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dosy实验的相关基础研究

DOSY实验的相关基础研究

作者：胡冰洁华东师范大学

学位级别：硕士

扩散排序核磁共振(Diffusion-ordered Spectroscopy, dosy)目前是测量溶液中样品的自扩散系数D的一个重要方法,在超分子、分子自组装、分子探针、主客体识别等方面的研究中得到广泛应用。它是基于分子的平移运动通过脉冲梯度场(pulsed f... 详细信息

扩散排序核磁共振(Diffusion-ordered Spectroscopy, dosy)目前是测量溶液中样品的自扩散系数D的一个重要方法,在超分子、分子自组装、分子探针、主客体识别等方面的研究中得到广泛应用。它是基于分子的平移运动通过脉冲梯度场(pulsed field gradient, PFG)来编码,使分子的扩散运动与梯度场强度建立空间和逻辑上的线性关系。 dosy经过半个多世纪的发展,脉冲序列也在不断改进。从最初的自旋回波spin echo(SE)序列到stimulated echo(STE)序列、longitudinal eddy current delay(LED),序列,之后Bipolar Pulse Pairs(BPP)双极梯度场的出现,可应用到以上序列中,大大提高了实验效果。1992年,Kevin F. Morris和Charles S. Johnson开发了用二维NMR方法测定扩散系数的实验,谱图的一个方向为化学位移,另一方向为扩散系数或粒子大小,这就是最早的dosy实验。虽然已有许多研究dosy实验的报道,但对方法本身误差范围和它对信噪比的要求的系统性研究并未见发表。本文主要研究dosy试验的基本误差范围,以及信噪比和样品浓度对dosy实验测定扩散系数的影响,在实验数据的基础上,通过总结对比得出以下结论：a)BPP-STE和BPP-LED两种序列都能达到1%的误差范围;b)想要得到一个可信度较高的dosy实验结果,至少要使脉冲梯度场最弱的一维谱的所要观察的特征峰信噪比达到150左右;c)当样品浓度发生两个数量级的变化时,若扩散系数只有10%以下的轻微变化,无法得出样品之间发生了识别、组装等相互作用的明确结论。

关键词： dosy 误差范围信噪比浓度

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2D-dosy在复杂体系鉴别中的应用

2D-DOSY在复杂体系鉴别中的应用

Characterizations of Some N-Substituted-salicylhydrazide in Mixtures by NMR Diffusion Ordered Spectroscopy

第十五届全国分子光谱学术报告会

作者：许美凤王俊美欧阳捷邓志威北京师范大学分析测试中心

本工作在2D dosy实验技术开发的基础上,探究了NMR在不分离或非全分离条件下对混合样品中的组分进行筛选性鉴别中的应用;实验结果表明:在特定条件下dosy可以对复杂体系中的组分进行"虚"分离,使NMR信息丰富和对样品无破坏性的优点在样品... 详细信息

本工作在2D dosy实验技术开发的基础上,探究了NMR在不分离或非全分离条件下对混合样品中的组分进行筛选性鉴别中的应用;实验结果表明:在特定条件下dosy可以对复杂体系中的组分进行"虚"分离,使NMR信息丰富和对样品无破坏性的优点在样品的初筛和组分判别得以更充分的体现。

关键词：核磁共振 dosy 复杂体系

来源： cnki会议评论

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Chinese Journal of Structural Chemistry 2003年第3期22卷 287-292页

作者：张芳于贤勇陈忠林深刘世雄 Department of Chemistry and Physics State Key Laboratory for Physical Chemistry of Solid Surface Xiamen University Xiamen 361005 China State Key Laboratory of Structural Chemistry Fuzhou 350002 China Department of Chemistry Fuzhou University Fuzhou 350002 China State Key Laboratory of Structural Chemistry Fuzhou 350002 China Department of Chemistry Fujian Normal University Fuzhou 350002 China Department of Chemistry Fuzhou University Fuzhou 350002 China State Key Laboratory of Structural Chemistry Fuzhou 350002 China

Several novel N-substituted-salicylhydrazide ligands, most of which are difficult to be purified or recrystallized so that their chemical configurations can not be confirmed by conventional NMR and/or X-ray diffraction techniques, were synthesized in this experiment, and their chemical configurations in mixture were analyzed and characterized by 2D NMR diffusion ordered spectroscopy (dosy), a labor-saving virtual separation based on diffusion properties, together with several routine NMR techniques.

