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cucro2的合成及其复合催化剂的光催化性能

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燃料化学学报 2013年第12期41卷 1473-1480页

作者：刘宗园王桂赟刘先平王延吉河北工业大学化工学院绿色化工与高效节能河北省重点实验室天津300130

以硝酸铬和硝酸铜为原料,通过半湿法经两种不同路径合成了cucro2半导体物质。分别采用热重-差示扫描(TGDSC)、X射线衍射(XRD)、紫外-可见漫反射(UV-vis DR)、扫描电镜(SEM)及X射线光电子能谱(XPS)对样品进行了表征分析。确立了以氨水为C... 详细信息

以硝酸铬和硝酸铜为原料,通过半湿法经两种不同路径合成了cucro2半导体物质。分别采用热重-差示扫描(TGDSC)、X射线衍射(XRD)、紫外-可见漫反射(UV-vis DR)、扫描电镜(SEM)及X射线光电子能谱(XPS)对样品进行了表征分析。确立了以氨水为Cr3+沉淀剂制得的氢氧化铬沉淀中加入硝酸铜溶液是合成cucro2较适宜的路径。借助TG-DSC和XRD的分析结果确立前驱体在热处理的过程中,含Cr物相的变化历程为Cr(OH)3→cucro4→CuCr2O4→cucro2。通过机械研磨的方法合成了cucro2-WO3和cucro2-ZnO复合型催化剂,对其进行了XRD、SEM和XPS表征分析,并测试了复合催化剂的光催化活性。结果表明,与单独使用cucro2相比,无论是以高压汞灯,还是以氙灯为光源,cucro2-WO3和cucro2-ZnO的光催化产氢活性都有显著提高。

关键词： cucro2 半湿法复合催化剂光催化分解水

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cucro2的合成及其光催化性能的研究

CuCrO2的合成及其光催化性能的研究

作者：田伟松河北工业大学

学位级别：硕士

随着社会经济的快速发展,化石燃料的消耗迅速增加,由此带来的能源和环境问题日益严重,寻找绿色环保的新型能源来代替化石能源迫在眉睫。氢能是未来具有很大发展潜力的新型能源,利用太阳能光催化分解水制氢是理想的制氢方法之一。cucro... 详细信息

随着社会经济的快速发展,化石燃料的消耗迅速增加,由此带来的能源和环境问题日益严重,寻找绿色环保的新型能源来代替化石能源迫在眉睫。氢能是未来具有很大发展潜力的新型能源,利用太阳能光催化分解水制氢是理想的制氢方法之一。cucro为具有p型导电特性,能感应可见光,用途广泛的铜铁矿类半导体物质,对其进行制备及改性研究具有理论和实用价值。本论文以硝酸铬和硝酸铜为原料,柠檬酸为配合物,氨水为溶液的酸碱度调节剂,乙二醇为助剂,采用溶胶凝胶法合成了cucro,对样品进行了扫描电子显微镜(SEM)、紫外可见漫反射(UV-Vis DR)及X射线衍射(XRD),并用机械研磨的方法,将制得的cucro与具有n型导电特性的半导体氧化物WO复合制备了p-n复合型催化剂,测试了复合催化剂光催化分解纯水的产氢活性。考察了柠檬酸与总金属离子的摩尔比、氨水的加入量、乙二醇的添加,以及前驱体的焙烧温度和时间对cucro样品性能的影响。结果表明:柠檬酸与总金属离子摩尔比为1.7:1,氨水的添加量为7 m L,乙二醇与柠檬酸摩尔比为1:1,所得前驱体于空气气氛中500℃处理3 h,再于氮气气氛中,800℃焙烧3 h,再850℃焙烧3 h所得的cucro样品结晶完整性较好,粒度较小且分布均匀、分散良好,对应的cucro-WO复合催化剂的产氢活性较高。采用溶胶凝胶法,基于上述适宜的合成条件,对cucro进行了偏离化学计量比及金属离子掺杂的改性研究,制备了CuCr O、cucro、CuCrNiO及CuCrCoO(x=0.01～0.05)系列样品,测试了上述样品与WO复合后所得复合催化剂分解纯水的产氢活性。结果显示,偏离化学计量比改性及Ni离子和Co离子掺杂改性都在一定范围内提高了对应复合催化剂的光催化活性,但偏离化学计量比太高,或掺杂Ni离子和Co离子的浓度太高都会导致样品的活性显著降低,运用缺陷理论,并借助XRD的表征结果探讨了样品活性变化的原因。

