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水分散-dnph衍生-LC-MS/MS法同时测定电子烟液中8种羰基物

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烟草科技 2021年第8期54卷 63-70页

作者：潘立宁刘绍锋李东亮樊美娟沈怡王晓瑜施丰成罗诚孙学辉刘瑞红秦亚琼中国烟草总公司郑州烟草研究院郑州450001 四川中烟工业有限责任公司技术中心卷烟减害降焦四川省重点实验室成都市610021

为分析电子烟液中的羰基物,建立了同时测定电子烟液中甲醛、乙醛、丙酮、丙烯醛、丙醛、巴豆醛、2-丁酮和丁醛8种羰基物的LC-MS/MS法。电子烟液中的羰基物在酸性条件下与2,4-二硝基苯肼(dnph)反应生成腙类化合物,对比了LC-MS/MS法和HPL... 详细信息

为分析电子烟液中的羰基物,建立了同时测定电子烟液中甲醛、乙醛、丙酮、丙烯醛、丙醛、巴豆醛、2-丁酮和丁醛8种羰基物的LC-MS/MS法。电子烟液中的羰基物在酸性条件下与2,4-二硝基苯肼(dnph)反应生成腙类化合物,对比了LC-MS/MS法和HPLC法对检测结果的影响,考察了溶剂背景和反应体系均一性,优化了dnph浓度、酸性溶液浓度和反应时间参数,并考察了衍生液的稳定性。结果表明:①电子烟液基质复杂,LC-MS/MS法灵敏度高、选择性好,可消除基质干扰;②与甲醇相比,乙腈产生的背景较小,选择乙腈配制dnph溶液;③在电子烟液中加入水作为分散剂,可提高甘油高含量样品溶液的均一性;④在衍生液中加入吡啶,改善了衍生化产物的稳定性;⑤8种羰基物的相关系数均大于0.999,定量限在17~93 ng/g之间,3个加标水平的回收率在92.5%~106.4%之间,日内和日间精密度分别为3.2%~6.2%和4.1%~7.9%,表明该方法线性良好、灵敏度高、精密度好。该方法前处理过程简单、快速,适合大批量电子烟液样品的检测。

关键词：电子烟烟液羰基物 dnph 液相色谱-串联质谱

LC-MS/MS法对卷烟主流烟气中8种羰基化合物的测定

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分析测试学报 2008年第S1期27卷 99-102页

作者：郭磊索卫国田耀伟廖堃江西中烟工业公司技术中心江西南昌330096

A liquid chromatography-tandem mass spectroscopy(LC-MS/MS)method was developed for analysis of carbonyl compounds in cigarette mainstream smoke.The cigarette smoke was collected using a Cambridge filter treated with acidic solution of 2,4-dinitrophenylhydrazine,then extracted with acetonitrile.The extract was diluted with acetonitrile-water and analyzed by LC-MS/MS in negative electro-spray ionization mode.Formaldehyde,acetaldehyde,acetone,acrolein,propionaldehyde,methyl ethyl ketone,butyraldehyde and crotonaldehyde in mainstream cigarette smoke were analyzed with the recovery at the range of 83% to 103%.The minimum detectable quantity for the carbonyls ranged from 0.08 to 0.28 μg/L,and relative standard deviations were below 6%.This new method had higher selectivity and sensitivity compared to conventional methods.5 kinds of foreign and domestic cigarette were analyzed.

关键词： carbonyls mainstream cigarette smoke dnph LC-MS/MS

使用UHPLC和三重四极杆LC/MS/MS对室内及车内羰基化合物的分析

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环境化学 2013年第6期32卷 1104-1106页

作者： FU Rongjie CAO Maoxin WANG Ying 安捷伦科技(上海)有限公司上海200233

采用超高效液相色谱(UHPLC)和LC/MS/MS方法,并通过与2,4-二硝基苯肼(dnph)衍生的方式测定空气中游离的羰基化合物.该方法采用具有DAD检测功能的UHPLC和三重四极杆LC/MS/MS对目标分析物进行定性和定量.使用Agilent Poroshell 120 EC-C18 ... 详细信息

采用超高效液相色谱(UHPLC)和LC/MS/MS方法,并通过与2,4-二硝基苯肼(dnph)衍生的方式测定空气中游离的羰基化合物.该方法采用具有DAD检测功能的UHPLC和三重四极杆LC/MS/MS对目标分析物进行定性和定量.使用Agilent Poroshell 120 EC-C18 HPLC色谱柱可在12 min内分离14种羰基dnph化合物.相对于LC法,LC/MS/MS方法可提供更低的检测限.借助多反应监测技术,可以分离出更多种羰基dnph化合物.

