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花状cu_2o/cu的水热合成及其光催化性能

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物理化学学报 2009年第9期25卷 1841-1846页

作者：周波刘志国王红霞黄喜强隋郁王先杰吕喆苏文辉哈尔滨工业大学物理系凝聚态物理科学与技术研究中心哈尔滨150080 哈尔滨师范大学化学化工学院哈尔滨150025

以硝酸铜为前驱体,不采用任何模板,通过逐步水热法合成了花状cu2o/cu复合纳米材料.用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)和紫外-可见漫反射光谱(DRS)对样品进行表征.结果表明,花状纳米cu2o/cu材料是由长为300-500nm,宽为30-70nm的带状花瓣构... 详细信息

以硝酸铜为前驱体,不采用任何模板,通过逐步水热法合成了花状cu2o/cu复合纳米材料.用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)和紫外-可见漫反射光谱(DRS)对样品进行表征.结果表明,花状纳米cu2o/cu材料是由长为300-500nm,宽为30-70nm的带状花瓣构成,在可见光区域有很强的吸收.复合材料中cu的含量可以通过反应时间进行调控.对染料Procion Red MX-5B(PR)的可见光催化降解,cu能明显提高cu2o的光催化性能.当cu质量分数为27%-71%时,复合材料cu2o/cu的催化活性明显高于单相cu2o.与立方体形貌的cu2o/cu复合材料相比,花状纳米cu2o/cu复合材料对染料PR有更高的催化降解性能.且该复合材料有较高的循环回收利用率.

关键词：光催化 cu2o/cu 异质结纳米花 Procion Red MX-5B

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花状cu_2o/cu复合材料的光催化性能

高等学校化学学报 2010年第1期31卷 141-144页

作者：周波刘志国王红霞赵莉君刘伟龙苏文辉哈尔滨工业大学物理系凝聚态科学与技术研究中心哈尔滨150001 哈尔滨师范大学化学化工学院哈尔滨150025

不采用任何模板,利用原位逐步水热方法一次性合成了花状cu2o/cu复合材料.采用X射线衍射、扫描电镜、高分辨透射电镜和自动吸附仪对样品的相结构、形貌和比表面积进行了表征.以偶氮染料Procion Red MX-5B为探针分子,对复合催化剂进行了... 详细信息

不采用任何模板,利用原位逐步水热方法一次性合成了花状cu2o/cu复合材料.采用X射线衍射、扫描电镜、高分辨透射电镜和自动吸附仪对样品的相结构、形貌和比表面积进行了表征.以偶氮染料Procion Red MX-5B为探针分子,对复合催化剂进行了可见光催化表征.结果表明该复合催化剂中的cu和cu2o之间存在相互作用,其催化活性远高于单相cu2o和商用P25粉末,有望成为污水治理的新型材料.

关键词： cu2o/cu 异质结纳米花光催化偶氮染料Procion Red MX-5B的降解

高温固相熔盐法合成cu/cu2o复合材料及其光催化性能

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高温固相熔盐法合成Cu/Cu2O复合材料及其光催化性能

中国化学会第29届学术年会

作者：冯丽坤马兵王晓峰李本仙刘晓旸吉林大学无机合成与制备化学国家重点实验室吉林大学

以cu与cuo为原料,采用高温固相熔盐法一步合成cu/cu2o复合材料。通过扫描电镜（SEM）、粉末X射线衍射（XRD）等测试手段对复合材料进行了表征。结果表明:cu/cu2o复合材料是由长度为20um的多面体和直径为10um球形构成。与单相的cu2o相比,... 详细信息

以cu与cuo为原料,采用高温固相熔盐法一步合成cu/cu2o复合材料。通过扫描电镜（SEM）、粉末X射线衍射（XRD）等测试手段对复合材料进行了表征。结果表明:cu/cu2o复合材料是由长度为20um的多面体和直径为10um球形构成。与单相的cu2o相比,cu/cu2o复合材料在光降解亚甲基蓝方面展示了较高的光催化活性。

关键词： cu2o/cu 固相熔盐法光催化活性

来源： cnki会议评论

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铜基电催化剂的制备与合成氨性能研究

铜基电催化剂的制备与合成氨性能研究

作者：周杭艳华东师范大学

学位级别：硕士

氨(NH)是一种重要的化工产品,已被广泛用于农业、制药、能量存储等许多领域。当前的工业NH生产主要依赖于Haber-Bosch工艺,但该工艺存在能源效率低、设备要求严格和Co排放量大等不足。环境条件下的电化学合成NH通常以水为质子源,由可再... 详细信息

