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cocrfeni系高熵合金的高通量制备与组织性能研究

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CoCrFeNi系高熵合金的高通量制备与组织性能研究

作者：吕秀秀烟台大学

学位级别：硕士

高熵合金（HEAs）是目前材料科学与工程领域研究的热点,传统合金只含有一种基本元素,而高熵合金由至少五种元素组成且各元素的原子浓度为5%～35%左右,极大地丰富了合金的成分体系,为开发具有独特性能的先进材料开辟了新的路径。近年来,... 详细信息

高熵合金（HEAs）是目前材料科学与工程领域研究的热点,传统合金只含有一种基本元素,而高熵合金由至少五种元素组成且各元素的原子浓度为5%～35%左右,极大地丰富了合金的成分体系,为开发具有独特性能的先进材料开辟了新的路径。近年来,研究学者通过向cocrfeni系高熵合金中引入L1、B2、σ和η等硬质金属间相进行析出强化,开发了较多强度-塑性匹配的先进高熵合金。因此深入探索Al和Ti对cocrfeni HEAs中强化相形成以及相稳定性的合金化作用,对先进高熵合金成分空间的设计至关重要。本项研究为设计具有优异组织稳定性及强度-塑性匹配的高熵合金提供了数据支撑和理论指导。采用传统的合金制备方法通常需要重复制备和表征几十种合金,极其耗时费力。激光增材制造技术作为一种高通量实验方法,可以在短时间内制备大量具有成分变化的合金块体。本文在等原子比cocrfeni高熵合金的基础上,采用多路送粉的激光增材制造技术快速制备了42种不同成分的cocrfeni AlTi（x=0～18,y=1～5 at.%）高熵合金块体试样,结合多种高通量测试表征技术,系统探究了Al和Ti对合金的相平衡规律、微观结构和力学性能的影响规律。基于上述实验结果,快速筛选了两种新型cocrfeni-Al Ti高熵合金,并对合金的力学性能和变形机理进行了系统研究。本文的主要研究内容和结果概括如下:（1）在Alcocrfeni高熵合金中,随着Al含量的增加,合金由单一的FCC相逐渐转变成FCC+B2+BCC多相结构,并最终完全转变为FCC+B2+BCC+σ组织。同时,随着Al元素的加入,合金的显微硬度由157 HV显著增加至608 HV。（2）在cocrfeni AlTi高熵合金中,随着Al和Ti含量的增加,L1纳米相以及L2、σ和η金属间化合物从FCC基体中析出;通过绘制这些相的零相分数线,建立了cocrfeni-Al Ti体系在800℃下的相平衡关系图;同时,也建立了合金微观组织和显微硬度与Al和Ti含量的关联关系。（3）基于所建立的cocrfeni-Al Ti体系相平衡关系图,设计制备了（cocrfeni）AlTi和（cocrfeni）AlTi两种高熵合金,并对合金的力学性能及变形机理进行分析。在这两种合金中均形成了高密度的球形L1纳米颗粒和块状的L2相,使得合金具有良好的强度;同时,变形过程中位错和层错的产生使得合金保持较好的塑性。

关键词： cocrfeni高熵合金高通量增材制造相平衡关系微观组织力学性能

激光增材制造cocrfeni高熵合金激光抛光工艺研究

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中国激光 2023年第20期50卷 144-156页

作者：周宇航张咪娜陈晓晓张群莉张文武浙江工业大学机械工程学院浙江杭州310023 中国科学院宁波材料技术与工程研究所浙江省航空发动机极端制造技术研究重点实验室浙江宁波315201 浙江工业大学激光先进制造研究院浙江杭州310023

激光增材制造技术可实现高熵合金零部件的快速制造,但增材件存在表面质量差、难加工等问题。对此,笔者采用激光抛光工艺来改善cocrfeni高熵合金增材件的表面质量。首先通过筛选实验法和单因素实验法,研究了激光功率、扫描速度、扫描间... 详细信息

激光增材制造技术可实现高熵合金零部件的快速制造,但增材件存在表面质量差、难加工等问题。对此,笔者采用激光抛光工艺来改善cocrfeni高熵合金增材件的表面质量。首先通过筛选实验法和单因素实验法,研究了激光功率、扫描速度、扫描间距、离焦量、扫描轨迹和扫描次数等因素对表面粗糙度的影响规律,而后探讨了激光抛光对合金表面元素分布和微观组织的作用机制。结果表明:激光抛光技术可以有效降低增材件的表面粗糙度,离焦量和激光功率对表面质量的影响相对较大,表面粗糙度随着扫描速度、离焦量、扫描次数的增加呈现先减小后增大的趋势;经激光抛光后的高熵合金增材件表面O元素和Cr元素含量显著降低,Co元素、Fe元素及Ni元素含量略有提升,表面粗糙度较初始表面粗糙度降低了约90%;连续激光对增材件表面的作用机制主要是重熔,对表层氧化物的去除机制主要是汽化。