关键词：溶胶凝胶法 cucro2 改性光催化分解水

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cucro2薄膜的制备与性质研究

CuCrO2薄膜的制备与性质研究

作者：王云锋上海师范大学

学位级别：硕士

宽禁带n型与p型导电氧化物半导体即透明导电氧化物(TCO)已广泛应用于太阳能电池的窗口层、平板显示器、低辐射窗、触摸屏、飞机和冰箱的除霜窗口、气体传感器、抗静电涂料等领域。到目前为止，大多数的TCO材料均为n型，而对p型的报道很... 详细信息

宽禁带n型与p型导电氧化物半导体即透明导电氧化物(TCO)已广泛应用于太阳能电池的窗口层、平板显示器、低辐射窗、触摸屏、飞机和冰箱的除霜窗口、气体传感器、抗静电涂料等领域。到目前为止，大多数的TCO材料均为n型，而对p型的报道很少。1997年Kawazoe等第一次报道了关于铜铁矿结构的CuAlO2薄膜为p-TCO，由此掀起了对铜铁矿结构材料的关注，Tate等报道的cucro通过在Cr位掺杂5%的Mg将电导率提高到220Scm-1，但是它的可见光透过率只有40%左右。目前Mg掺杂的cucro薄膜的光电性能都得到了广泛的提高，在此基础上透明的p-n结也有相继的报道，如：CuAlO2/ZnO,CuYO/i-ZnO/ITO及p-cucro: Mg/n-ZnO等。本文采用化学溶液法(CSD)成功制备了单相的cucro多晶块体，通过比较实验的形貌结果可以看出cucro多晶块体具有明显的层状生长的特性。适量的Mg掺杂有效的降低了多晶块体材料的结晶温度，结晶的温度得到改善，为制备低温生长薄膜打下实验基础。在经过相同温度条件的处理后，通过比较样品的形貌特征可以看出，随着Mg掺杂浓度的增加，块体材料的结晶度退化，颗粒变得细小。并通过化学溶液法在单晶氧化铝衬底上成功制备了不同Mg掺杂浓度的cucro薄膜。通过改变温度参数制备了c轴高度择优取向的cucro薄膜，并分析了Mg掺杂浓度对薄膜的结构、形貌及光电性能的影响。较高透明度(70%)的Mg掺杂cucro薄膜显示为p型导电和半导体的电输运行为特征。本实验结果中，当掺杂5%Mg时薄膜的电阻率最低达到7.34Ω?cm，直接带隙大约为3.11eV。并通过建立多晶薄膜的晶界散射的导电机制，解释了薄膜电阻率变化的特点。为制备性能优良的薄膜，本文还探索了用脉冲激光沉积法(PLD)在Si(111)、氧化铝、ITO/glass、石英及普通玻璃等不同衬底上生长cucro薄膜，并研究了不同衬底所诱导的应变对cucro结构及光电性能的影响。当不同的衬底所产生的应变增大时，薄膜晶粒大小有减小趋势。对于ITO/glass、氧化铝、石英及玻璃对应薄膜的直接带隙分别为3.15eV,3.08eV,3.1eV和3.06eV，结果显示ITO所对应的直接带隙最大，并理论计算其晶界势垒约为39meV，这为制备cucro/ITO/glass等光电器件提供了可能。

关键词：铜铁矿 PLD cucro2 p型透明导电氧化物化学溶液法

cucro2/TiO2复合光催化剂的制备与光催化性能研究

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CuCrO2/TiO2复合光催化剂的制备与光催化性能研究

作者：常海梅武汉理工大学

学位级别：硕士

光催化技术是一种新兴的实用型技术,它可以利用太阳光照完成有机物质的降解和有毒物质的去毒处理等过程,是一种兼具环保与节能意义的绿色环境处理技术。TiO2因其发展最早、效果最好、具有良好的化学稳定性和长期稳定性等优势成为现在催... 详细信息

