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3,5-二硝基水杨酸(dNS)法测定d-半乳糖醛酸含量的条件探索

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安徽农业科学 2008年第16期36卷 6829-6832页

作者：王天龙仇宏伟陈海华安燕丁立孝青岛农业大学青岛市现代农业质量与安全工程重点实验室山东青岛266109 日照职业学院食品学院山东日照276826

[目的]优化3,5-二硝基水杨酸（dNS）法用于测定d-半乳糖醛酸含量的条件。[方法]通过单因素实验研究了3,5-二硝基水杨酸（dNS）法测定d-半乳糖醛酸含量的测定条件。[结果]单因素试实结果表明,利用3,5-二硝基水杨酸法测定d-半乳糖醛酸含... 详细信息

[目的]优化3,5-二硝基水杨酸（dNS）法用于测定d-半乳糖醛酸含量的条件。[方法]通过单因素实验研究了3,5-二硝基水杨酸（dNS）法测定d-半乳糖醛酸含量的测定条件。[结果]单因素试实结果表明,利用3,5-二硝基水杨酸法测定d-半乳糖醛酸含量的优化条件为：测定波长540 nm,dNS用量4.0 ml,反应温度100℃,反应时间5 min,最佳测定时间60 min内。此条件下回归方程y=1.0226x-0.2784,回归系数r=0.9997,平均回收率99.96%,d-半乳糖醛酸含量测定范围0.5-1.1 mg/ml,统计分析表明,该方程显著存在。[结论]多次实验验证,该方法测定d-半乳糖醛酸含量时操作简单、准确度高、重复性好。

关键词： 3,5-二硝基水杨酸还原糖 d-半乳糖醛酸

趁鲜切制和传统切制金荞麦饮片糖类组分比较研究

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中草药 2023年第9期54卷 2776-2784页

作者：陈芳倪丽缪兴龙周桂荣何毅李松林南京中医药大学附属中西医结合医院江苏南京210028 江苏省中医药研究院和中国中医科学院江苏分院江苏南京210028 天士力医药集团股份有限公司创新中药关键技术国家重点实验室天津300410

目的比较趁鲜切制和传统切制方法对金荞麦Fagopyri dibotryis Rhizoma饮片糖类组分的影响,基于糖组分探究适宜的金荞麦饮片切制方法。方法采用多维色谱技术表征2种饮片中多糖含量、相对分子质量分布、单糖组成及物质的量比以及寡糖和游... 详细信息

目的比较趁鲜切制和传统切制方法对金荞麦Fagopyri dibotryis Rhizoma饮片糖类组分的影响,基于糖组分探究适宜的金荞麦饮片切制方法。方法采用多维色谱技术表征2种饮片中多糖含量、相对分子质量分布、单糖组成及物质的量比以及寡糖和游离单糖的含量,结合统计分析,比较2种饮片的糖组分特征。结果与传统切制法相比,趁鲜切制饮片中多糖、寡糖含量较高;2种饮片中多糖的相对分子质量分布范围相似,但传统方法切制饮片在4.456×10^(6)~8.095×10^(6)区域占比较高;2种饮片多糖都主要由d-甘露糖、d-半乳糖醛酸、d-葡萄糖、半乳糖和阿拉伯糖组成,但传统方法切制饮片的d-葡萄糖物质的量比较高,d-甘露糖、半乳糖和阿拉伯糖物质的量比较低。结论趁鲜切制能更好地保留多糖和寡糖组分,且操作方法相对简便,可以考虑作为金荞麦饮片的候选切制方法。

关键词：金荞麦糖类组分趁鲜切制传统切制 d-甘露糖 d-半乳糖醛酸 d-葡萄糖半乳糖阿拉伯糖

基于多糖组成和含量的3种基原黄精质量比较和识别研究

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中草药 2019年第10期50卷 2467-2473页

作者：陶爱恩杜泽飞赵飞亚夏从龙段宝忠大理大学药学院云南大理671000

目的通过定性与定量分析,结合化学计量学方法,比较黄精3种基原植物中多糖的组成和含量差异,为黄精药材质量评价提供参考。方法采用红外光谱法(FTIR)和柱前衍生化-HPLC(PMP-HPLC)法比较3种基原黄精中多糖的差异;采用紫外光谱法(UV)测定... 详细信息

目的通过定性与定量分析,结合化学计量学方法,比较黄精3种基原植物中多糖的组成和含量差异,为黄精药材质量评价提供参考。方法采用红外光谱法(FTIR)和柱前衍生化-HPLC(PMP-HPLC)法比较3种基原黄精中多糖的差异;采用紫外光谱法(UV)测定总多糖含量。结果 3种基原黄精多糖的IR平均光谱和二阶导数图谱差异明显,主成分分析(PCA)、偏最小二乘法判别分析(PLS-dA)及聚类分析(HCA)分析均可将3种基原的黄精加以区分;PMP-HPLC图谱显示3种基原黄精中多糖的单糖组成存在差异,共有成分为d-甘露糖、d-核糖、L-鼠李糖、d-半乳糖醛酸、d-葡萄糖醛酸、d-半乳糖、d-葡萄糖、d-木糖、d-阿拉伯糖和L-岩藻糖;结果表明,所测样品多糖含量符合《中国药典》2015年版的要求。结论本研究所建立方法为黄精类药材的多糖组成研究和质量评价提供了新的参考。

