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N-羟烷基-4-哌啶酮类化合物的合成

精细化工 2011年第11期28卷 1137-1140页

作者：司马利锋王玥林艳陈立功李阳天津大学化工学院天津300072

以氨基醇和丙烯酸甲酯为原料,经Michael加成、dieckmann环合、脱羧等反应,合成了5个N-羟烷基-4-哌啶酮,摩尔收率在21.9%～45.6%。对环合过程中甲醇钠用量进行了考察,得出n(二次加成产物)∶n(甲醇钠)=1∶1.6为最佳摩尔比。对在合成N-6'-... 详细信息

以氨基醇和丙烯酸甲酯为原料,经Michael加成、dieckmann环合、脱羧等反应,合成了5个N-羟烷基-4-哌啶酮,摩尔收率在21.9%～45.6%。对环合过程中甲醇钠用量进行了考察,得出n(二次加成产物)∶n(甲醇钠)=1∶1.6为最佳摩尔比。对在合成N-6'-羟己基-4-哌啶酮过程中出现的羟醛缩合副产物和氯代副产物进行了分离和表征。

关键词：哌啶酮 dieckmann环合脱羧氨基醇精细化工中间体

(S)-1-(1-苯基乙基)-4-哌啶酮的合成

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精细化工 2007年第11期24卷 1109-1111页

作者：王娟李美玲陈立功李阳闫喜龙王东华天津大学药物科学与技术学院天津300072 天津大学化工学院天津300072

该文以(S)-1-苯乙胺、丙烯酸甲酯为原料,经Michael加成,dieckmann环合,脱羧,合成了(S)-1-(1-苯基乙基)-4-哌啶酮。并对所涉及的Michael加成反应的工艺参数进行了优化。当(S)-1-苯乙胺与丙烯酸甲酯的摩尔比为1∶2.5,40℃反应10h,收率为92... 详细信息

该文以(S)-1-苯乙胺、丙烯酸甲酯为原料,经Michael加成,dieckmann环合,脱羧,合成了(S)-1-(1-苯基乙基)-4-哌啶酮。并对所涉及的Michael加成反应的工艺参数进行了优化。当(S)-1-苯乙胺与丙烯酸甲酯的摩尔比为1∶2.5,40℃反应10h,收率为92.4%,总收率为89.3%。目标产物及中间体的结构经核磁共振波谱进行了表征。

关键词：哌啶酮 Michael加成 dieckmann环合脱羧药物中间体

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具有手性中心的新型双哌啶衍生物的合成

合成化学 2010年第3期18卷 310-313,360页

作者：冉维津张月成王芳赵继全河北工业大学化工学院天津300130

以有机胺和丙烯酸甲酯为原料,依次经Michael加成、dieckmann环合、脱羧、Mannich反应、黄鸣龙还原、钯碳催化脱苄基、与(R)-环氧苯乙烷加成等7步反应合成了可用作三齿配体的具有手性中心的新型双哌啶衍生物(7a和7b),其结构经1HNMR,13CNM... 详细信息

以有机胺和丙烯酸甲酯为原料,依次经Michael加成、dieckmann环合、脱羧、Mannich反应、黄鸣龙还原、钯碳催化脱苄基、与(R)-环氧苯乙烷加成等7步反应合成了可用作三齿配体的具有手性中心的新型双哌啶衍生物(7a和7b),其结构经1HNMR,13CNMR,FT-IR和MS表征。

关键词： N-取代双哌啶 Michael加成 dieckmann环合 Mannich反应黄鸣龙还原手性中心合成

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一些吡咯烷衍生物的合成研究

一些吡咯烷衍生物的合成研究

作者：白灵浙江理工大学

学位级别：硕士

吡咯烷衍生物是合成喹诺酮类抗菌药物、降血压药物、降糖药物及抗肿瘤药物的关键中间体。对他们的研究越来越受到合成人员的重视。特别是催化立体选择性合成多官能团吡咯烷衍生物成为近年来国内外研究的热点。本文选取五个典型的吡咯... 详细信息

吡咯烷衍生物是合成喹诺酮类抗菌药物、降血压药物、降糖药物及抗肿瘤药物的关键中间体。对他们的研究越来越受到合成人员的重视。特别是催化立体选择性合成多官能团吡咯烷衍生物成为近年来国内外研究的热点。本文选取五个典型的吡咯烷衍生物进行合成，对某些合成工艺进行优化，选取简单的原料及比较好操作的合成路线。合成出一个衍生物的同时对这一类型的吡咯烷衍生物有一定的了解。具体研究结果如下：以丙烯酸乙酯和苄胺为起始物，经过加成、取代、环合脱羧、肟化及其还原钯碳脱苄基后成盐，合成出了3-氨基吡咯烷二盐酸盐，并对两个决定性步骤dieckmann环合及肟的还原进行详细考察。以L-苹果酸为原料，与苄胺环合后用四氢铝锂还原得到（S）-N苄基-3-羟基吡咯烷粗品;合成拆分剂Ts-L-Phe对以上得到的粗品进行拆分。对还原步骤中还原剂用量进行考察及对拆分步骤进行研究。以顺式1,4-二氯-2-丁烯为原料，以六次甲基四胺作为胺源两步合成N-Boc-3-吡咯啉，用NBS与碳碳双键反应成溴鎓离子，碱性开环后与苄胺发生取代反应得到（±）反式-N-Boc-3-苄氨基-4-羟基吡咯烷，再用L-扁桃酸进行拆分得到产物(3S,4S)-N-Boc-3-苄氨基-4-羟基吡咯烷。对最后两个步骤中溶剂的影响进行考察。以六氢苯酐为原料，高温无溶剂与尿素反应得顺式六氢邻苯二甲酰亚胺，然后用四氢铝锂-四氢呋喃体系还原，得产物顺式全氢异吲哚。以甘氨酸乙酯盐酸盐和丙烯腈为原料，经过加成、氮保护及dieckmann环合两步反应得到1-Boc-3-氰基-4-吡咯烷酮。

关键词：吡咯烷衍生物氟喹诺酮类抗菌药 3-氨基吡咯烷二盐酸盐 (S)-N-苄基-3-羟基吡咯烷顺式全氢异吲哚 1-Boc-3-氰基-4-吡咯烷酮 dieckmann环合四氢铝锂

1-Boc-3-氰基-4-吡咯烷酮的合成工艺研究

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应用化工 2013年第6期42卷 1081-1083,1088页

作者：崔涛刘志达黄龙江青岛科技大学化工学院山东青岛266042

以甘氨酸和丙烯腈为原料,经过迈克尔加成反应、酯化反应、氨基保护以及dieckmann环合等4步反应,制备了1-Boc-3-氰基-4-吡咯烷酮,总收率66.4%。对关键的Michael加成和dieckmann环合反应条件进行了优化,得到较佳反应条件:①迈克尔加成反应... 详细信息

以甘氨酸和丙烯腈为原料,经过迈克尔加成反应、酯化反应、氨基保护以及dieckmann环合等4步反应,制备了1-Boc-3-氰基-4-吡咯烷酮,总收率66.4%。对关键的Michael加成和dieckmann环合反应条件进行了优化,得到较佳反应条件:①迈克尔加成反应:丙烯腈与甘氨酸的摩尔比为1.1∶1,反应温度30℃,反应时间12 h;②环化反应:以甲苯为溶剂,1.3 mol的甲醇钠作碱,反应温度80℃,反应时间2 h。

关键词： 4-氰基-1-(N-叔丁氧羰基)-吡咯烷-3-酮迈克尔加成 dieckmann环合