光催化技术是一种新兴的实用型技术,它可以利用太阳光照完成有机物质的降解和有毒物质的去毒处理等过程,是一种兼具环保与节能意义的绿色环境处理技术。TiO2因其发展最早、效果最好、具有良好的化学稳定性和长期稳定性等优势成为现在催化剂工业上的翘楚,但其受到本身禁带宽度较大和量子效率较低的限制,催化效率有待进一步提高。因此研究TiO2的改性来提高其光催化效率具有非常重要的研究价值与实际意义。本文试图通过半导体复合以提高光催化剂的光催化性能,旨在利用半导体间的p-n异质结结构来引导p,n型半导体中光生电子和空穴的流向,提高其电子和空穴的分离效率,进而提高量子效率,最终使TiO2的光催化性能得到大幅度增强。采用水热法分别制备粒径较小的cucro2纳米晶和金红石相TiO2纳米棒阵列薄膜,优化了制备TiO2纳米棒阵列薄膜的工艺条件。分别利用旋涂法和浸渍法制备出一系列cucro2/TiO2复合光催化剂,采用XRD,SEM,TEM,XPS,PL,光电流等几种方法对催化剂进行表征,考察了在紫外光照射下光催化降解亚甲基蓝水溶液的性能。研究结果表明:利用cucro2纳米晶对TiO2进行改性可以提高TiO2的光催化效率,cucro2纳米晶的负载量及热处理工艺等因素都对光催化性能产生重要影响。其中,以0.50g/L的cucro2纳米晶悬浮液在5000r/min的转速下旋涂20s,并重复旋涂5次得到的样品具有最好的光催化性能,其催化效率和反应速率常数分别为85.3%和0.236h-1,较纯TiO2纳米棒阵列薄膜光催化参数分别提高14.3%和38.8%。采用浸渍法制备的最佳参数为0.50g/L浓度下浸渍32h,其效率和速率比纯TiO2分别提高10%和27%。综合分析认为cucro2/TiO2复合光催化剂光催化性能的提高来源于二者间形成的p-n异质结结构。其机理是在p-n结内建反向电场的作用下,引导了电子和空穴分别向TiO2的导带和cucro2的价带转移,使电子和空穴得到了更为有效的分离。本文研究证实通过复合cucro2半导体形成的p-n异质结对TiO2进行改性是一种有效提高光催化活性的方法。通过进一步研究,有望使光催化性能得到更大幅度的提高。这种p-n异质结结构光催化剂的研究和开发将对未来高效光催化剂的制备和应用起到指导作用。

关键词： cucro2 纳米晶 TiO2 纳米棒光催化

P型cucro2薄膜的磁控溅射法制备工艺优化与性能研究

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P型CuCrO2薄膜的磁控溅射法制备工艺优化与性能研究

作者：吕嘉骏广东工业大学

学位级别：硕士

cucro2是一种P型铜铁矿结构的透明半导体氧化物(TCO),在可见光范围具有较高的透光性和导电性,可以应用于光电材料的TFT开关、太阳能电池、平板显示、臭氧传感器等光电子领域。cucro2中的空穴主要来源于间隙氧、铜空位和铬空位,由于空穴... 详细信息

