol·mol·min,该水解反应对催化剂浓度和氨硼烷浓度的反应级数分别为1.10和0.04。同时,Pd/feo@sio-PC催化剂具有优异的循环稳定性,在10次连续反应后仍具有高的催化活性。4、以十六烷基溴化铵(CTAB)为模板剂、正硅酸乙酯(TEoS)为硅源,制备了介孔分子筛MCM-41。接着,通过调节feo@sio与MCM-41的相对用量制备了一系列feo@sio-MCM-41复合物。最后,采用原位还原Pd Cl将Pd粒子固载到所得磁性复合物上,制备了一系列Pd/feo@sio-MCM-41磁性催化剂。表征结果显示,Pd颗粒均匀分散在载体上。其催化氨硼烷水解反应表明,当feo@sio与MCM-41质量比为1:1时,相应催化剂活性最高。对其进行动力学研究得到,氨硼烷水解对于催化剂浓度为0.84级反应、对于底物浓度为0级反应,表观活化能为30.2 k J mol。Pd/feo@sio-MCM-41在第四次循环反应过程中仍具有其初始活性的67%。5、以三聚氰胺为原料、氯化铵为活化剂,采用焙烧工艺制得氮化碳(g-CN),并将其与feo@sio复合制得一系列feo@sio-g-CN复合材料。使用Na BH原位还原Pd Cl将Pd纳米粒子固载到所制备复合材料上。表征分析结果显示,Pd/feo@sio-g-CN中Pd NPs粒径在5.4-9.8 nm的范围内,且该催化剂具有47.5 mg的比表面积和0.13 cmg的总孔容。催化AB水解结果表明,feo@sio与g-CN质量比为1:1时所得催化剂的催化活性最高。在其催化作用下,氨硼烷水解对催化剂浓度和AB浓度的反应级数分别为0.93和0.22,ToF值为33.7 mol·mol·min,表观活化能为31.4 k J mol。重复使用8次后,该催化剂仍保持着较高的催化活性,表明该催化剂循环稳定性

关键词：核壳结构 fe3o4@sio2 复合材料磁性钯催化剂氨硼烷水解反应动力学

功能化fe3o4@sio2的制备及性能研究

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功能化Fe3O4@SiO2的制备及性能研究

作者：王雪黑龙江大学

学位级别：硕士

水污染问题已经成为环境污染的重要部分，对于水环境污染的有效治理也已成为人类健康亟需解决的问题之一，因此水质净化功能材料在水污染治理中有着重要作用。本文采用溶剂热法合成出成本低廉的feo纳米粒子，通过经典的St ber法将sio层... 详细信息

水污染问题已经成为环境污染的重要部分，对于水环境污染的有效治理也已成为人类健康亟需解决的问题之一，因此水质净化功能材料在水污染治理中有着重要作用。本文采用溶剂热法合成出成本低廉的feo纳米粒子，通过经典的St ber法将sio层包覆在feo纳米粒子的外部，形成核@壳结构feo@sio磁性复合材料。以feo@sio磁性复合材料为载体进行功能化改性，通过X-射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、振动磁强计(VSM)、透射电子显微镜(TEM)等测试手段对其物理化学性质进行了表征分析。研究了功能化改性后的磁性复合材料对污染物的去除性能及作用机制。 (1)通过简单的方法对feo@sio磁性复合材料进行了氨基功能化改性，形成feo@sio-NH2磁性复合材料，并利用此材料对单宁酸进行吸附性能的研究。研究发现此材料上的氨基基团能够与单宁酸上的酚羟基反应，使-NH2质子化形成NH3+，并利用良好的磁性(42.5emu·g-1)使单宁酸从水中分离去除;对单宁酸的吸附符合Langmuir吸附模型和拟二级吸附动力学;在25℃，pH=6时，基于氢键和静电吸附的协同作用，吸附能力达到最强，可达94.28mg·g-1。 (2)通过银镜反应合成出feo@sio-Ag磁性复合材料，并对样品优化后进行杀菌性能实验。研究发现，以feo@sio磁性复合材料为载体既解决了Ag纳米粒子聚集的问题，也实现了杀菌后回收再利用的目的。且在60min之内可将5106CFU·mL-1细菌完全杀死，推测其对细菌的毒性不是单一的，而是Ag+与活性自由基双重作用，并且可完全循环使用5次。 (3)以环境雌激素污染物双酚A为模板分子，以feo@sio磁性复合材料为载体，以3-氨丙基-三乙氧基硅烷为功能单体，以正硅酸乙酯为交联剂制备磁性分子印迹材料，并研究了其对双酚A的识别与吸附性能。研究发现印迹材料对双酚A有特殊的吸附能力，即能与双酚A上的酚羟基发生键合反应形成氢键;与其他酚类相似物相比，磁性分子印迹材料对双酚A的吸附最强，同时可以利用良好的磁性(15.4emu·g-1)使双酚A从溶液中分离去除，并且可以循环使用。