关键词： LC MS MS 羰基化合物四极杆超高效液相色谱 4-二硝基苯肼车内室内 dnph

Waters Sep-Pak dnph-硅胶小柱用于采集空气中醛/酮

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环境化学 1994年第5期13卷 474-475页

作者：林玲 Waters公司北京应用实验室

测定大气中的醛/酮含量是环境监测部门的重要工作.通常测定醛/酮的方法是将样品用2.个-二硝基苯肼(dnph)衍生,形成具有紫外吸收的稳定的衍生物.用高效液相色谱可以定量分离衍生物,紫外360nm进行检测.醛/酮与dnph的衍生反应如下:

关键词：大气监测醛酮 Sep-Pak dnph 硅胶小柱

2，4-二硝基苯肼柱前衍生HPLC法检测磷酸丙糖及非甲羟戊酸途径中重要中间体1-脱氧-D-木酮糖-5-磷酸

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2，4-二硝基苯肼柱前衍生HPLC法检测磷酸丙糖及非甲羟戊酸途径中...

作者：胡玥西北大学

学位级别：硕士

萜类化合物广泛分布于自然界中,是最大的一类天然化合物。生物体内的萜类化合物主要有两条生物合成途径：甲羟戊酸(MVA)途径和非甲羟戊酸(MEP)途径。研究表明,经典的MVA途径主要存在于动物(包括人类),真菌及一些古细菌当中;新近发现的ME... 详细信息

萜类化合物广泛分布于自然界中,是最大的一类天然化合物。生物体内的萜类化合物主要有两条生物合成途径：甲羟戊酸(MVA)途径和非甲羟戊酸(MEP)途径。研究表明,经典的MVA途径主要存在于动物(包括人类),真菌及一些古细菌当中;新近发现的MEP合成途径则更广泛地存在大多数真核细菌、藻类、地衣等当中;高等植物中则同时利用这两条合成途径来完成萜类化合物的合成,其中以MEP合成途径占主导地位。为了进一步研究MEP途径中的重要中间体及关键酶,本研究利用含羰基化合物与2,4-二硝基苯肼(dnph)在酸性条件下反应得到的产物腙对紫外-可见光有吸收的特性,建立一种柱前衍生-HPLC法测定中间体1-脱氧-D-木酮糖-5-磷酸(DXP),磷酸丙糖D-甘油醛-3-磷酸(D-GAP)及二羟基丙酮磷酸(DHAP),先将这三种化合物在碱性磷酸酶的作用下分别生成去磷酸化产物1-脱氧-D-木酮糖(DX)、D-甘油醛(D-GA)及二羟基丙酮(DHA),然后在酸性条件下与2,4-二硝基苯肼衍生成腙,再以HPLC进行测定。衍生化反应的适宜条件为：反应温度37℃,高氯酸浓度为30%,dnph与羰基化合物的摩尔比为6：1,反应时间60min。色谱条件：0min,40%甲醇;17min,80%甲醇;18min,40%甲醇;20min,40%甲醇。结果表明,本方法具有较高的灵敏度和良好的线性关系,DXP的检出限为1μg/mL, D-GAP的检出限为1μg/mL, DHAP的检出限为0.1μg/mL,三者在0.001～1mg/mL范围内其线性相关系数为0.999,重复测定3次的相对标准偏差小于5.0%,标准回收率为98%-102%。为了检测此方法的实用性,首先检测了唇形科植物薄荷(Mentha haplocalyx)、藿香(Wrinkled gianthyssop)及藜科植物菠菜(Spinacia oleracea)中的DXP, D-GAP及DHAP的含量,但由于植物体系复杂,此方法只能用于定性而不能定量。其次测定了E. coli BL21工程菌株中的DXP, D-GAP及DHAP,重现性和精密度良好,回收率为70%～80%,故此方法可运用于细菌体内这三种具有重要生理功能化合物的同时检测。最后,还测定了1-脱氧-D-木酮糖-5-磷酸合酶(DXS)的稳态动力学参数,Km、Vmax和Kcat测定结果与文献报道一致。

关键词： MEP途径 HPLC dnph 柱前衍生测定

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卷烟主流烟气中羰基化合物的改进分析方法

中国烟草学报 2006年第5期12卷 15-24页

作者：谢复炜吴鸣王昇夏巧玲中国烟草总公司郑州烟草研究院郑州450001

选择2,4-二硝基苯肼作为羰基化合物的衍生化试剂,采用高效液相色谱(HPLC)分析卷烟烟气中主要8种羰基化合物。卷烟主流烟气通过经2,4-二硝基苯肼(dnph)酸性溶液处理的剑桥滤片进行捕集,烟气中的羰基化合物与dnph反应生成相应的2,4-二硝... 详细信息