cucro2是一种P型铜铁矿结构的透明半导体氧化物(TCO),在可见光范围具有较高的透光性和导电性,可以应用于光电材料的TFT开关、太阳能电池、平板显示、臭氧传感器等光电子领域。cucro2中的空穴主要来源于间隙氧、铜空位和铬空位,由于空穴的迁移率比较低,与n型TCO半导体材料相比,p-cucro2薄膜的电导率低了3～4个数量级,因此如何提高p-cucro2薄膜的性能是需要解决的重要问题。本文采用射频磁控溅射法在石英玻璃衬底上制备p型cucro2薄膜,并在硅衬底上制备了p-CuCr02/n-ZnO p-n结,优化薄膜的制备工艺,通过X射线衍射仪、场发射扫描电子显微镜、紫外-可见光分光光度计、Ⅰ-Ⅴ特性测试仪等对薄膜物相结构、表面形貌和光学性能表征,研究衬底温度、溅射功率和退火时间对p型cucro2薄膜的结构与光学性能影响以及p-CuCr02/n-ZnO p-n结的Ⅰ-Ⅴ特性,得出最优的工艺。研究结果总结如下：1)在氧氩比为1：4、溅射气压为2.0Pa、溅射功率为120W、溅射时间为90min、退火温度为800℃的条件下,以不同衬底温度条件制备的cucro2薄膜都具有3R铜铁矿结构;随着衬底温度的升高,cucro2薄膜择优方向由(006)面转到(012)面,同时薄膜的透光性能提高了,薄膜的光学带隙宽度变宽,薄膜的吸收峰向短波方向移动。2)在氧氩比为1：4、溅射气压为2.0Pa、衬底温度为500℃、溅射时间为90min、退火温度为800℃的条件下,以不同溅射功率条件制备的cucro2薄膜都具有3R铜铁矿结构;随着溅射功率的增加,发现薄膜的(012)峰越来越明显,薄膜的颗粒呈多边形状,颗粒大小均匀,薄膜逐渐变得平整光滑,薄膜在可见光范围内的平均透射率提高了,薄膜的光学带隙宽度变大,薄膜的吸收峰向短波方向移动。3)在氧氩比为1：4、溅射气压为2.0Pa、衬底温度为500℃、溅射功率为120W、溅射时间为90min、退火温度为800℃的条件下,经不同退火时间条件制备cucro2薄膜;通过退火处理后,薄膜为晶态,且都具有3R铜铁矿结构;随着退火时间的增加,(012)主峰逐渐增强,薄膜的结晶性能逐渐增强,孔隙缺陷降低,薄膜表面更平整,薄膜的吸收峰向短波方向移动。4)综上所述,制备cucro2薄膜的最优工艺条件为：氧氩比为1：4、溅射气压为2.0Pa、衬底温度为500℃、溅射功率为120W、溅射时间为90min、退火温度为800℃、退火时间为5h。在最优工艺下制备的cucro2薄膜,在可见光范围的透光率最大为77.5%,薄膜的光学带隙宽度为3.07eV。5)在本征硅和p型硅衬底上制备了p型cucro2薄膜和n型ZnO薄膜并成功形成p-cucro2/n-ZnO p-n结,不同衬底上制备的p型cucro2薄膜都具有3R铜铁矿结构,ZnO薄膜为纯相。通过对比,发现p-cucro2/n-ZnO p-n结制备在p型硅衬底上时,薄膜的颗粒较大,薄膜中的孔隙缺陷较低,薄膜更致密。6)当pn结在本征硅衬底上制备时,p-cucro2/n-ZnO p-n结的开启电压较大,为1V左右,在±2.0V偏压处,p-cucro2/n-ZnO p-n结的正向电流和反向电流的比值的绝对值为4。7)当衬底为P型硅时,开启电压减小,其开启电压为0.5V,在±2.0V偏压处,p-cucro2/n-ZnO p-n结的正向电流和反向电流的比值的绝对值为69,且pn结在-2.0V时没有发生击穿。可见：在p型硅衬底上制备的p-cucro2/n-ZnO p-n结整流特性更好。

关键词： cucro2 射频磁控溅射法结构性能 pn结整流特性

P型透明导电氧化物cucro2薄膜的制备工艺优化与性能研究

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P型透明导电氧化物CuCrO2薄膜的制备工艺优化与性能研究

作者：黄斯楷广东工业大学

学位级别：硕士

cucro2是一种P型铜铁矿结构的半导体氧化物,具有较高的可见光透过性和导电性,其禁带宽度是3.2eV。cucro2薄膜可以应用于光电材料的透明电极、太阳能电池、平板显示,特殊窗口涂层等光电子领域。cucro2中的空穴主要来源于间隙氧、铜空位... 详细信息