关键词：黄精 d-甘露糖 d-核糖 L-鼠李糖 d-半乳糖醛酸 d-葡萄糖醛酸 d-半乳糖 d-葡萄糖 d-木糖 d-阿拉伯糖 L-岩藻糖红外光谱柱前衍生化紫外光谱质量评价

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稀有糖L-半乳糖及其衍生物的合成研究

中国现代应用药学 2019年第4期36卷 417-420页

作者：李坤丽常新林胡亚丹钟婷张翰霖张园园北京中医药大学中药学院北京100102

目的制备L-半乳糖及其中间体d-半乳糖醛酸、L-半乳糖酸-1,4-内酯,并优化工艺。方法采用酶法水解果胶,制备d-半乳糖醛酸,并用正交试验设计法确立最佳酶水解工艺;d-半乳糖醛酸经还原、脱水转化为L-半乳糖酸-1,4-内酯,进一步还原合成L-半... 详细信息

目的制备L-半乳糖及其中间体d-半乳糖醛酸、L-半乳糖酸-1,4-内酯,并优化工艺。方法采用酶法水解果胶,制备d-半乳糖醛酸,并用正交试验设计法确立最佳酶水解工艺;d-半乳糖醛酸经还原、脱水转化为L-半乳糖酸-1,4-内酯,进一步还原合成L-半乳糖。结果酶水解最佳条件为50℃反应2 h,酶-果胶比为1.5∶10。合成产物结构经~1H-NMR、^(13)C-NMR表征。合成产率为31.4%。结论方法操作简便,步骤短,反应收率高,具有工业化生产前景。

关键词： L-半乳糖 d-半乳糖醛酸 L-半乳糖酸-1,4-内酯果胶合成

人参醇提后药渣中人参酸性多糖的分离纯化工艺研究

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中国药房 2016年第28期27卷 3957-3960页

作者：王贵金杜红娜乔莉毕丹贾继明河北以岭医药研究院有限公司石家庄050035

目的:以人参醇提后的药渣制备的喷雾粉为原料,优化人参酸性多糖的分离、纯化等工艺。方法:采用以d-半乳糖醛酸为对照品计的人参酸性多糖量等为指标,优化树脂分离纯化、脱盐、干燥等制备工艺中的方法及条件,并进行小试和中试工艺验证。结... 详细信息

目的:以人参醇提后的药渣制备的喷雾粉为原料,优化人参酸性多糖的分离、纯化等工艺。方法:采用以d-半乳糖醛酸为对照品计的人参酸性多糖量等为指标,优化树脂分离纯化、脱盐、干燥等制备工艺中的方法及条件,并进行小试和中试工艺验证。结果:采用d900型阴离子交换树脂分离纯化人参酸性多糖,上样量为7.2 mg/g(多糖粗品/干树脂),径高比为1∶7;先用水再用0.3 mol/L的Na Cl溶液以2倍柱体积(BV)/h的流速洗脱5 BV;超滤法脱盐,截留分子质量为1 k d;选择喷雾干燥方法制备人参酸性多糖粉末。小试验证试验中产品纯度为94.7%,中试验证试验中各指标的RSd≤2.42%(n=3)。结论 :优化所得人参酸性多糖的分离、纯化工艺稳定可靠、简便易行,适合于工业化生产,且产品纯度较高。

关键词：人参酸性多糖 d-半乳糖醛酸分离纯化制备工艺

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酿酒甘蔗汁酶解工艺研究

食品研究与开发 2017年第19期38卷 51-55页

作者：朱香澔曹雨珊伍淑婕罗杨合苏丽玲贺州学院食品与生物工程学院广西贺州542899 大连工业大学食品学院辽宁大连116034

甘蔗汁酿造果酒可通过果胶酶酶解处理降低其甲醇含量。以d-半乳糖醛酸含量为考察指标,通过单因素和正交试验得出甘蔗汁酶解的最佳工艺条件:酶解温度为60℃、酶解时间为3.5 h、酶解量为1.0%、酶解pH值为2.5,在此条件下酶解所得甘蔗汁中... 详细信息