关键词： N-substituted-salicylhydrazide NMR dosy synthesis configuration

NMR signal separation of ionic liquids by poly( sodium-p-styrenesulfonate)-assisted chromatographic NMR spectroscopy--Dedicated to Professor Xiuwen Han on the occasion of her 80th birthday

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Magnetic Resonance Letters 2021年第2期1卷 153-159页

作者： Kui Yan Zhengwu Bai Shaohua Huang Institute of Drug Discovery and Technology Ningbo UniversityNingbo315211China School of Chemistry and Environmental Engineering Wuhan Institute of TechnologyWuhan430073China Qingdao Institute of Bioenergy and Bioprocess Technology Chinese Academy of SciencesQingdao266101China

Diffusion-ordered nuclear magnetic resonance spectroscopy(dosy),dubbed chromato-graphic NMR spectroscopy,can be used to simultaneously distinguish and identify the structures of components in a mixture according to their different diffusion *** order to improve the resolution of dosy on the diffusion dimension,a lot of matrices have been developed to expand the application of this technique in mixture ***,there is no matrix to detect the mixture of ionic liquids(ILs).Herein,we introduced a new matrix,poly(sodium-p-styrenesulfonate)(PSSNa),which can be used to fully separate the signals of a mixture of different *** mixture of three imidazolium ILs of 1-butyl-3-methylimidazolium bromide,1-allyl-3-vinylimidazolium bromide and 1-arboxymethy-3-methylimidazolium chloride could be fully distinguished by virtue of their different interactions with *** also investigated the influences of PSSNa amount,IL con-centration and solution pH value on the signal resolution of *** work provides a scientific reference for the analysis of the other IL analytes.

关键词： Nuclear magnetic resonance(NMR) dosy Matrix poly(sodium-p-styrenesulfonate) Ionic liquid

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核磁共振波谱在药物发现中的应用

波谱学杂志 2010年第1期27卷 68-79页

作者：周秋菊向俊锋唐亚林中国科学院化学研究所分子动态与稳态结构国家重点实验室北京100190 中国科学院研究生院北京100049

核磁共振波谱通过检测组成有机化合物分子的原子核跃迁而得到反映核性质的参数以及周围化学环境对这些参数的影响规律.这些参数的相关内容包含了极其详尽的有机化合物分子结构和分子间相互作用的信息,并构成了核磁共振结构解析和生物靶... 详细信息

核磁共振波谱通过检测组成有机化合物分子的原子核跃迁而得到反映核性质的参数以及周围化学环境对这些参数的影响规律.这些参数的相关内容包含了极其详尽的有机化合物分子结构和分子间相互作用的信息,并构成了核磁共振结构解析和生物靶分子-配体相互作用研究的理论基础.在生物医药研发领域内,科研院所和公司企业的研发工作者们一直在努力探索利用核磁共振波谱监测生物靶分子-配体相互作用作为药物发现工具的潜能.本文旨在针对核磁共振波谱在药物发现过程中活性化合物筛选的最新研究进展进行综述.

关键词：核磁共振(NMR) 药物发现 dosy G-四链体筛选方法

NMR Chromatography: Molecular Diffusion in the Presence of Pulsed Field Gradients in Analytical Chemistry Applications

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American Journal of Analytical Chemistry 2012年第6期3卷 401-409页

作者： Kurt A. Heisel Joy J. Goto Viswanathan V. Krishnan Department of Chemistry California State University Fresno USA Department of Pathology and Laboratory Medicine Davis School of Medicine University of California Sacramento USA

Nuclear magnetic resonance (NMR) spectroscopy is an excellent analytical tool for precise structural characterization of organic and bio-molecules. Though NMR is often used to characterize a single compound in solution, emerging experimental methods using pulsed-field-gradients (PFGs) allow structural dynamic characterization of several compounds, simultaneously in the same solution. NMR as a chromatography tool is often an overlooked application by analytical chemists. Therefore, in this article we introduce the concept of NMR based diffusion measurements, basic operational methods and novel applications. We expect this article to increase the overall use and appreciation of NMR-based diffusion measurements in general and in particular, in analytical chemistry applications.

