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Thermal studies of novel molecular perovskite energetic material(C_(6)H_(14)N_(2))[NH_(4)(ClO_(4))_(3)]

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Chinese Chemical Letters 2020年第2期31卷 554-558页

作者： Jing Zhou Li Ding Fengqi Zhao Bozhou Wang Junlin Zhang Xi'an Modern Chemistry Research Institute Xi'an 710065 China Department of Chemistry Technische Universit?t MünchenGarching bei München 85748Germany

(C6H(14)N2)[NH4(ClO4)3] is a newly developed porous hybrid inorganic-organic framework material with easy access and excellent detonation performances,however,its thermal properties is still unclear and severely hampered further applications.In this study,thermal behaviors and non-isothermal decomposition reaction kinetics of(C6H(14)N2)[NH4(ClO4)3] were investigated systematically by the combination of differential scanning calorimetry(dsc) and simultaneous thermal analysis methods.In-situ FTIR spectroscopy technology was applied for investigation of the structure changes of(C6H(14)N2) NH4(ClO4)3]and some selected referents for better understanding of interactions between different components during the heating process.Experiment results indicated that the novel molecular perovskite structure renders(C6H(14)N2)[NH4(ClO4)3] better thermal stability than most of currently used energetic materials.Underhigh temperature s,the stability of the cage skeleton constructed by NH4^+and ClO4^-ions determined the decomposition process rather than organic moiety confined in the skeleton.The simple synthetic method,good detonation performances and excellent thermal properties make(C6H(14)N2)[NH4(ClO4)3] an ideal candidate for the preparation of advanced explosives and propellants.

关键词： Cage skeleton dsc-tg In-situ FTIR Inorganic-organic framework material Thermal behaviors

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电解法制备氢氧化镁粉体的非等温动力学解析

材料与冶金学报 2023年第2期22卷 166-171页

作者：郭丽莉涂赣峰冯乃祥狄跃忠东北大学冶金学院沈阳110819 营口理工学院辽宁营口115014

氢氧化镁分解动力学对研究氧化镁的生产具有重要的理论意义.本文中以隔膜电解法制备的氢氧化镁粉体为样品(纯度可达到99.02%,片状结构),采用热分析技术获得了氢氧化镁在不同升温速率下的热分解动力学数据,并利用等转化率法对其进行动力... 详细信息

氢氧化镁分解动力学对研究氧化镁的生产具有重要的理论意义.本文中以隔膜电解法制备的氢氧化镁粉体为样品(纯度可达到99.02%,片状结构),采用热分析技术获得了氢氧化镁在不同升温速率下的热分解动力学数据,并利用等转化率法对其进行动力学解析.研究结果表明:采用Kissinger法计算的氢氧化镁热分解反应活化能分别为121.68和110.43 kJ/mol,指前因子分别为2.050×10^(10)和1.426×10^(9)min^(-1);采用FWO法计算的活化能为130.18 kJ/mol,分解反应的机理函数为n=1.5的随机成核和生长机理模型.该研究结果可为制备性能优良的氧化镁奠定理论基础.

关键词：电解氢氧化镁 dsc-tg 热分解非等温动力学

燃速催化剂LBC对GAP推进剂主要组分热分解行为的影响

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固体火箭技术 2011年第4期34卷 492-496页

作者：顾健吴京汉中国航天科技集团公司四院四十二所襄阳441003

通过线性升温条件下的热重(tg)分析和差示扫描量热法(dsc),分别研究了铅盐燃速催化剂LBC对AP、HMX和GAP粘合剂体系等GAP推进剂主要组分热分解行为的影响,测定和比较了它们的热分解特征量和质量损失。证实LBC促进了AP高温分解温度的降低... 详细信息

通过线性升温条件下的热重(tg)分析和差示扫描量热法(dsc),分别研究了铅盐燃速催化剂LBC对AP、HMX和GAP粘合剂体系等GAP推进剂主要组分热分解行为的影响,测定和比较了它们的热分解特征量和质量损失。证实LBC促进了AP高温分解温度的降低及其低温段的放热量增加,并使其低温段的热分解速率加快,对AP的热分解行为产生明显的催化作用;对GAP粘合剂的放热峰温和质量损失的影响不明显,但对硝酸酯增塑剂和纯GAP的放热量产生显著影响;对HMX的热分解行为几乎没有影响。