甘蔗汁酿造果酒可通过果胶酶酶解处理降低其甲醇含量。以d-半乳糖醛酸含量为考察指标,通过单因素和正交试验得出甘蔗汁酶解的最佳工艺条件:酶解温度为60℃、酶解时间为3.5 h、酶解量为1.0%、酶解pH值为2.5,在此条件下酶解所得甘蔗汁中的d-半乳糖醛酸含量最高为85.5 mg/mL,酶解处理效果最好。

关键词：甘蔗汁酶解果胶酶 d-半乳糖醛酸

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稀有糖L-半乳糖、L-岩藻糖的合成研究

稀有糖L-半乳糖、L-岩藻糖的合成研究

作者：李坤丽北京中医药大学

学位级别：硕士

糖类化合物是生物体维持生命活动所需能量的主要来源,也是生物体的主要结构成分。随着现代药学研究技术的提高,糖类化合物的生物学活性和药物活性逐渐获得人们的重视。糖类药物在抗肿瘤、抗病毒、防治心血管系统疾病,治疗免疫系统疾病... 详细信息

糖类化合物是生物体维持生命活动所需能量的主要来源,也是生物体的主要结构成分。随着现代药学研究技术的提高,糖类化合物的生物学活性和药物活性逐渐获得人们的重视。糖类药物在抗肿瘤、抗病毒、防治心血管系统疾病,治疗免疫系统疾病、抗糖尿病等多个重大领域被广泛应用,而且由于生物活性多样,毒副作用较小,其使用范围还在不断扩大中。目前在药物先导化合物研究中,直接从天然产物中分离的化合物多数是含糖化合物的次级代谢物。具有生物活性的单糖、聚合糖或糖苷类化合物也是中药化学领域的研究热点。然而,糖类化合物结构复杂多样,合成的主要难点在于区域选择性、立体选择性和合成产率。且糖类化合物具有微观不均一性,极性大,难于结晶,也不具有紫外吸收,使其在提取、分离、鉴定方面也存在诸多困难。糖类化合物的高效制备具有挑战性。稀有糖是一类在自然界中含量极少的单糖及衍生物。近年来,稀有糖因其生物活性独特和低毒性等特点,使其在医药、膳食、化妆品等领域中发挥着重要的作用。L-半乳糖是一种稀有六碳醛糖,L-半乳糖及其衍生物是半乳聚糖的主要结构单元,存在于藻类等植物中,L-半乳糖也是维生素C的生合成中间体。L-岩藻糖为6-脱氧-L-半乳糖,存在于一些细菌和植物体内的糖苷和多糖中,在生物体的细胞黏附中起主要靶向作用,还可作为肿瘤标志物应用于临床检验。因在自然界中含量稀少,加之现有制备工艺不成熟,我国目前L-半乳糖和L-岩藻糖仍依赖进口,价值昂贵,限制了其在生物医药领域更广泛和深入的研究。本课题以L-半乳糖和L-岩藻糖的合成设计和工艺优化为研究对象,完成如下工作:①以d-半乳糖为原料,经过丙酮叉保护、苄基保护、脱丙酮叉、还原、乙酰基保护、脱苄基、氧化、脱乙酰基等8步合成了 L-半乳糖,总产率为12.1%。分离鉴定的中间体有1,2,3.4-O-二异丙叉基-d-半乳糖、1,2,3,4-O-二异丙叉基-6-O-苄基-d-半乳糖、1,2,3,4,5-五-O-乙酰基-6-O-苄基-d-半乳糖醇、1,2,3,4,5-五-O-乙酰基-d-半乳糖醇。②以果胶为原料,通过酶法水解制备d-半乳糖醛酸,再经还原、脱水、还原等3步合成L-半乳糖,合成产率为31.4%。并获得d-半乳糖醛酸、L-半乳糖酸-1,4-内酯2个重要活性中间体。③以d-半乳糖为原料,经过丙酮叉保护、苄基保护、脱丙酮叉、二硫代缩醛反应、乙酰基保护、还原脱硫、脱苄基、氧化、脱乙酰基等8步反应合成了 L-岩藻糖,总产率为1 2.4%。分离鉴定的中间体有1,1-S,S’-二乙基-6-O-苄基-d-半乳糖缩硫醛、1,1-S,S’-二乙基-2,3,4,5-四-O-乙酰基-6-O-苄基-d-半乳糖缩硫醛、2,3,4,5-四-O-乙酰基-L-岩藻糖醇。④从反应试剂、温度、时间、催化剂、后处理等方面,对合成路线进行工艺优化;采用正交实验设计法确立了果胶的最佳酶水解工艺。本课题L-半乳糖的合成路线与报道的路线相比,更简单、经济、高效,L-岩藻糖的合成路线未见文献报道。本研究可为低成本、高效率生产L-半乳糖和L-岩藻糖,扩大其在生物医药领域的应用提供技术支持。

关键词： L-半乳糖 L-岩藻糖 d-半乳糖 d-半乳糖醛酸 L-半乳糖酸-1,4-内酯果胶化学合成