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多元钙钛矿量子点的合成及光学稳定性研究

多元钙钛矿量子点的合成及光学稳定性研究

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作者：刘昕天津理工大学

学位级别：硕士

钙钛矿量子点(PQD)是最重要的纳米级别发光半导体材料之一。因其可调的带隙、优异的电荷转移能力、高的理论光电转换效率等独特的光电特性深受研究者的关注。由于其自身结构缺陷,暴露于光,热和空气中会导致不可逆的降解,从而影响发光效... 详细信息

钙钛矿量子点(PQD)是最重要的纳米级别发光半导体材料之一。因其可调的带隙、优异的电荷转移能力、高的理论光电转换效率等独特的光电特性深受研究者的关注。由于其自身结构缺陷,暴露于光,热和空气中会导致不可逆的降解,从而影响发光效率。因此,PQD的不稳定性极大地限制了量子点的实际应用。同时钙钛矿量子点的研究大多都含有Pb元素,考虑到Pb固有的不稳定性和毒性,低毒性、绿色环保的无铅钙钛矿纳米材料的研究就显得意义非凡。本文采用热注入及同质配体包覆Al层的方法成功制备了csPbbr/nCdS/AlO量子点;利用反溶剂法室温制备铋基无铅csbibr量子点,并采取表面包覆SiO及表面钝化DDAB与表面包覆SiO相结合的多重保护的方法修饰量子点表面缺陷态,进而提高量子点稳定性。通过荧光光谱、寿命和变温PL等测试,分析量子点内在发光机制,并对其稳定性进行了相应的测试以及将其应用于电致发光器件。具体内容如下:采用交替离子层吸附生长法成功制备csPbbr/nCdS/AlO量子点,提高量子点的荧光强度同时有效提高其光稳定性。测试结果显示壳层中掺杂的Al可以被氧化成AlO,并且在长期光照射期间有效地阻止进一步的光降解。利用其发光稳定性成功制备柔性电致发光器件。csPbbr/nCdS/AlO量子点的变温PL光谱观察到随温度升高,csPbbr/3CdS/AlO核/多壳量子点的PL强度变化较小,蓝移程度减弱。这表明在多壳涂层中非辐射复合被显著抑制。采用配体辅助沉淀方法,乙醇作为反溶剂制备无铅csbibr量子点。同时,由于反溶剂中水的引入,通过添加正硅酸乙酯诱导csbibr量子点表面形成SiO保护层且不改变量子点晶体结构。不同壳层厚度SiO的表面包覆后的量子点,在超过60天的空气暴露下表现出很高的稳定性并制备出铋基无铅量子点发光器件。同时研究10-300K温度范围内csbibr/SiO量子点变温光谱中发光强度、发射峰位和半高宽随温度的变化规律。结果表明,量子点的发光主要来源于激子复合。采用配体辅助沉淀方法制备铋基无铅csbibr量子点,添加适量DDAB修饰量子点表面缺陷态,随后引入SiO对量子点进行表面包覆,通过多重保护进一步提升量子点稳定性,且不影响发光强度。稳定性测试显示表面钝化与包覆后的量子点在开放环境放置两个月依旧保持良好发光性能。通过与温度有关的变温PL光谱可以理解量子点的辐射,非辐射弛豫过程和激子-声子相互作用。

关键词： csPbbr3量子点 cs3bi2br9量子点表面工程发光机制变温PL

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二氧化硅改性铋基钙钛矿量子点的制备及其在棉织物中的应用

二氧化硅改性铋基钙钛矿量子点的制备及其在棉织物中的应用

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作者：候晔琳陕西科技大学

学位级别：硕士

荧光抗菌型棉织物不仅可用于警示防伪等领域,也可以抵御细菌的侵蚀,提升棉织物卫生性能。本研究制备了荧光抗菌型棉织物。首先通过配体辅助再沉淀法制备了铋基钙钛矿量子点,进而选用γ-氨丙基三乙氧基硅烷和正硅酸乙酯分别对其进行改性... 详细信息