关键词： fe3o4@sio2 改性污染物吸附杀菌

磁性fe3o4@sio2诱导结晶回收石油裂化催化剂粉尘中金属镍实验研究

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磁性Fe3O4@SiO2诱导结晶回收石油裂化催化剂粉尘中金属镍实验研究

作者：强平华中科技大学

学位级别：硕士

石油裂化过程中随气流带出含有镍钴元素的催化剂粉末,不但会造成有价金属的浪费,还会产生环境污染。诱导结晶工艺因其能耗低、结晶效率高等优点近年来被广泛应用于溶液中金属离子回收。为此,本论文在制备出具有一定抗腐蚀性能的纳米磁性... 详细信息

石油裂化过程中随气流带出含有镍钴元素的催化剂粉末,不但会造成有价金属的浪费,还会产生环境污染。诱导结晶工艺因其能耗低、结晶效率高等优点近年来被广泛应用于溶液中金属离子回收。为此,本论文在制备出具有一定抗腐蚀性能的纳米磁性feo@Si o颗粒的基础上,开展了以feo@Si o为诱晶载体,回收有价金属镍钴元素的实验研究,探讨了诱导结晶反应时间、诱晶载体投加量、沉淀剂投加量、溶液初始p H、钴元素共存等因素对镍元素诱导结晶的影响。主要研究结论如下:1、采用共沉淀法和溶胶凝胶法制备出具有耐腐蚀性的纳米磁性feo@Si o诱晶载体颗粒,SEM和TEM等表征显示,该颗粒呈现出厚度约2～3 nm的核壳式结构,其饱和磁化强度为65.11 emu/g。2、以碳酸钠为沉淀剂,探讨了单因素实验和正交实验情况下金属镍元素诱导结晶的最佳参数:诱导结晶时间为6 h,诱晶载体投加量为1.00 g/L,沉淀剂投加量为[Co]/[Ni]=2.25,溶液初始p H为5.5,溶液初始镍浓度为100 mg/L时,镍元素诱导结晶率最高为97.11%。3、探讨了镍钴元素共存时钴对镍元素诱导结晶率的影响,发现镍钴元素质量浓度比为6:1、诱导结晶时间为6 h,诱晶载体投加量为1.00 g/L,沉淀剂投加量为按[Co]/([Ni]+[Co])=2.25,溶液初始p H为5.5,溶液初始镍浓度为100 mg/L时,镍钴元素的诱导结晶率最高,分别为98.84%、98.41%。4、最佳实验参数条件下的连续诱导结晶实验结果表明,纯镍体系和镍钴元素混合体系的诱导结晶率随运行次数增多呈先上升后下降的趋势,结晶物质逐渐生长,这有利于结晶物质的回收和诱晶载体的有效使用。不同体系连续运行5次后生成结晶物质的形态不同,其中纯镍体系的晶体表面较平整呈鳞片状,镍钴混合体系的晶体表面粗糙多孔呈蜂窝状,含水率较高但易于干燥。结晶反应实验结果表明,再生后的诱晶载体对其表面的结晶过程和结晶率均没有影响。

关键词：纳米磁性颗粒 fe3o4@sio2 诱导结晶镍钴

Mesothelin抗体修饰的fe3o4@sio2纳米探针在胰腺癌体内外靶向成像中的实验研究

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Mesothelin抗体修饰的Fe3O4@SiO2纳米探针在胰腺癌体内外靶向成像...