关键词： GAP推进剂铅盐燃速催化剂热分解 dsc-tg

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两种气氛下乳化炸药热分解特性的对比

火工品 2018年第4期 40-44页

作者：刘锋朱帅邢化岛张涵安徽理工大学化学工程学院安徽淮南232001 南京理工大学化工学院江苏南京210094

利用dsc-tg技术测试了乳化炸药在氮气和空气气氛中的非等温热分解过程,用Ozawa法、Starink法、非模型拟合V-W法和Tang法对测试结果进行动力学参数计算,通过模型拟合法推测了乳化炸药在两种气氛下的热分解机理。结果表明:乳化炸药在氮气... 详细信息

利用dsc-tg技术测试了乳化炸药在氮气和空气气氛中的非等温热分解过程,用Ozawa法、Starink法、非模型拟合V-W法和Tang法对测试结果进行动力学参数计算,通过模型拟合法推测了乳化炸药在两种气氛下的热分解机理。结果表明:乳化炸药在氮气中的分解和放热更加集中、剧烈,而在空气气氛下分解则比较分散和平缓;分解率在15%～95%阶段,氮气气氛下乳化炸药活化能随分解率的增大呈先增加后减小趋势,空气气氛下乳化炸药活化能基本保持不变,且分解活化能均值高于氮气气氛下活化能均值;氮气气氛下乳化炸药的热分解过程符合Avrami-Erofeev方程,随机成核和随后生长(n=3)机理;空气气氛下,热分解过程符合Avrami-Erofeev方程,随机成核和随后生长(n=4)机理。

关键词：乳化炸药 dsc-tg 气氛非等温热分解

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氟橡胶包覆ANPyO造型粉的热安全性研究

爆破器材 2021年第2期50卷 24-28页

作者：何志伟汪扬文王洋孟涛孟祥武刘锋安徽理工大学化学工程学院安徽淮南232000

为了研究表面包覆有氟橡胶F_(2311)的ANPyO造型粉(ANPyO/F_(2311))的热安全性,使用dsc-tg法研究了ANPyO/F_(2311)的热分解反应过程,通过Kissinger法、Ozawa法等多种计算方法分析其热分解机理,计算得出热分解活化能、指前因子、动力学机... 详细信息

为了研究表面包覆有氟橡胶F_(2311)的ANPyO造型粉(ANPyO/F_(2311))的热安全性,使用dsc-tg法研究了ANPyO/F_(2311)的热分解反应过程,通过Kissinger法、Ozawa法等多种计算方法分析其热分解机理,计算得出热分解活化能、指前因子、动力学机理函数微分式、自加速分解温度、热点火温度以及热爆炸临界温度等相关参数。进而计算出在323.15 K环境温度下,特征尺寸1 m的ANPyO/F_(2311)在不同形状(球、无限圆柱、无限平板)时的临界热爆炸温度T_(acr)、热感度概率密度函数S(T)、安全度D_(S)和热爆炸概率P_(TE)。从结果可得出,ANPyO/F_(2311)具有良好的耐热性能,球形样品的热安全性相对较高,无限平板样品的热安全性相对最低。

关键词： ANPyO dsc-tg 热分解特性热安全性

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纳米Pb和Bi的热稳定性

功能材料 2004年第Z1期35卷 2691-2693页

作者：邓晓燕张志琨崔作林青岛科技大学纳米材料研究所山东青岛266042 青岛科技大学纳米材料研究所山东青岛266042 青岛科技大学纳米材料研究所山东青岛266042

利用综合热分析仪(dsc-tg)对纳米Pb(粒晶为90～150nm)和Bi(粒晶为90～130 nm)与体相Pb和Bi的熔点和熔化焓以及热稳定性等热力学性质进行了研究.实验结果表明:纳米Pb和Bi比块体的Pb和Bi有更高的吸附能力和化学活性.纳米Pb比块体的Pb熔点... 详细信息

利用综合热分析仪(dsc-tg)对纳米Pb(粒晶为90～150nm)和Bi(粒晶为90～130 nm)与体相Pb和Bi的熔点和熔化焓以及热稳定性等热力学性质进行了研究.实验结果表明:纳米Pb和Bi比块体的Pb和Bi有更高的吸附能力和化学活性.纳米Pb比块体的Pb熔点降低2.3℃,熔化焓降低59.0%,纳米Bi比块体的Bi熔点降低5.3℃,熔化焓降低47.95%.

