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中草药 2017年第4期48卷 767-772页

作者：曾慧婷沙秀秀宿树兰严辉郭盛尚尔鑫钱大玮段金廒南京中医药大学江苏省中药资源产业化过程协同创新中心中药资源产业化与方剂创新药物国家地方联合工程研究中心国家中医药管理局中药资源循环利用重点研究室江苏南京210023

目的研究并建立不同产地丹参茎叶UPLC指纹图谱,采用电喷雾离子源-四极杆-飞行时间质谱(esi-qtof/ms)对其特征峰进行定性研究,为丹参地上茎叶资源的综合开发利用提供科学依据。方法采用UPLC法构建丹参茎叶的指纹图谱,色谱条件为ACQUITY U... 详细信息

目的研究并建立不同产地丹参茎叶UPLC指纹图谱,采用电喷雾离子源-四极杆-飞行时间质谱(esi-qtof/ms)对其特征峰进行定性研究,为丹参地上茎叶资源的综合开发利用提供科学依据。方法采用UPLC法构建丹参茎叶的指纹图谱,色谱条件为ACQUITY UPLC BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸水为流动相梯度洗脱,体积流量0.4 m L/min,检测波长280 nm,柱温35℃。质谱检测采用负离子模式;电压3.0 k V;离子源温度120℃;雾化温度400℃;雾化气800 L/h。同时应用相似度评价、聚类分析和主成分分析(PCA)对实验数据进行处理,以分析5个不同产地12批丹参茎叶样品间的相似性及差异性,并通过UPLC/Q-TOF/ms对丹参茎叶共有峰进行了定性分析。结果获得丹参茎叶UPLC特征图谱,共有峰13个。12批丹参茎叶的相似度为0.823~0.997,聚类分析、PCA结果与相似度分析结果一致。结论丹参茎叶UPLC指纹图谱的构建和化学模式的识别为其质量控制和丹参非药用部位利用价值的挖掘提供科学依据。

关键词：丹参茎叶指纹图谱 UPLC esi-qtof/ms 化学模式识别

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动物源性食品中棉酚及其代谢产物gossypolone检测技术研究

动物源性食品中棉酚及其代谢产物gossypolone检测技术研究

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作者：周晨忱新疆农业大学

学位级别：硕士

本文以棉酚为研究对象,初步研究了棉酚在土鸡及鲫鱼体内的代谢产物;制备了棉酚代谢产物gossypolone;建立了鸡肝中游离棉酚、氧化产物gossypolone、（+）-棉酚及（-）-棉酚LC-ms/ms定量分析方法;开展了对动物源性食品中游离棉酚及棉酚氧... 详细信息

本文以棉酚为研究对象,初步研究了棉酚在土鸡及鲫鱼体内的代谢产物;制备了棉酚代谢产物gossypolone;建立了鸡肝中游离棉酚、氧化产物gossypolone、（+）-棉酚及（-）-棉酚LC-ms/ms定量分析方法;开展了对动物源性食品中游离棉酚及棉酚氧化产物gossypolone、（+）-棉酚及（-）-棉酚含量测定的市场抽样调查。主要研究结果如下:（1）采用esi-qtof/ms对土鸡、鲫鱼的血浆、肝脏样品进行分析,寻找到主要代谢产物,即棉酚的氧化产物gossypolone,分子式为C30O26H11,结构式为6,6’,7,7’-四羟基-5,5’-二异丙基-3,3’-二甲基-[2,2’]-联萘-1,1’,4,4’-四酮基-[8,8]-二甲醛,分子量为546.1526。（2）用化学合成的方法,制备得到棉酚氧化产物gossypolone。同时,采用LC-ms/ms和esi-qtof/ms飞行时间质谱对产物的结构进行验证,使用HPLC对产物的纯度进行分析。分析结果显示,试验中所制备的产物分子量、分子式、结构式均与棉酚氧化产物gossypolone一致,可以推测此产物为棉酚氧化产物gossypolone;产物纯度≧95%。（3）采用LC-ms/ms方法测定鸡肝中棉酚及其氧化产物gossypolone的含量。通过方法学验证及再验证,样品定量分析过程中不会受到生物样品中内源性基质的干扰,线性良好,被分析生物样品各方法学验证指标基本满足指导原则中的定量分析要求,可以用于鸡肝、鸡肉、鱼肝、鱼肉等生物样品中游离棉酚及其氧化产物gossypolone的定量分析。（4）建立鸡肝中（+）-棉酚和（-）-棉酚LC-ms/ms定量分析方法,样品定量分析过程中不会受到生物样品中内源性基质的干扰,线性良好,被分析生物样品各方法学验证指标均符合指导原则中的定量分析要求,可以用于鸡肝、鸡肉、鱼肝、鱼肉等生物样品中（+）-棉酚、（-）-棉酚的定量分析。（5）从乌鲁木齐市三个农贸市场及阜康市、昌吉市各两个农贸市场上购买动物源性食品90份,其中鸡肝、猪肝,鱼肝、鸡肉、猪肉,鱼肉样品各15份。采用LC-ms/ms对动物源性食品中游离棉酚、棉酚氧化产物gossypolone、（+）-棉酚、（-）-棉酚等成分进行含量测定。检测结果:肝脏样品中,游离棉酚含量为0.2231~1.5463μg/g,检出率为82.2%;（+）-棉酚含量为0.2143~0.7420μg/g,检出率为71.1%;（-）-棉酚含量为0.2045~0.7372μg/g,检出率为64.4%;棉酚氧化产物gossypolone未检出。肌肉样品中均未检出游离棉酚、棉酚氧化产物gossypolone、（+）-棉酚、（-）-棉酚。

关键词：动物源性食品游离棉酚氧化产物gossypolone esi-qtof/ms LC-ms/ms

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