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Heterogeneous fenton-like discoloration of methyl orange using fe3o4/mwcnts as catalyst： process optimization by response surface methodology

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Frontiers of Materials Science 2016年第1期10卷 45-55页

作者： Huan-Yan XU Tian-Nuo SHI Hang ZHAo Li-Guo JIN feng-Chun WANG Chun-Yan WANG Shu-Yan QI School of Materials Science and Engineering Harbin University of Science and Technology Harbin 150040 China

fe3o4/mwcnts nanocomposites were prepared by chemical oxidation coprecipitation method and developed as highly efficient heterogeneous fenton-like catalyst. XRD results revealed that fe3o4 nanoparticles deposited onto mwcnts surface remained the inverse spinel crystal structure of cubic fe3o4 phase. The FTIR characteristic peaks of mwcnts weakened or disappeared due to the anchor of fe3o4 nanoparticles and fe-o peak at 570 cm^-1 was indicative of the formation of fe3o4. TEM observation revealed that fe3o4 nanoparticles were tightly anchored by mwcnts. The fenton-like catalytic activity of fe3o4/mwcnts nanocomposites for the discoloration of methyl orange （Mo） was much higher than that of fe3o4 nanoparticles. The process optimization of this heterogeneous fenton-like system was implemented by response surface methodology （RSM）. The optimum conditions for Mo discoloration were determined to be of 12.3 mmoi/L H2o2 concentration, 2.9 glL catalyst dosage, solution pH 2.7 and 39.3 min reaction time, with the maximum predicted value for Mo discoloration ratio of 101.85%. The corresponding experimental value under the identical conditions was obtained as 99.86%, which was very close to the predicted one with the absolute deviation of 1.99%.

关键词： fe3o4/mwcnts fenton-like catalyst azo dye response surface methodology

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碳纳米管负载纳米四氧化三铁多相类芬顿降解亚甲基蓝

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环境科学学报 2014年第6期34卷 1436-1442页

作者：邓景衡文湘华李佳喜环境模拟与污染控制国家重点实验室清华大学环境学院北京100084 长沙矿冶研究院长沙410012 湖南省发展和改革委员会长沙410004

在课题组前期研究的基础上,以碳纳米管(mwcnts)为载体制备了fe3o4/mwcnts复合物并作为催化剂,以染料亚甲基蓝(MB)为降解对象,研究了该催化剂催化H2o2对亚甲基蓝溶液的降解特性及其影响因素,并考察了催化剂的重复使用效果,探讨了催化反... 详细信息

在课题组前期研究的基础上,以碳纳米管(mwcnts)为载体制备了fe3o4/mwcnts复合物并作为催化剂,以染料亚甲基蓝(MB)为降解对象,研究了该催化剂催化H2o2对亚甲基蓝溶液的降解特性及其影响因素,并考察了催化剂的重复使用效果,探讨了催化反应的机理.结果表明,在pH值3~8的范围内,催化反应体系都能有效降解MB,最佳pH值为3.5.随着催化剂投量的增加,MB的降解率明显提高,500 mg·L-1催化剂投量条件下,MB的降解率最高.随着H2o2初始浓度的增加,MB的降解率增加,10 mmol·L-1时MB的降解率最高.溶液中共存的阴离子会降低MB的降解率.在最佳条件,即温度25℃、H2o2浓度10 mmol·L-1、催化剂浓度500 mg·L-1的条件下,0.20 mmol·L-1MB在30 min内的降解率达到99.1%.催化剂重复使用后仍然具有较好的催化活性,说明fe3o4在mwcnts表面负载比较牢固,催化剂具有反复使用的能力.催化反应机理是催化剂催化H2o2产生羟基自由基,高活性的羟基自由基氧化MB.

关键词： fe3o4/mwcnts 多相类fenton 羟基自由基亚甲基蓝

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离子液体中聚吡咯/四氧化三铁磁性纳米复合材料的制备及性质研究

离子液体中聚吡咯/四氧化三铁磁性纳米复合材料的制备及性质研究

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作者：曹敏香南京航空航天大学

学位级别：硕士

纳米级的feo具有颗粒粒径小，比表面积高等特点，是一种多功能磁性材料。碳纳米管(CNTs)独特的力学、电学、磁学等性能，被广泛应用于电磁纳米复合材料中。共轭导电高分子聚吡咯(PPy)具有电导率高、稳定性好、柔韧性好、易加工等优点，... 详细信息