关键词：纳米Pb 纳米Bi 熔点熔化焓 dsc-tg

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PET聚醚聚氨酯弹性体热裂解行为研究

PET聚醚聚氨酯弹性体热裂解行为研究

作者：刘娟吉国防科学技术大学

学位级别：硕士

本文采用dsc-tg技术研究了普氮和高纯氮气氛下PET、PET弹性体和PET胶弹性体的热分解特性,利用Freeman-Carroll方程求解反应活化能。采用Py-GC-MS技术研究了PET、PET弹性体和PET胶弹性体的的裂解产物和裂解温度的关系,并通过对裂解产物... 详细信息

本文采用dsc-tg技术研究了普氮和高纯氮气氛下PET、PET弹性体和PET胶弹性体的热分解特性,利用Freeman-Carroll方程求解反应活化能。采用Py-GC-MS技术研究了PET、PET弹性体和PET胶弹性体的的裂解产物和裂解温度的关系,并通过对裂解产物的分析研究其裂解机理。结果表明:在普氮和高纯氮气氛下PET和PET弹性体均只有一个失重阶段,在普氮气氛下主要表现为氧化放热分解反应,而在高纯氮气氛下主要表现为强吸热分解反应。PET胶弹性体的热失重包括两个阶段,第一阶段是混合硝酸酯的挥发和分解,第二阶段是PET弹性体部分的热分解。 PET、PET弹性体和PET胶弹性体在较低的裂解温度下,裂解产物主要为环氧乙烷和四氢呋喃的多聚体和少量的单体,随着温度的升高,裂解产物的组成发生很大的变化,多聚体的含量明显减少,CO、乙烯、乙烷、丙烯、丙烷、丁烯、甲基乙基醚、呋喃、乙烯醚、丙烯醛、丁醛、丁烯醛等小分子化合物含量逐渐增加,其中CO、乙烯和乙烷是PET粘合剂及其弹性体主链在高温下碳碳、碳氧键断裂产生,由于所断裂位置和残留基团的不同生成了乙烷、丙烯、丙烷、丁烯、甲乙醚、呋喃、乙烯醚、丙烯醛、丁醛、丁烯醛等小分子化合物。其热裂解机理是解聚和官能团断裂协同作用。

关键词： PET粘合剂弹性体裂解机理裂解气相色谱—质谱 dsc-tg 反应活化能

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双苯氟嗪—水杨酸复合物的筛选

双苯氟嗪—水杨酸复合物的筛选

作者：王一河北医科大学

学位级别：硕士

双苯氟嗪是哌嗪类钙通道阻断剂,由河北医科大学研制开发,可降低心肌细胞内钙含量,从而可用于钙超载诱发的心律失常。药物共晶(co-crystal)是活性药物成分(active pharmaceutical ingredients,简称API)与共晶前体(co-crystal former,简称... 详细信息