cucro2是一种P型铜铁矿结构的半导体氧化物,具有较高的可见光透过性和导电性,其禁带宽度是3.2eV。cucro2薄膜可以应用于光电材料的透明电极、太阳能电池、平板显示,特殊窗口涂层等光电子领域。cucro2中的空穴主要来源于间隙氧、铜空位和铬空位,由于空穴的迁移率比较低,cucro2的电导率相比于n型半导体来说要小得多。因此如何提高cucro2的导电性能成为了当前的研究热点。本文采用射频磁控溅射法在石英玻璃衬底上制备p型cucro2薄膜,优化薄膜的制备工艺,通过X射线衍射仪、扫描电子显微镜,紫外-可见光分光光度计等对薄膜物相结构、表面形貌和光学性能进行表征,研究氧氩比、溅射气压和退火温度对p型cucro2薄膜的结构与光学性能的影响,得出最优的工艺,并制备成p-cucro2/n-Si异质结,分析异质结的Ⅰ-V特性。研究结果总结如下：1)在衬底温度为500℃、溅射气压为1.0Pa、溅射功率为120W、溅射时间为120mmin、退火温度为800℃、不同氧氩比条件下制备的cucro2薄膜都具有3R铜铁矿结构;随着氧氩比的增大,cucro2薄膜出现了(006)衍射峰,且(110)峰逐渐消失,CuO和CuCr2O4相也基本消失了,氧气作为反应气体时会影响薄膜的生长取向;随着氧氩比的提高,cucro2薄膜的透光性能下降了,薄膜的光学带隙宽度变小,且薄膜的吸收峰向长波方向移动。氧氩比为0时,薄膜在可见光范围内的平均透射率最大,为79%,其光学带隙宽度为3.06eV。2)在衬底温度为500℃、氧氩比为0、溅射功率为120W、溅射时间为120min、退火温度为800℃、不同溅射气压条件下制备的cucro2薄膜都具有3R铜铁矿结构;随着溅射气压的增大,薄膜逐渐变得平整光滑,厚度也逐渐减小;随着溅射气压的升高,薄膜在可见光范围内的平均透射率提高了,当溅射气压为4.0Pa时,薄膜的可见光平均透射率最大为80%,且随着溅射气压的增大,薄膜的光学带隙宽度变小,薄膜的吸收峰向长波方向移动。3)在衬底温度为500。C、溅射气压为1.0Pa、氧氩比为1：4、溅射功率为120W、溅射时间为120min条件下制备薄膜,未经过退火处理的cucro2薄膜为非晶态;通过退火处理后,薄膜从非晶态转变为晶态,且都具有3R铜铁矿结构,随着退火温度的升高,CuO相逐渐减少,薄膜的结晶性能逐渐增强：当退火温度超过800℃后,薄膜中又出现CuO相,说明退火温度过高,会导致cucro2分解;随着退火温度的升高,薄膜的可见光透射率逐渐增大,薄膜的光学带隙宽度逐渐变大,薄膜的吸收峰向短波方向移动。当退火温度为800℃时,薄膜的平均可见光透射率最高,为70%,光学带隙宽度为3.06eV。4)在Si衬底上制备p型cucro2薄膜形成p-cucro2/n-Si异质结,不同退火温度制备的p型cucro2薄膜都具有3R铜铁矿结构,且不含有其他杂相。随着退火温度的升高,薄膜的颗粒逐渐减小,且颗粒变得均匀,薄膜中的孔隙缺陷逐渐减小,薄膜的结晶化程度逐渐提高,薄膜变得平整致密。5)不同退火温度下的p-cucro2/n-Si异质结都具有明显的整流特性,随着退火温度的升高,异质结的整流特性明显变好,异质结的开启电压逐渐减小,当退火温度为850℃时,异质结的开启电压最小为0.2V,在±2.0V偏压处,p-cucro2/n-Si异质结的正向电流和反向电流的比值的绝对值为73。

关键词： cucro2 射频磁控溅射法结构性能光学性能整流特性

p型透明氧化物cucro2薄膜的制备与性能研究

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p型透明氧化物CuCrO2薄膜的制备与性能研究

作者：李杨超北京工业大学

学位级别：硕士

透明氧化物半导体(TOS)是一种在可见光区域具有良好的透光性,并且导电性优异的光电材料,由于具备这两个特性,被广泛应用于电子工业领域。根据导电特性的不同分为n型与p型两类。目前n型TOS已经被广泛应用,而p型TOS相对缺乏。本文根据价... 详细信息