纳米级的feo具有颗粒粒径小，比表面积高等特点，是一种多功能磁性材料。碳纳米管(CNTs)独特的力学、电学、磁学等性能，被广泛应用于电磁纳米复合材料中。共轭导电高分子聚吡咯(PPy)具有电导率高、稳定性好、柔韧性好、易加工等优点，又因为它的尺寸是纳米级的，因此，具有与常规材料相比不同的光、电、声和磁方面的性能。本文首次以磁性离子液体(MIL)1-丁基-3-甲基咪唑四氯化铁盐([bmim]feCl)作为反应原料兼溶剂，制备了feo纳米粒子;以离子液体1-丁基-3-甲基咪唑氯化盐([bmim]Cl)为多壁碳纳米管(mwcnts)的分散剂和反应的溶剂，在mwcnts的表面负载了feo纳米粒子;以[bmim]feCl作为反应的溶剂和聚合反应的氧化剂，制备了PPy/feo和PPy/feo/mwcnts纳米复合材料。这是一种在磁性离子液体中，不添加其他掺杂剂的条件下，制备导电聚合物磁性纳米复合材料的一种简便易行的新方法。具体内容如下： (1)采用化学共沉淀的方法，以[bmim]feCl、feCl2·4H2o和氨水为原料，制备了feo纳米粒子。纳米粒子的粒径在5nm，粒径小，且比较均匀，但有团聚现象。从X射线晶体衍射(XRD)谱图的分析可以看出，feo纳米粒子的吸收峰尖锐，峰型较宽，说明feo纳米粒子的结晶性较好。穆斯堡尔谱图显示出feo纳米粒子具有良好的铁磁性和一定的超顺磁性。 (2)以[bmim]feCl作为吡咯(Pyrrole)单体聚合的氧化剂和反应溶剂，采用原位聚合的方法，制备了聚吡咯/四氧化三铁(PPy/feo)纳米复合材料。实验结果表明，随着吡咯单体量的增加，复合材料的形貌逐渐趋向于球形，但吡咯单体达到一定量后，复合材料的形貌又由原来的球形，变为结合在一起的块状物。复合材料导电性的变化趋势与形貌的变化趋势是一致的，呈现先增大后减小的趋势，导电性最高达3.1S/cm，对于纯PPy来说有所提高。热重分析显示复合材料的热稳定性较纯PPy有所提高。对复合材料的微波吸收性能进行了研究，研究表明PPy5.0/feo纳米复合材料的微波吸收性能最好，最高反射损失可达-32.61dB，反射损失小于-10dB的频宽为5GHz。 (3)将多壁碳纳米管(mwcnts)超声分散在含有[bmim]feCl的[bmim]Cl中，制备了负载有feo纳米粒子的mwcnts，即feo/mwcnts纳米复合材料。复合材料的SEM和TEM图中可以看到，mwcnts的表面负载有许多feo纳米粒子。复合材料的XRD图中也可以看出，feo结晶性仍然良好。穆斯堡尔谱显示出，复合材料具有一定的铁磁性和超顺磁性。 (4)以[bmim]feCl作为feo/mwcnts纳米复合材料的分散剂以及反应的溶剂，与此同时还是吡咯单体聚合的氧化剂，在不添加其他掺杂剂的条件下，采用原位聚合的方法，制备了PPy/feo/mwcnts纳米复合材料。从SEM和TEM图中可以看到，复合材料的形貌是具有核壳结构的管状物，feo纳米粒子夹杂在PPy层与MWNCTs之间。随着吡咯单体的量的增加，PPy层越来越厚，最后呈现出管与管连结在一起的形貌结构。复合材料的导电性与它的形貌的变化趋势一致，随着吡咯单体量的增加，呈现出先增大后减小的趋势，电导率最大达到25S/cm。由TGA图可以看出，复合材料的热稳定性较纯PPy，有一定程度的提高。用穆斯堡尔谱对复合材料进行了分析，分析结果显示，复合材料具有一定的铁磁性和良好的超顺磁性，且随着吡咯单体的增加，复合材料的磁性逐渐降低。用N5244A型矢量网络分析仪对复合材料的电磁吸波性能进行了研究，结果显示，复合材料具有一定的电磁吸波性能，但由于复合材料的介电损耗较大，磁损耗较低，复合材料存在阻抗匹配性不好的问题，这也是接下来的工作需要优化的地方。

关键词： PPy/fe3o4 fe3o4/mwcnts PPy/fe3o4/mwcnts [bmim]feCl4 纳米复合材料

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