氨(NH)是一种重要的化工产品,已被广泛用于农业、制药、能量存储等许多领域。当前的工业NH生产主要依赖于Haber-Bosch工艺,但该工艺存在能源效率低、设备要求严格和Co排放量大等不足。环境条件下的电化学合成NH通常以水为质子源,由可再生能源产生的电能驱动反应进行,有效降低了能耗与碳排放量,为可持续NH合成提供了一种绿色环保的方法。但在水性电解质体系中,竞争性析氢反应(HER)的存在导致电化学合成NH的整体产率和选择性较低。因此,电催化剂形貌结构的设计与电催化体系的优化对于提高催化剂的催化活性,促进其与反应物之间的相互作用,最终提高氨的产率和选择性至关重要。本文对铜基电催化剂cuo/cu枝晶的形貌与结构进行了调控,并基于环境中不同的氮源:N与No,研究了其电化学合成氨性能。主要内容如下:(1)cuo/cu枝晶的制备及其电催化氮气还原合成氨性能研究通过氢气泡模板法一步电沉积制备了cuo/cu枝晶催化材料,探究了电沉积时间对cuo/cu材料的形貌与结构及电催化氮气还原合成氨性能的影响。研究发现cuo/cu的特殊枝晶结构与界面作用有效提高了催化剂的催化还原活性。在0.1 M NaSo电解液中,电压为-0.4 V ***时,cuo/cu枝晶电催化氮气还原产氨速率为1.2×10 mol s cm,相应的法拉第效率为4.7%。(2)Ru-cuo/cu枝晶的制备及其电催化硝酸根离子还原合成氨性能研究鉴于N分子中N≡N共价叁键的高解离能,选择具有相对低N=o键能的No为氮源进行电化学合成氨反应研究。通过对cuo/cu材料进行Ru掺杂,制备了Ru-cuo/cu枝晶催化剂,探究了制备过程中电沉积溶液中Ru浓度对Ru-cuo/cu枝晶的形貌与结构及电催化No还原合成氨性能的影响。得益于Ru掺杂对枝晶取向尖端结构的优化与优化的Ru掺杂比例,Ru-cuo/cu枝晶的电化学No还原性能与产氨选择性得到了显著提高。在0.1 M NaSo+NaNo(40 ppm No-N)电解质中,当电压为-0.6V ***时,Ru-cuo/cu电催化硝酸根还原产氨速率为122μmol h cm,相应的法拉第效率达到81%。

关键词：合成氨电催化 cu2o/cu 枝晶 Ru掺杂

铜氧化物微米、纳米结构的制备及其在葡萄糖电化学传感中的应用

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铜氧化物微米、纳米结构的制备及其在葡萄糖电化学传感中的应用

作者：傅金英江西师范大学

学位级别：硕士

几乎在全球的每一个国家，糖尿病的发病人群数量都在不断攀升，如今它已经发展成为一个危害人类身体健康的全球性问题。因此，发展一种检测迅速、高灵敏度、高选择性地血糖检测手段就变的尤为重要。电化学传感器由于其响应迅速、灵敏度... 详细信息

几乎在全球的每一个国家，糖尿病的发病人群数量都在不断攀升，如今它已经发展成为一个危害人类身体健康的全球性问题。因此，发展一种检测迅速、高灵敏度、高选择性地血糖检测手段就变的尤为重要。电化学传感器由于其响应迅速、灵敏度高、选择性好、操作简单和价格低廉等优点而广泛用于检测葡萄糖。本论文基于铜的氧化物展开了一系列关于葡萄糖传感器的研究工作。具体分为以下三个部分：第一部分利用电化学法制备均匀分布在铜电极表面的八面体cuo微晶。通过电化学的方法实现一步完成cuo微晶材料的合成以及电极的构筑，且通过该方法得到的材料与电极之间的作用力强，不容易从电极表面脱落。cuo微晶材料因其具有较大的比表面积，对葡萄糖具有较强的催化作用，所以可以用作葡萄糖传感器。第二部分采用水热法制备两种cu-MoFs材料，并且通过改变溶剂的简单方法实现了两种MoFs材料之间的相互转变。另外，本部分还通过将这两种cu-MoFs材料与碱性溶液反应合成出cuo纳米结构。得到的这两种cuo纳米材料具有较大的比表面积和优越的电催化活性，被用于构筑新型的无酶葡萄糖传感器，它们表现出高的灵敏度、宽的线性范围、低的检测限和好的稳定性，有望应用于实际应用。第三部分应用电化学方法在铜片表面合成cuo(cuo和cuo)的微、纳米材料。通过调节电解质溶液的方法，实现晶体形貌的调控，快速合成多种不同结构的cuo的微、纳米材料。并将其中的立方晶体cuo用作无酶葡萄糖传感器，研究了cuo无酶葡萄糖传感器的电催化活性。