透明氧化物半导体(TOS)是一种在可见光区域具有良好的透光性,并且导电性优异的光电材料,由于具备这两个特性,被广泛应用于电子工业领域。根据导电特性的不同分为n型与p型两类。目前n型TOS已经被广泛应用,而p型TOS相对缺乏。本文根据价带化学修饰理论,以p型铜铁矿结构的cucro2薄膜为研究对象,采用磁控溅射技术制备cucro2薄膜,摸索出薄膜制备工艺,通过二价离子受主掺杂改善薄膜的导电性,研究了厚度对cucro2:Mg(9mol%)薄膜透明导电性的影响,制备出p-cucro2:Mg(9mol%)/n-Si p-n结,具体归纳起来可以概括为以下几个部分。1.本文摸索cucro2薄膜的最佳制备工艺。通过对衬底温度的调制,500℃时获得最高室温电导率为27.1 S·cm-1的薄膜,在可见光区的透过率为15%-20%。由于750℃以内沉积的cucro2薄膜可见光透过率很低,通过调节异位退火温度成功制备了透过率与导电性良好的cucro2薄膜。薄膜透过率随退火温度升高而增大,电导率则随退火温度升高而降低。900℃时,综合性能最好,平均可见光达到50-60%;电导率为1.7×10-2 S·cm-1。变化溅射功率,随着溅射功率的增加,薄膜可见光透过率降低,电导率提高。100W溅射的薄膜综合透明导电性能最优,室温电导率为0.075 S·cm-1,可见光透过率为50%-60%。改变氧分压来调节薄膜中的氧浓度,在氧分压下沉积的薄膜电导率显著降低,透过率为10%-15%,900℃退火后,薄膜的透过率提高到60%-70%,但是薄膜不导电,没有氧分压的薄膜,室温电导率降低到1.5×10-3 S·cm-1。最佳溅射参数定为衬底温度为500℃,溅射功率为100W,氧分压为0%,溅射完成进行900℃异位退火。2.在cucro2薄膜制备工艺优化基础上,制备出结晶性较好的cucro2:Zn,cucro2:Mg薄膜,薄膜的平均可见光透过率在30%-50%之间。所有薄膜在200K以上均符合半导体热激活导电机制,对于所有掺杂系列的薄膜而言,当Mg掺杂量为0.09时,薄膜具有最好的导电性,室温电导率为0.062 S·cm-1,比cucro2的样品提高了400倍,且Hall测试表明,该样品为p型半导体。3.研究厚度对cucro2:Mg(9mol%)薄膜性能影响,随着厚度增加,薄膜晶粒尺寸增大,压应力减小,使得空穴载流子浓度与迁移率增加,电导率提高,但薄膜的可见光透过率降低。当厚度为310nm时,薄膜具有较好的综合透明导电性。4.从器件角度考虑,本文制备出p-cucro2:Mg(9mol%)/n-Si p-n结,室温下样品呈现出明显的整流特性,开启电压为1V。粗略计算电压为5V的正向电流与反向电流的比值,正反电流比值约为8.2。根据p-n+单边突变结理论进行了拟合,发现界面态效应和串联电阻效应是影响该异质结整流特性的重要因素。

关键词： p型透明氧化物半导体铜铁矿结构磁控溅射 cucro2 光学与电学性能

p型铜铁矿结构cucro2薄膜的制备及掺杂性能研究

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p型铜铁矿结构CuCrO2薄膜的制备及掺杂性能研究

作者：秦源山东大学

学位级别：硕士

透明导电氧化物(Transparent Conductive Oxide,TCO)材料因为具有优异的光电性质而被广泛地应用于热电传感、太阳能电池、液晶显示、光催化等技术领域。随着社会经济水平的进步与科学技术的发展,人们对TCO薄膜材料的性能要求也越来越高... 详细信息