作者：刘芳第二军医大学

学位级别：硕士

胰腺癌(Pancreatic cancer,PC)早期症状不典型,侵袭性强,恶性程度高,对目前主要的治疗手段不敏感,预后差,五年生存率接近5%。超过80%的患者在确诊为胰腺癌时已处于疾病的晚期阶段,失去手术切除的时机。分子影像学是近年来的研究热点,分... 详细信息

胰腺癌(Pancreatic cancer,PC)早期症状不典型,侵袭性强,恶性程度高,对目前主要的治疗手段不敏感,预后差,五年生存率接近5%。超过80%的患者在确诊为胰腺癌时已处于疾病的晚期阶段,失去手术切除的时机。分子影像学是近年来的研究热点,分子影像学的技术和方法可用于胰腺癌的早期诊断及治疗,有望早期精准发现胰腺癌,及时诊断、治疗,改善预后。需要指出的是,目前的研究大多限于实验室及动物实验,研究中提出的一些胰腺癌新型靶向标志物仍处于探索阶段,尚未能应用于临床。CA19-9是在临床上唯一得到广泛应用的胰腺癌标志物,但是其诊断胰腺癌的特异性及敏感性不高,仅具有一定的提示价值,或用于观察胰腺癌患者对治疗的反应等。间皮素(Mesothelin,MSLN),是一种分子量为40kDa细胞表面糖蛋白,在胰腺恶性肿瘤组织内高表达,在正常胰腺组织、急慢性胰腺炎症及良性病变中不表达,是胰腺癌的新型标志物。超顺磁性氧化铁(SPIo)纳米微粒作为MRI阴性对比剂,具有毒性小,生物相容性高等优点。本课题先在超顺磁性氧化铁SPIo(feo)微粒表面包裹一层无定形的sio组织,然后在其表面连接MSLN抗体,制备出新型的MRI阴性靶向磁性对比剂,分析该对比剂的表征、毒性作用,以及研究其与胰腺癌组织及细胞的体内外靶向结合能力。目的合成MSLN抗体修饰的feo@sio新型靶向性磁性纳米探针(A-MFS),作为MRI阴性对比剂。观察纳米探针的表征及毒性作用,并根据该纳米探针对体外胰腺癌细胞及裸鼠皮下胰腺癌移植瘤的靶向实验,分析其作为诊断胰腺癌的阴性MRI对比剂的可行性。材料和方法一、靶向性磁性纳米探针(A-MFS)的制备根据溶剂热法合成feo纳米颗粒,然后将氨基硅烷(sio-NH)包裹在feo颗粒表面,制成feo@sio-NH纳米材料(FS),最后在FS表面修饰连接MSLN抗体,合成靶向性磁性纳米探针(A-MFS),观察该纳米探针的形态特征、分散稳定性、测量材料的流体动力直径及弛豫率。二、靶向性磁性纳米探针A-MFS的毒性实验将不同浓度的A-MFS纳米探针分别与SW1990细胞共同孵育不同时间,采用CCK-8试剂盒测定细胞的活性率;对裸鼠的多个器官进行HE染色,观察注射纳米探针后器官的病理改变。三、靶向性磁性纳米探针a-mfs的体外靶向实验将水溶性红色荧光量子点加到fs和a-mfs纳米探针上,制备荧光纳米探针,取处于对数期人胰腺癌细胞株sw1990分别与荧光纳米探针fs和a-mfs共同孵育30min,人肝癌细胞株lm-3作为对照,荧光显微镜下观察荧光纳米探针与细胞的吸附作用。胰酶消化sw1990及lm-3细胞后,分别与fs及a-mfs纳米探针共同孵育1h,然后上样进行流式细胞实验,检测纳米探针与细胞的吸附率,从而定量观察纳米探针对胰腺癌细胞的体外靶向能力。四、靶向性磁性纳米探针a-mfs的体内靶向实验(mri实验)取处于对数生长期sw1990细胞悬液(2×107/ml)0.1ml注射在裸鼠右侧腋窝皮下,注射成功后的裸鼠继续放置于spf级动物实验室内孵育,定期观察肿瘤的生长情况。从建模成功的裸鼠中,选取精神状态良好、移植瘤大小合适者,随机分三组,麻醉后在西门子3.0t磁共振仪下进行成像,各组裸鼠经尾静脉分别注射生理盐水、fs及a-mfs纳米探针,对比注射不同溶液前后裸鼠移植瘤t2wi图像,测量不同时间点移植瘤的t2wi信号强度。根据fe在肿瘤及主要器官内分布,定量分析纳米探针对移植瘤的靶向作用。并且进一步通过电镜直接观察肿瘤组织内是否含有纳米探针来验证探针的靶向性。结果一、靶向性磁性纳米探针a-mfs的表征a-mfs纳米探针成功制备,该探针大小均匀一致,流体动力直径集中在110-130nm,外观呈球形。中心黑色的部分为电子密度较高的磁核,周围灰色的部分为sio2包裹层。xps实验结果表明si和msln抗体成功连接到材料表面。a-mfs纳米探针的分散稳定性良好。a-mfs纳米探针的横向弛豫率(r2)为59.435mm/s,纵向弛豫率(r1)为0.549mm/s,r2/r1比值高,说明该纳米探针可以作为mri阴性对比剂,且阴性对比效果好。二、靶向性磁性纳米探针a-mfs的毒性cck-8实验表明,不同浓度的a-mfs纳米探针与sw1990孵育不同时间后,细胞活性始终高于85%。根据本次实验结果,a-mfs在裸鼠体内循环时间仅数小时,因此,a-mfs纳米探针基本无毒性。而且注射a-mfs后裸鼠多个器官的he染色结果,与注射生理盐水对比无差异。cck-8实验及he染色结果均表明a-mfs纳米探针的安全性高,可用于体内外实验研究。三、靶向性磁性纳米探针a-mfs的体外靶向实验A-MFS纳米探针与SW1990共同孵育后,可在细胞表面观察到较强的红色荧光信号,信号强度高于FS