关键词： NMR Molecular Diffusion Pulsed Field Gradients dosy

盐酸倍他洛尔与β-环糊精包合物核磁共振研究

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药物分析杂志 2012年第4期32卷 566-570,582页

作者：刘巍赵兵刘宏民新乡医学院药学院新乡450003 郑州大学新药研究开发中心郑州450001

目的:研究盐酸倍他洛尔和β-环糊精包合物化学计量比、结构信息和稳定常数。方法:配制不同浓度比例盐酸倍他洛尔和β-环糊精混合溶液,测定了它们的1H NMR数据,绘制出Job's曲线。并测定了包合物的二维ROESY和排序扩散谱(dosy)数据。结果... 详细信息

目的:研究盐酸倍他洛尔和β-环糊精包合物化学计量比、结构信息和稳定常数。方法:配制不同浓度比例盐酸倍他洛尔和β-环糊精混合溶液,测定了它们的1H NMR数据,绘制出Job's曲线。并测定了包合物的二维ROESY和排序扩散谱(dosy)数据。结果:盐酸倍他洛尔和β-环糊精的Job's曲线拐点均在r=0.5处。1H NMR显示盐酸倍他洛尔的H-4'～H-8'包合后向高场位移。ROESY图谱的交叉峰信号出现在H-5'～H-8'和β-环糊精的H-3、H-5、H-6之间。dosy获得了包合物的扩散系数。结论:盐酸倍他洛尔与β-环糊精形成了化学计量比1∶1的包合物。盐酸倍他洛尔由窄口端进入β-环糊精内部,H-4'至H-8'部分完全进入疏水空腔,其余部分在空腔外部。用β-环糊精的表观扩散系数近似代替包合物的扩散系数可方便地计算出包合物稳定常数,结果为153.2 M-1。

关键词： β-环糊精盐酸倍他洛尔包合物药物制剂 1HNMR ROESY dosy

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辣椒碱与β-环糊精包合物的核磁共振研究

波谱学杂志 2013年第4期30卷 576-584页

作者：赵兵李艺蕾李明刘宏民郑州大学药学院河南郑州450001 新药研发中心河南郑州450001

利用核磁共振方法研究了辣椒碱-β-环糊精包合物的化学计量比、空间结构信息及其在水溶液中的自扩散系数.通过测定不同浓度比的辣椒碱和β-环糊精混合溶液的1H NMR数据,绘制Job＇s曲线,辣椒碱和β-环糊精的Job＇s曲线均在r=0.5处出现拐... 详细信息

利用核磁共振方法研究了辣椒碱-β-环糊精包合物的化学计量比、空间结构信息及其在水溶液中的自扩散系数.通过测定不同浓度比的辣椒碱和β-环糊精混合溶液的1H NMR数据,绘制Job＇s曲线,辣椒碱和β-环糊精的Job＇s曲线均在r=0.5处出现拐点.同时测定了该包合物的2D ROESY和dosy谱图,ROESY谱图中NOE交叉信号出现在辣椒碱的H-1～H-8和β-环糊精的H-3′、H-5′、H-6′之间,dosy测得β-环糊精和辣椒碱形成包合物前后的表观自扩散系数.结果表明,辣椒碱-β-环糊精包合物的主客体分子的化学计量比为1∶1,辣椒碱分子的异丙基端从β-环糊精的宽口端进入疏水腔,其中H-1～H-8部分在空腔内部,包合物的自扩散系数为2.95×10-10 m2/s.

关键词：核磁共振(NMR) 辣椒碱 β-环糊精包合作用 ROESY dosy

基于PDMS的NMR中色谱技术的分离性能研究

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波谱学杂志 2015年第3期32卷 511-517页

作者：吴瑞柏正武杨盈黄少华武汉工程大学化学与环境工程学院湖北武汉430073 中国科学院青岛生物能源与过程研究所生物基材料重点实验室山东青岛266101

以聚二甲基硅氧烷(polydimethylsiloxane,PDMS)作为NMR中色谱技术的虚拟"固定相",利用高分辨液体NMR中的dosy技术考察其对正戊烷、1-溴戊烷和1,5-二溴戊烷这3种烷烃的分离性能.结果显示,在没有添加PDMS时,上述3种组分的扩散系数较接近,... 详细信息

以聚二甲基硅氧烷(polydimethylsiloxane,PDMS)作为NMR中色谱技术的虚拟"固定相",利用高分辨液体NMR中的dosy技术考察其对正戊烷、1-溴戊烷和1,5-二溴戊烷这3种烷烃的分离性能.结果显示,在没有添加PDMS时,上述3种组分的扩散系数较接近,不能被分离;但当检测体系中含有PDMS时,3种组分的扩散系数相差较大,因而能被很好地分离.此外,还研究了样品温度和溶液粘度对分离性能的影响,其影响的趋势为:升高样品温度能改善混合物的分离;而增加溶液粘度则不利于混合物的分离.

关键词：聚二甲基硅氧烷虚拟“固定相” NMR中色谱技术 dosy 混合物分离