透明导电氧化物(Transparent Conductive Oxide,TCO)材料因为具有优异的光电性质而被广泛地应用于热电传感、太阳能电池、液晶显示、光催化等技术领域。随着社会经济水平的进步与科学技术的发展,人们对TCO薄膜材料的性能要求也越来越高。目前,有关TCO材料的研究报道主要以n型为主,而p型TCO材料由于自身电导率低、可见光波段透过率低的问题,无法与n型TCO材料相匹配从而满足市场需求。因此开发光电性能优异的p型TCO材料成为了研究人员关注的热点。p型铜铁矿材料的研发一经报道便引发了一股探索热潮,cucro2作为铜铁矿氧化物材料的一种,由于自身独特的晶体结构,具有良好的本征空穴导电性质以及可见光波段透过率,是一种极具潜力的p型TCO材料,但是室温下沉积得到的薄膜材料结晶性不足,需要在高温衬底上进行沉积或者长时间的高温后退火处理来得到结晶材料,这两种方法不仅会提高工业生产成本同时会导致衬底中杂质向薄膜内迁移,影响薄膜材料的整体性能。为避免以上问题,本文采用快速退火工艺代替传统后退火方法,首先在室温下利用射频磁控溅射工艺结合快速退火处理的方法制备了纯相铜铁矿结构cucro2薄膜,然后利用XRD、SEM-EDS等等测试表征方法,从多个角度研究了快速退火温度对薄膜材料的影响,在确定最佳退火温度的基础上,针对本征材料电学性能不足的问题,对本征cucro2薄膜进行Ni离子掺杂来提升其电导率,并探讨了 Ni离子掺杂对cucro2薄膜材料综合性质以及结晶温度的影响。主要工作成果包括下面两点:1、在制备本征cucro2薄膜时发现:在室温下通过射频磁控溅射沉积获得的薄膜是非晶态的,经过700℃退火处理后薄膜中存在少量的CuCr2O4相。750℃、800℃退火条件下,得到了铜铁矿结构cucro2。随着退火温度的逐渐提升,cucro2的(0 12)、(0 0 6)特征峰的峰强也逐渐增强,峰的FWHM减小,薄膜的晶粒尺寸增大。SEM测试表明,随着退火温度逐渐提高,材料中原子发生迁移,cucro2的棒状颗粒边界变得明显。EDS的扫描结果显示薄膜表面洁净无污染,元素分布均匀,Cu、Cr原子比遵守1:1。800℃退火条件下得到的cucro2薄膜样品在可见光范围透过率达到48%,光学带隙为3.12 eV。材料表现出p型导电特性,电导率达到0.106 S·cm-1,具有良好的电学稳定性,将其放置于正常空气环境中,8周前后薄膜的电导率变化控制在1.03%以内。2、在本征cucro2薄膜的工艺基础上,制备了 Ni离子掺杂的CuCr1-xNixO2(x=5、10、15、20%)薄膜材料。Ni离子有效掺入了 cucro2的晶体结构中,薄膜中不包含其他杂相,表现出良好的c轴择优生长,并且cucro2的特征衍射峰没有发生偏移。在15%掺杂时薄膜的结晶性最强。当过度掺杂时,晶格畸变严重,材料的结晶性受到破坏。SEM测试结果表明,CuCr1-xNixO2(x=0、5、10、15、20%)薄膜由纳米量级的棒状颗粒所组成且颗粒的分布均匀,材料表面平整光滑,薄膜晶粒的尺寸变化随掺杂浓度的提高呈现先增大然后减小的趋势。EDS测试结果也进一步确定了薄膜中各元素的组份比例符合化学计量比。CuCr1-xNixO2(x=0、5、10、15、20%)薄膜在可见光波段的透过率随着Ni离子掺杂含量的增加而降低,利用Tauc方程计算发现CuCr1-xNixO2(x=0、5、10、15、20%)薄膜带隙宽度也随掺杂含量的增加而减小,这可能是掺杂导致带尾态出现造成的。对薄膜的电学性质进行测试,CuCr1-xNixO2(x=0、5、10、15、20%)薄膜全部表现出p型导电特性,薄膜电导率随Ni离子掺杂含量的增多呈现出倍数增长的特点,CuCr0.85Ni0.15O2室温下电导率达到0.659 S·cm-1,并且表现出良好的电学稳定性。当过度掺杂时,薄膜结晶性遭到破坏同时缺陷中心增多,导致载流子迁移率降低,薄膜电学性质下降。在分析700℃退火后CuCr1-xNixO2(x=0、5、10、15、20%)薄膜的XRD图谱时,发现在Ni掺杂含量达到15%、20%时,材料中过早的出现了 cucro2相,说明Ni的一定程度掺杂降低了 cucro2的结晶温度,通过DSC测试分析认为是Ni掺杂引入晶格畸变从而方便原子迁移传质,导致CuCr2O4化合生成cucro2反应的起始温度降低而造成的。总的来说,Ni离子掺杂可以在维持薄膜透明度几乎不变的情况下,有效提升薄膜的电学性质,进而提高其应用潜力。