选择2,4-二硝基苯肼作为羰基化合物的衍生化试剂,采用高效液相色谱(HPLC)分析卷烟烟气中主要8种羰基化合物。卷烟主流烟气通过经2,4-二硝基苯肼(dnph)酸性溶液处理的剑桥滤片进行捕集,烟气中的羰基化合物与dnph反应生成相应的2,4-二硝基苯腙衍生物,经乙腈萃取后,采用配备紫外检测器的高效液相色谱进行定量分析。与以往的分析方法相比,该方法防止了丙烯醛衍生化合物的进一步反应,提高了分析的准确性。评价了该方法测定烟气中8种羰基化合物的重复性、回收率及检测限,采用该方法测定了肯塔基参考卷烟2R4F和部分国内外卷烟。

关键词：羰基化合物卷烟烟气 dnph HPLC

用dnph—uV法跟踪聚乙烯薄膜光氧化的微量羰基生成

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老化通讯 1980年第3期 10-16页

作者：陈忠汉宋玉春姜承德韩步瀛张秀华刘福菊中国科学院长春应用化学研究所

前言聚乙烯也和其他烃类聚合物一样,在热和光氧化过程中必然伴随有羰基化合物的生成,其量随聚合物氧化程度的加深而增大。因此,利用可跟踪这类化合物的生成动力学的方法,就有可能成为研究和表征聚合物氧化稳定性的一种有效手段。目前,... 详细信息

前言聚乙烯也和其他烃类聚合物一样,在热和光氧化过程中必然伴随有羰基化合物的生成,其量随聚合物氧化程度的加深而增大。因此,利用可跟踪这类化合物的生成动力学的方法,就有可能成为研究和表征聚合物氧化稳定性的一种有效手段。目前,文献中在这一方面已报导的方法有:透射红外光谱法(下称IR法)、衰减全反射或内反射光谱法、荧光分析法、通过试样与N,N-二甲基对苯二胺反应的可见和紫外光谱法、

关键词： dnph UV IR uV 聚乙烯薄膜光氧化光化学反应二硝基苯生成动力学

高效液相色谱法测定皮革中甲醛的dnph衍生方法研究

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西部皮革 2020年第21期42卷 14-17页

作者：赵振伟何颖瑜赵木峰广州检验检测认证集团有限公司国家皮革制品质量检验中心(广东)

针对GB/T 19941-2005中色谱法和分光光度法测试结果存在差异,通过优化衍生条件,建立一种采用高效液相色谱-二极管阵列检测器,直接测定皮革中甲醛的2,4-二硝基苯肼(dnph)衍生方法。该方法线性相关系数达0.999以上,检出限为4 mg/kg,回收... 详细信息

针对GB/T 19941-2005中色谱法和分光光度法测试结果存在差异,通过优化衍生条件,建立一种采用高效液相色谱-二极管阵列检测器,直接测定皮革中甲醛的2,4-二硝基苯肼(dnph)衍生方法。该方法线性相关系数达0.999以上,检出限为4 mg/kg,回收率介于96.4%～99.4%,相对标准偏差为0.4%～1.2%。通过实际样品测试比对,结果表明本方法与分光光度法结果具有较好精密度,相对偏差小于5%。

关键词：甲醛色谱法分光光度法 dnph

小儿苯丙酮尿症筛查方法的探讨及广东部分地区的普查报告

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中山大学学报(医学科学版) 1986年第2期 44-50页

作者：官希吉彭秋香俞水娟陈修添刘克明中山医科大学第一附属医院儿科

为了解小儿苯丙酮尿症切实可行的筛选方法及此症在广东地区发病情况和临床表现,从1980年开始对此症进行研究,对185例智力不全儿及在我院出生的婴儿、广州市五个区中二个区和广东南部新会县部分地区小儿共34467例进行筛查,现将结果报告... 详细信息

为了解小儿苯丙酮尿症切实可行的筛选方法及此症在广东地区发病情况和临床表现,从1980年开始对此症进行研究,对185例智力不全儿及在我院出生的婴儿、广州市五个区中二个区和广东南部新会县部分地区小儿共34467例进行筛查,现将结果报告如下。

关键词：苯丙酮尿症血清苯丙氨酸筛查方法小儿新生儿脐血 dnph 广东