关键词：纳米探针 mesothelin fe3o4@sio2 胰腺癌靶向成像

电纺纳米纤维自组装制备sio2及其磁性复合颗粒fe3o4@sio2

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电纺纳米纤维自组装制备SiO2及其磁性复合颗粒Fe3O4@SiO2

作者：张培培东华大学

学位级别：硕士

电纺是一种聚合物制备技术,可制备二级结构可控的一维纳米纤维。电纺纤维由聚合物基质组成,功能组分分散其中。纤维通常缠绕在一起形成纤维毡。它们具有许多优良的性质,例如超细直径,大的表面积,并且纤维毡具有大的孔隙。这些性质有利... 详细信息

电纺是一种聚合物制备技术,可制备二级结构可控的一维纳米纤维。电纺纤维由聚合物基质组成,功能组分分散其中。纤维通常缠绕在一起形成纤维毡。它们具有许多优良的性质,例如超细直径,大的表面积,并且纤维毡具有大的孔隙。这些性质有利于溶质和溶剂的溶解,渗透和扩散。另外,电纺纤维可以作为模板通过次级作用力控制构筑基质分子的运输和接触：这将有利于精确控制构筑基质在分子水平上的自组装。在之前的工作中,我们课题组曾经利用电纺纳米纤维作为模板,通过控制构筑基质分子自组装制备纳米粒子。并证明通过这种方式可有效控制纳米粒子的形成,并且可调控形成粒子的各种性能例如尺寸等。本论文制备了PVP/TEoS和PVP/fe3o4两种复合电纺纤维,然后利用这两种复合电纺纤维作为自组装模板制备了球形sio2颗粒和强磁性敏感性核-壳fe3o4@sio2纳米粒子。并提出了电纺纤维自组装制备sio2颗粒和核-壳fe3o4@sio2纳米粒子的可能形成机理,主要内容包括：（1）以异丙醇为溶剂,亲水聚合物聚乙烯吡咯烷酮K90（PVP K90）作为纤维丝形成的基质,十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）和正硅酸乙酯（TEoS）作为基础材料制备了电纺纤维。并研究了电纺过程各项条件对电纺产物形貌与性能的影响。当纺丝液的流速为1.5mL/h～3.5mL/h,电压为10kV～14kV,PVP的浓度为6%～10%时,可得到形貌良好的纤维。并且纤维直径随流速的增加、电压的减小和PVP浓度的增加而增大。CTAB的浓度可影响电纺纤维的电纺能力。当CTAB的浓度达到2%时，相邻纤维间的结点基本上不再存在。并且在0.05%～2%CTAB浓度范围内,随CTAB浓度的增加,纤维直径逐渐减小。所以根据以上的分析表明,在一定的纺丝条件下可以得到形貌较好的PVP/TEoS复合电纺纤维。为此种电纺纤维的进一步应用奠定了基础。（2）以PVP/TEoS复合电纺纤维为模板通过分子自组装制备sio2颗粒。将PVP/TEoS复合电纺纤维加到pH9.0的80%乙醇水溶液中,制备出分散效果良好,形貌较规整的球形sio2颗粒。