关键词：电化学合成法 cu2o/cu 水热合成法 cu-MoFs cuo纳米粒子 cuxo 电催化氧化葡萄糖无酶传感器

铜基底上不同形貌纳米氧化亚铜的制备、性质和应用

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铜基底上不同形貌纳米氧化亚铜的制备、性质和应用

作者：王艳华中师范大学

学位级别：硕士

纳米材料,特别是一维纳米材料,常具有独特的结构和优异的性能,在电子器件,光催化,传感,电池材料等方面有着广泛的应用前景。氧化亚铜(cuo)作为一种重要的新型无机功能材料,能带宽度为2.0eV,能在600nm处被激发,可以在太阳光的辐射下引发... 详细信息

纳米材料,特别是一维纳米材料,常具有独特的结构和优异的性能,在电子器件,光催化,传感,电池材料等方面有着广泛的应用前景。氧化亚铜(cuo)作为一种重要的新型无机功能材料,能带宽度为2.0eV,能在600nm处被激发,可以在太阳光的辐射下引发光催化反应。本论文用电化学阳极氧化和软模板结合法在基底铜上合成不同形貌纳米材料cuo,并对其制备及应用进行了探索研究。具体的研究工作主要集中在以下几个方面: 1.利用电化学阳极氧化法在铜片上制备得到大面积的准一维阵列纳米针状氧化亚铜(cuo),用SEM、XRD、XPS、BET对产物进行了表征。并探讨了铜基底上一维纳米氧化亚铜不同条件下的氧阴极性质,发现制备的产物较颗粒状样品电流性质有很大的改善。 2.通过控制不同的电流条件,在铜片基底上自组装制备出花状氧化亚铜。在花的形成过程中,CTAB和NaoH起着关键性的作用。纳米氧化亚铜花在铜片上的形成可能经历“成核-生长-溶解-再结晶”机理过程。并对各种反应影响因素进行了讨论。 3.在铜网上制备一维纳米氧化亚铜,利用光照条件下半导体产生的空穴-电子对,在水体中形成高活性的羟基自由基,氧化杀死藻类。克服了传统杀藻剂的缺点譬如不好固定,容易形成二次污染,分别从应用方式、经济性、环境方式考察了试验的可行性。试验效果较为明显,材料可重复性高。 4.通过改进阳极电解液的组成,制备珠串cuo-Tio纳米复合材料。将所制备的材料作为光催化剂降解活性艳红X-3B,当氧化亚铜含量占复合材料3%时可见光下100min降解效率达到54.8%。认为氧化亚铜的存在对材料的稳定性和复合材料的降解效率有一定的提高。

关键词： cu2o/cu 电解法氧阴极纳米cu2o花复合材料光催化

铜基MoFs材料的合成及其cu-N-C衍生物用于电催化还原二氧化碳

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铜基MOFs材料的合成及其Cu-N-C衍生物用于电催化还原二氧化碳

作者：金惠东苏州大学

学位级别：硕士

电化学还原二氧化碳(ECR-Co2)由于具有较高的能源效率和较为温和的反应条件,是最有前景的策略之一。然而因为在热力学中二氧化碳是一个稳定的分子,所以将二氧化碳在ESHE=-1.90 V时活化为二氧化碳自由基阴离子需要大量的能量,这是整个反... 详细信息

