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基于UPLC-Q exactive Orbitrap-MS的不同产地半枝莲药材差异分析

世界科学技术-中医药现代化 2023年第4期25卷 1272-1283页

作者：官永河陈万发罗文安陈康梅黄银平邓淙友广东一方制药有限公司/广东省中药配方颗粒企业重点实验室佛山528244

目的采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q exactive Orbitrap-MS)技术,结合多元统计分析半枝莲药材不同产地的差异代谢物,为分析影响药材质量的指标控制提供依据。方法采集不同产地半枝莲质谱数据,以热图Pearson... 详细信息

目的采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q exactive Orbitrap-MS)技术,结合多元统计分析半枝莲药材不同产地的差异代谢物,为分析影响药材质量的指标控制提供依据。方法采集不同产地半枝莲质谱数据,以热图Pearson聚类、主成分分析(Principal components analysis,PCA)、偏最小二乘法判别分析(Partial least squares discriminant analysis,PLS-DA)等多元统计分析手段,确定不同产地半枝莲药材的差异成分。结果通过数据库比对共鉴别39个化合物,聚类热图结果表明21批样品可以分为5类,且在31个化合物上存在明显差异,PCA结果分析得到3个主成分可以实现不同产地半枝莲的区分,累积解释率为93.68%,其中野黄芩苷对主成分1影响较大,黄芩苷、芹菜素对主成分2影响较大。PLS-DA可以实现5个产地样本的分离,通过特征值大于1,得到关键差异化合物与PCA结果一致。结论所建立的方法能用于不同产地半枝莲药材差异分析及质量评价。

关键词：半枝莲 UPLC-Q exactive Orbitrap-MS 多元统计分析野黄芩苷芹菜素质量评价

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UPLC/Q exactive MS检测家兔血浆中乌头碱、次乌头碱、新乌头碱血药浓度的方法研究

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中药材 2015年第9期38卷 1886-1889页

作者：马天宇布仁俞腾飞郭敏苏苗赵云山李刚内蒙古医科大学药学院内蒙古呼和浩特010110

目的：建立UPLC/Q exactive MS快速检测家兔血浆中乌头碱、次乌头碱和新乌头碱的方法。方法：采用Ulti Mate 3000系列高效液相色谱仪和Q exactive四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱系统检测。家兔血浆用2%甘油甲醇溶液沉淀蛋白后,以甲醇-水... 详细信息

目的：建立UPLC/Q exactive MS快速检测家兔血浆中乌头碱、次乌头碱和新乌头碱的方法。方法：采用Ulti Mate 3000系列高效液相色谱仪和Q exactive四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱系统检测。家兔血浆用2%甘油甲醇溶液沉淀蛋白后,以甲醇-水（0.2%甲酸,0.015%三乙胺）（80∶20）为流动相,DIONEX-C18色谱柱分离,通过高分辨质谱的全扫描/选择离子监测（Full MS/SIM）模式进行定性筛查和定量检测,以利血平为内标进行内标法定量。结果：乌头碱、次乌头碱、新乌头碱3种物质的线性关系良好,定量下限为0.02 ng/m L;血浆的萃取回收率及方法回收率高,分别在84.39%~89.14%、91.14%~99.12%范围内;3种成分的日内、日间精密度RSD均小于6.43%。结论：该方法适用于急性草乌中毒患者的血药浓度监控研究。

关键词：乌头碱次乌头碱新乌头碱 UPLC/Q exactive MS

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穿山甲高温砂炒炮制增效机制研究

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中草药 2019年第7期50卷 1603-1609页

作者：刘逊刘睿赵呈雷吴芝园朱晔谈如蓝刘竞天张迪苏州卫生职业技术学院江苏苏州215009 南京中医药大学江苏南京210023 江苏省中医药研究院江苏南京210028

目的穿山甲传统生品不入药,需炮制后方可入药,因此对穿山甲高温砂炒的炮制机制进行研究。方法采用TLC、Nano LC-Q exactive Orbitrap MS对穿山甲炮制前后的脂溶性成分及蛋白成分的变化进行分析,同时,对炮制过程中显著增加的环二肽成分... 详细信息

目的穿山甲传统生品不入药,需炮制后方可入药,因此对穿山甲高温砂炒的炮制机制进行研究。方法采用TLC、Nano LC-Q exactive Orbitrap MS对穿山甲炮制前后的脂溶性成分及蛋白成分的变化进行分析,同时,对炮制过程中显著增加的环二肽成分的形成进行模拟炮制。并对L-丝-L-酪环二肽的活性进行筛选。结果穿山甲经砂炒炮制后,脂溶性成分无显著变化、蛋白成分显著减少,环二肽显著增加。环二肽的形成主要与炮制过程中的受热有关,在低温条件下,直链肽N端可环化生成L构型的环二肽,在高温环境下,直链肽N端及C端均可快速环化生成环二肽。L-丝-L-酪环二肽可延长凝血时间并增加奶牛乳腺上皮细胞增殖率和乳蛋白合成相关基因表达,同时还具有显著的镇痛活性,这与穿山甲传统功效相一致。结论穿山甲经炮制后产生的L-丝-L-酪环二肽可能是穿山甲炮制增效的物质基础。这对揭示穿山甲药效物质基础、寻找穿山甲替代资源、保护穿山甲具有重要意义。

关键词：穿山甲炮制机制 Nano LC-Q exactive Orbitrap MS 脂溶性成分蛋白成分 L-丝-L-酪环二肽模拟炮制凝血时间镇痛活性

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首款基于静电场轨道阱技术的全新气质高分辨系统

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现代科学仪器 2015年第6期32卷 80-82页

作者：彭兴朱曼洁赛默飞世尔科技中国公司上海201206

2015年美国质谱年会（ASMS），赛默飞世尔科技推出了全新气相色谱质谱联用仪-Q exactive GO，这是首款基于静电场轨道阱技术的气质高分辨产品。静电场轨道阱（Orbitrap）技术独特的高分辨率和高质量精度-b气相色谱独特分离特性相结合，... 详细信息

2015年美国质谱年会（ASMS），赛默飞世尔科技推出了全新气相色谱质谱联用仪-Q exactive GO，这是首款基于静电场轨道阱技术的气质高分辨产品。静电场轨道阱（Orbitrap）技术独特的高分辨率和高质量精度-b气相色谱独特分离特性相结合，大大提升了气相色谱质谱联用仪器的定性、定量性能。相比于其他气质高分辨产品，Qexactive GC在定性能力上有更大的突破，并且拥有超强的可媲美三重四极杆的定量能力。作为Orbitrap质谱家族的新成员，Q exactiveGC的出现也进一步开启了气质检测的新纪元。

关键词：静电场轨道阱 Q exactive GC 气质高分辨产品定性定量性能

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