微球的表面并不光滑而是成颗粒状。这些都在一定程度上增大了其相对比表面积。提出了电纺纤维自组装制备sio2的可能形成机理,我们认为自组装sio2纳米颗粒的形成主要是胶束形成和TEoS水解浓缩的过程。纤维作为模板,纤维中的各种成分和水之间的相互作用在自组装的过程中扮演着重要的角色。另外我们还探讨了TEoS量、CTAB量以及反应温度等参数对自组装二氧化硅颗粒形成的影响。得到如下结论：通过控制反应条件可制备出不同粒径的sio2颗粒。增加TEoS的量以及降低反应温度均会使制得的sio2粒径变大。反之,则粒径变小。CTAB不仅为sio2的形成提供反应模板而且加速了TEoS的水解速度,从而为sio2的形成起到不可替代的促进作用。（3）以异丙醇为溶剂,亲水聚合物聚乙烯吡咯烷酮K90（PVP K90）作为纤维丝形成的基质,十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）、fe3o4和正硅酸乙酯（TEoS）作为基础材料制备了电纺纤维。并研究了电纺过程各项条件对电纺产物形貌与性能的影响。当纺丝液中PVP的浓度为8%～10%,流速为1.5mL/h～3.5mL/h,电压为12kV～14kV时,可得到形貌良好的纤维。并且纤维直径随流速的增加、电压的减小和PVP浓度的增加而增大。改变纺丝液中fe3o4的浓度同样可影响电纺纤维的形貌。当纺丝溶液中fe3o4的加入量在0%～2%范围内变动时,随着fe3o4加入量的增加,纺丝纤维的直径逐渐增大。通过上述分析表明,在一定的纺丝条件下可以得到形貌较好的PVP/fe3o4复合电纺纤维。为此种电纺纤维的进一步应用奠定了基础。（4）以PVP/fe3o4复合电纺纤维为模板通过分子自组装制备核-壳fe3o4@sio2纳米颗粒。通过HRTEM、XRD、VSM、feSEM和TEM等手段对核-壳fe3o4@sio2纳米颗粒进行表征。结果显示：核-壳fe3o4@sio2纳米粒子由晶态的fe3o4核和无定形的介孔sio2壳组成。通过此方法制备fe3o4@sio2（?）内米粒子的饱和磁性值可以高达45.7emu/g,并且在室温下具有超顺磁性。通过改变纤维中fe3o4的浓度可调控电纺纤维的直径,进而使fe3o4@sio2纳米颗粒的尺寸在30nm到83nm的范围内变动。sio2壳中包覆的磁性核的数量随纤维中fe3o4浓度的增加基本保持不变。因此,当fe3o4浓度较低时,会形成较少数量的纳米粒子却会形成较大的sio2壳。当fe3o4浓度增加时,会形成更多小粒径的fe3o4@sio2颗粒而sio2的包覆壳也会相应的变小。自组装fe3o4@sio2纳米颗粒的形成主要是胶束形成和TEoS水解浓缩的过程。并且fe3

关键词：电纺纤维纳米粒自组装 sio2颗粒 fe3o4@sio2