荧光抗菌型棉织物不仅可用于警示防伪等领域,也可以抵御细菌的侵蚀,提升棉织物卫生性能。本研究制备了荧光抗菌型棉织物。首先通过配体辅助再沉淀法制备了铋基钙钛矿量子点,进而选用γ-氨丙基三乙氧基硅烷和正硅酸乙酯分别对其进行改性,将改性钙钛矿量子点应用于棉织物的整理中,获得荧光抗菌型棉织物,并对其性能进行了考察。主要研究工作包括以下几个方面:分别以无水乙醇和甲苯为抗溶剂制备cs3bi2br9量子点,并进行了荧光发射光谱、紫外可见吸收光谱、时间分辨荧光衰减、透射电子显微镜、高分辨率的透射电镜、傅里叶红外变换光谱等表征。结果表明:以无水乙醇为抗溶剂制备cs3bi2br9量子点,其荧光激发光谱和荧光发射光谱分别为378 nm和434 nm,尺寸约为50-80 nm,部分发生团聚。以甲苯为抗溶剂制备cs3bi2br9量子点,配体油酸和辛胺成功修饰在cs3bi2br9量子点的表面,cs3bi2br9量子点的激发峰分别为380 nm和400 nm,发射峰分别为467 nm和488 nm,cs3bi2br9量子点的晶面间距为3.44A和3.28A,结晶度较高,尺寸较为均一,约为4-5 nm,禁带宽度约为2.19 eV。采用γ-氨丙基三乙氧基硅烷改性cs3bi2br9量子点,制备了二氧化硅改性铋基钙钛矿量子点（cs3bi2br9 QDs@SiO2）复合材料,对其进行了荧光发射光谱、时间分辨荧光衰减、紫外可见吸收光谱、傅里叶红外变换光谱、扫描电子显微镜、高分辨率的透射电子显微镜、透射电子显微镜表征。结果表明:cs3bi2br9 QDs@SiO2的荧光激发峰为379 nm,发射峰分别位于436 nm和457nm,禁带宽度约为2.22 eV。cs3bi2br9 QDs@SiO2具有优异的紫外及水稳定性。应用结果表明,cs3bi2br9 QDs@SiO2复合材料整理后的棉织物具有稳定的荧光发光性能,即使在空气条件下放置81天,仍能保持明显的荧光性能;cs3bi2br9 QDs@SiO2复合材料整理后的棉织物对大肠杆菌（***）和金黄色葡萄球菌（***）具有良好的抗菌性能。采用正硅酸乙酯改性cs3bi2br9量子点,制备了 cs3bi2br9 QDs@SiO2,并对其进行了荧光发射光谱、时间分辨荧光衰减、紫外可见吸收光谱、傅里叶红外变换光谱、扫描电子显微镜、高分辨率的透射电子显微镜、透射电子显微镜表征。结果表明,合成的cs3bi2br9(QDs@SiO2荧光激发峰位于376 nm,发射峰分别位于434 nm和455 nm,禁带宽度约为2.22 eV。剩余荧光结果表明,cs3bi2br9 QDs@SiO2具有优异的紫外及水稳定性。应用结果表明,cs3bi2br9 QDs@SiO2处理后的棉织物具有优异的荧光性能,即使在空气条件下放置81天,仍能保持明显的荧光性能,且棉织物对***和***表现出一定的抑菌性能。将γ-氨丙基三乙氧基硅烷和正硅酸乙酯改性cs3bi2br9量子点处理织物的性能进行对比发现,两者荧光性能相差不大,γ-氨丙基三乙氧基硅烷改性的cs3bi2br9量子点的抗菌性能较优异。

关键词：棉织物 cs3bi2br9量子点 γ-氨丙基三乙氧基硅烷正硅酸乙酯

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