电化学还原二氧化碳(ECR-Co2)由于具有较高的能源效率和较为温和的反应条件,是最有前景的策略之一。然而因为在热力学中二氧化碳是一个稳定的分子,所以将二氧化碳在ESHE=-1.90 V时活化为二氧化碳自由基阴离子需要大量的能量,这是整个反应过程中的关键步骤。同时析氢反应(ESHE=-0.42V)的能量远小于活化二氧化碳的能量,所以整个ECR-Co2过程中都伴随着HER,导致产物选择性较低。铜基材料是已知的唯一一类能在水溶液体系中将二氧化碳还原成高附加值碳氢产物的电催化剂,但它们也有明显的不足,电催化过电势高,反应活性和稳定性差,对特定产物的选择性低。为此,我们仍需要开发有效的铜基电催化剂。金属有机框架(MoFs)由于结构可调,多孔,比表面积高等优点,是电化学还原二氧化碳的卓越的催化剂前体。铜基MoF有着特殊的能力来生成碳氢化合物,羧酸和醇类,是目前最有前景的MoF材料。在惰性气氛下热分解MoF能够为ECR-Co2提供大量的活性位点。将些杂原子如B、N、P和S等掺入碳材料被证明能有效改变催化剂的电子性能,材料结构和化学态。这些杂原子与碳原子结合作为新的活性位点来提升二氧化碳电还原的催化活性。但是目前氮掺杂的铜基MoF材料主要以外加的含氮芳香杂环修饰的HKUST-1为主,很少有直接采用含氮有机物作为配体原位引入氮源。为此本文以含有氨基的2-氨基对苯二甲酸为有机配体,氢氧化铜纳米线为铜源,设计和合成了新型的铜基MoF材料(cu-NBDC),以此衍生出核壳结构的复合材料(cu20/cu@NC)作为电催化剂,研究其在二氧化碳电还原中的电化学性能。主要工作如下:(1)采用电化学阳极氧化方法,在泡沫铜表面生长一维氢氧化铜纳米线阵列cu(oH)2NA/CF。氢氧化铜纳米线做铜源和生长模板,2-氨基对苯二甲酸为配体,探索合成新的铜基MoF(cu-NBDC)。对材料进行了SEM、XRD、FTIR、BET等理化表征。研究了浓度,反应时间及溶剂对cu-NBDC生长的影响。通过调控溶剂,我们最终得到了以DMF(EtoH)为反应溶剂合成出的比表面积为170 m2/g的书本状形貌的cu-NBDC和以DMF与水为混合双溶剂合成出的比表面积为1210m2/g的球花状形貌的cu-NBDC。水不仅仅起到溶解反应物作用,还参与到cu-NBDC的自组装过程,能够改变MoF形貌并有效增加它的比表面积。(2)我们选择了高比表面积的球花状形貌的cu-NBDC为制备催化剂的前体,在不同退火温度下得到了cu2o/cu纳米颗粒锚定在氮掺杂的多孔碳基体上的(cu2o/cu@NC),对其进行了 SEM、XRD、TEM、TGA、Raman 及XPS等理化表征。XPS分析可知cu2o/cu@NC材料中存在cu-N结构。在二氧化碳饱和的0.1 M KHCo3电解液中测试了不同温度下制得的催化剂的电化学还原二氧化碳反应的性能。与不含氮的cu2o/cu@C相比,cu2o/cu@NC改变了还原产物的种类,有效抑制了 HER,提高了 ECR-Co2的活性与催化剂对产物的选择性。在400℃退火处理下,cu2o/cu@NC的Co2催化效率高于86%(-1.4～-1.6V vsRHE),其中包括20.4%的C2H4(-1.4 V vs RHE)和 23.9%的 CH4(-1.6 V vs RHE)。相比之下,cu2o/cu@C的二氧化碳还原效率最高不足50%,且无明显乙烯和甲烷生成。我们认为这些显著的催化表现差异主要归因于cu-N有利于稳定二氧化碳还原反应中*CH2中间体的吸附,同时抑制*H生成氢气。这些结果表明,通过调控氮的掺杂可以有效改变铜基MoF衍生的催化剂的二氧化碳还原路径并提高其催化性能。

关键词：铜基MoFs材料氮掺杂 cu2o/cu 二氧化碳还原

几种纳米过渡金属氧化物制备及二氧化钛光催化性能研究

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几种纳米过渡金属氧化物制备及二氧化钛光催化性能研究

作者：方劲南京理工大学

学位级别：硕士

本文以硫酸钛和氨水为原料，以PEG为稳定剂，采用低温溶胶—凝胶法，在低温下制备出锐钛矿型纳米Tio;研究了不同干燥条件、煅烧温度、煅烧时间及稳定剂等因素对合成过程的影响，通过XRD、SEM、TEM、BET等手段进行表征，并将所制备的纳米... 详细信息

本文以硫酸钛和氨水为原料，以PEG为稳定剂，采用低温溶胶—凝胶法，在低温下制备出锐钛矿型纳米Tio;研究了不同干燥条件、煅烧温度、煅烧时间及稳定剂等因素对合成过程的影响，通过XRD、SEM、TEM、BET等手段进行表征，并将所制备的纳米Tio以甲基橙为降解目标研究了其光催化活性。结果表明：采用改进的溶胶—凝胶法可得到超细且结晶度良好的目标产物。当煅烧温度500℃、煅烧时间2h时，以聚乙二醇为稳定剂合成的Tio为粒径6～10nm左右的球形颗粒，其光催化活性较好。采用淬火法将高温下获得的纳米cuo粉末直接倾入室温下的醇中，发生了激烈的氧化-还原反应，cuo粉末被还原成cu和cuo。产物通过XRD、SEM、TEM、TG、DTA等手段进行了表征。结果表明：改变前躯体的热处理温度可以控制cuo／cu的质量百分比，且可以改变其核—壳形貌;不同的醇的还原性能不一样，影响cuo／cu复合粒子中cu的百分含量。

关键词： Tio2溶胶—凝胶法稳定剂光催化 cu2o/cu 淬火法核—壳