双苯氟嗪是哌嗪类钙通道阻断剂,由河北医科大学研制开发,可降低心肌细胞内钙含量,从而可用于钙超载诱发的心律失常。药物共晶(co-crystal)是活性药物成分(active pharmaceutical ingredients,简称API)与共晶前体(co-crystal former,简称CCF)以氢键等非共价键的形式结合在同一晶格中形成的复合物。药物共晶是一种新的药物固体形态,有着传统药物固体形态所不具备的优点。共无定形(co-amorphous)是活性药物成分与其他小分子固体物质(co-amorphous former,简称CAF)结合形成的具有单一玻璃化转变温度的单向无定形二元体系,是改善药物活性成分的理化性质的新方法和思路。对药物共晶和共无定形的研究已经成为新药开发中的一个重要方向。目的:通过研磨法进行双苯氟嗪和水杨酸二者复合物(共晶和共无定形)的筛选,采用粉末PXRD、IR和dsc-tg对复合物的形成进行表征,探索随时间、溶剂的不同形成复合物的变化规律。考查双苯氟嗪-水杨酸共无定形的溶解度及共无定形向晶态转化的热力学,以探索药物共无定形在改善双苯氟嗪理化性质方面的可能性和潜力。方法:应用研磨法制备双苯氟嗪和水杨酸的共晶及共无定形,采用PXRD、dsc-tg、FT-IR等技术手段对共晶和共无定形进行表征;以超声助溶法制备双苯氟嗪-水杨酸共无定形,采用溶解度法,测定不同浓度、不同温度下双苯氟嗪以及双苯氟嗪-水杨酸共无定形的溶解度,对共无定形与晶态双苯氟嗪转化的热力学参数进行测定;采用饱和溶解度法测定37℃不同溶剂中双苯氟嗪及其共无定形的平衡溶解度。结果:PXRD、dsc-tg和FT-IR谱分析结果表明,双苯氟嗪和水杨酸以摩尔比1:1采用不同的研磨条件可形成共晶和共无定形。共晶的PXRD谱中出现了明显不同于原料的新的吸收峰,同时dsc曲线显示的新的熔点峰均表明新物相的形成。共无定形的PXRD谱中典型的单峰衍射晕表明无定形态的形成。IR分析表明复合物中水杨酸的-OH参与了氢键的形成。纯水中共无定形与晶态双苯氟嗪的转化温度Tt为370 K。形成共无定形后双苯氟嗪的溶解度比单体有显著提高,且在20%的乙醇溶液和纯水介质中溶解度都有很大的改善,但在0.1 mol/L的稀HCl介质中,由于单体双苯氟嗪本身的溶解度很大,共无定形对其溶解度的提高程度较小。结论:不同研磨条件下双苯氟嗪-水杨酸共晶与共无定形相互转化的所需的时间不同;产物的最终相态受制备过程中溶剂的影响;以甲醇辅助研磨和以乙醇辅助研磨形成的晶体产物的红外图谱相同;在实验过程中,随着研磨力度、温度、时间、实验批次的不同,转化为晶体或共无定型时的具体时间点也会不同。采用溶剂超声的方法可稳定的制备双苯氟嗪与水杨酸摩尔比1:1的共无定形,共无定形红外图谱中出现了明显不同于原料的新的吸收峰。共无定形的溶解度与单体双苯氟嗪相比有很大程度的提高。

关键词：双苯氟嗪水杨酸复合物共晶共无定形 PXRD FT-IR dsc-tg 溶解度

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钛酸纳米管的热化学性质研究

广州化工 2016年第17期44卷 72-74页

作者：刘承君陈涛李微顾冬雨张蕾孔亮大连海洋大学海洋科技与环境学院辽宁大连116023

钛酸纳米管(Ti O2-n H2O)是近十几年来发展起来的一种具有管状结构的纳米材料。本文采用水热合成法以Ti O2纳米粒子(P25)为前体制备了钛酸纳米管。采用扫描电镜(SEM)和粉末X-衍射(XRD)分别对钛酸纳米管的形貌和晶相结构进行了表征。采... 详细信息

钛酸纳米管(Ti O2-n H2O)是近十几年来发展起来的一种具有管状结构的纳米材料。本文采用水热合成法以Ti O2纳米粒子(P25)为前体制备了钛酸纳米管。采用扫描电镜(SEM)和粉末X-衍射(XRD)分别对钛酸纳米管的形貌和晶相结构进行了表征。采用示差扫描量热和热重分析联用法(dsc-tg)研究了钛酸纳米管的热化学性质,观察到四步热反应过程,分别归属为表面物理吸附水的脱附,结构水的脱除,锐钛矿相的形成和锐钛矿向金红石相的转变。

关键词：钛酸纳米管水热合成 dsc-tg 锐钛矿金红石