关键词： cucro2 Ni离子掺杂射频磁控溅射快速退火光电性质

基于宽禁带半导体cucro2及ZnO材料的光电特性研究

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基于宽禁带半导体CuCrO2及ZnO材料的光电特性研究

作者：胡韩飞长春理工大学

学位级别：硕士

ZnO(Eg=3.37eV)和cucro(Eg=3.2e V)同属于宽禁带半导体材料,具有许多优异的性能,在技术蓬勃发展的时代,ZnO和cucro等宽禁带半导体材料在光电器件领域有着很大发展空间,特别在p型透明导电涂层、激光器、探测器、传感器等方面具有重要的... 详细信息

ZnO(Eg=3.37eV)和cucro(Eg=3.2e V)同属于宽禁带半导体材料,具有许多优异的性能,在技术蓬勃发展的时代,ZnO和cucro等宽禁带半导体材料在光电器件领域有着很大发展空间,特别在p型透明导电涂层、激光器、探测器、传感器等方面具有重要的应用前景,己经成为材料研究热点之一。通过发掘材料本身的特性,将不同的特性相结合,可以开拓新的器件应用,为光电器件的发展提供了一定的推动作用。因此,ZnO和cucro无论在材料特性还是器件应用方面都有着广泛而深刻的研究意义。本文的主要研究内容如下:(1)采用水热法制备高质量结晶度的cucro纳米颗粒,通过透射电子显微镜(TEM)、X射线能谱分析(EDS)以及X射线衍射(XRD)对材料表面形貌及材料性质进行表征。将cucro纳米粒子封装在聚酰亚胺(PI)溶液中制备为薄膜样品,搭建双通道探测装置,通过对比研究cucro-PI(CCO-PI)薄膜和PI薄膜的非线性响应。cucro-PI薄膜的透过率最高约为58%,PI薄膜的透过率最高约为75%。(2)搭建了掺饵光纤环形激光器并在其中研究cucro的饱和吸收特性(作为可饱和吸收体,实现脉冲光纤激光输出)。第一阶段在82.58 m W泵浦功率产生被动调q脉冲。当泵浦功率达到140 m W时,中心波长为1562.2 nm,脉冲宽度为1.8μs,重复频率为56.8 k Hz。最大输出功率和脉冲能量分别为11.4 m W和21.2 n J。40.2 m W时出现第二阶段,此时中心波长1564.4 nm,脉宽896 ns,脉冲间隔为0.63 ms,重频1.39k Hz。第二阶段成功实现了对输出脉冲激光的调控,最大输出功率和脉冲能量分别为98.7 m W和88.9 n J,是第一阶段的8.6和4倍,实现了脉冲持续时间和重复频率的同时压缩(得到最短脉冲持续时间为896 ns,最大重复频率为2.46 k Hz)。(3)将溶胶凝胶法制备的cucro(CCO)薄膜与水热法制备的ZnO纳米棒相结合制备cucro/ZnO复合结构,研究其探测特性。分别在365 nm、620 nm和940 nm光照下进行实验测试,发现其只在365 nm处具有响应,表明其在365 nm(λ=3.01m W/cm)紫外波段具有探测性,上升时间为2.7 s,衰减时间为1.8 s,光暗电流比约为2.3,光响应值约为3.2 A/W。(4)对cucro/ZnO的紫外探测性能进行优化。利用Mg元素掺杂cucro(CCMO)以降低其电阻,提高空穴浓度达到增强电导率的效果,使器件的探测性能进一步增强。在365 nm光照下,掺杂后的器件光暗电流比增加至6,上升时间由2.8 s降低到1.4s,缩减一半,器件的衰减时间下降到1.6 s,器件的核心参数光响应度的值由3.2A/W增加到5.5 A/W。

关键词：宽禁带半导体非线性 cucro2 ZnO 探测性