关键词：激光技术连续激光抛光 cocrfeni高熵合金表面粗糙度表面形貌

熔盐电解法制备cocrfeni高熵合金及其性能优化研究

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熔盐电解法制备CoCrFeNi高熵合金及其性能优化研究

作者：罗翔宇重庆大学

学位级别：硕士

高熵合金作为近年来快速发展起来的新型金属材料,在晶体结构上倾向于形成简单的FCC或BCC固溶体相。其独特的晶体结构使得多主元高熵合金呈现出许多特殊的优异性能,如高强度,高室温韧性,以及优异的耐磨损、抗氧化、耐腐蚀和热稳定性等,... 详细信息

高熵合金作为近年来快速发展起来的新型金属材料,在晶体结构上倾向于形成简单的FCC或BCC固溶体相。其独特的晶体结构使得多主元高熵合金呈现出许多特殊的优异性能,如高强度,高室温韧性,以及优异的耐磨损、抗氧化、耐腐蚀和热稳定性等,在航空航天、深海探测、工业制造等领域有非常大的应用潜力。但目前高熵合金制备工艺多采用液相法制备,存在能耗高、低沸点金属易挥发、合金元素易偏析、产生缩松缩孔等问题。本研究提出熔盐电解法工艺直接电解金属氧化物混合物低温制备cocrfeni高熵合金的研究,探究了混合金属氧化物固相电解脱氧过程及合金化过程,在此基础上,通过添加金属元素、非金属元素、稀土元素及热处理等进一步优化了cocrfeni高熵合金的性能,拓展其应用范围。本文的主要结论如下:(1)可通过在900℃的Ca Cl熔盐中直接电解Co O、FeO、Ni O、CrO混合氧化物制备cocrfeni高熵合金。对cocrfeni高熵合金的脱氧历程研究,发现混合氧化物的脱氧过程是Co O、Ni O最先脱氧;之后,FeO转变为FeO后完成脱氧;最后,CrO与Ca反应生成Ca Cr O,Ca Cr O在熔盐中脱氧,重新生成Ca和Cr。脱氧的同时,体系中的金属也在不断合金化,最先生成Co Ni合金,之后生成Co Fe、Co Ni合金,然后生成Cr Fe合金,最后四种合金都全部转变为cocrfeni高熵合金。(2)稀土元素可改善cocrfeni高熵合金的力学性能。稀土元素Y添加到cocrfeni高熵合金中能显著改善合金的塑性。在Y的添加量为1%时,塑性大幅提升。Y含量达到5%,cocrfeni高熵合金中会析出NiY的第二相,硬度达到399 HV,比原始硬度提高58.3%。Nd添加到cocrfeni高熵合金后,能显著改善合金在Na Cl溶液中的耐腐蚀性能,含量在1%时,合金的耐腐蚀性能为最佳。Sc添加到cocrfeni高熵合金后,能够抑制合金中CrC的生成,合金的塑性增加、硬度下降。(3)非金属元素B能促使cocrfeni高熵合金中CrC分布更加均匀,当B的含量达到5%后,能够抑制CrC的生成。随着B不断固溶到高熵合金中,合金的晶格畸变程度不断加深,合金的硬度得到提高,B含量在5%时,合金的硬度达到378 HV,比原始硬度提升50%。非金属元素C添加到cocrfeni高熵合金,能促使合金中析出更多的CrC,而CrC作为硬质第二相,可显著提高合金的硬度。在C的添加量达到5%后,合金硬度达到382 HV,比原始硬度提升51.6%。(4)W、Nb两种金属元素都会抑制合金中CrC的生成,降低高熵合金的硬度,而W、Nb本身也会在合金组织中析出,也可提高合金的硬度。当W的添加量为1%时,合金的硬度最高,为315 HV,比没有添加W的cocrfeni高熵合金硬度提升25%。金属元素Nb对cocrfeni高熵合金硬度影响不大,添加量为1%时,合金的硬度为255 HV,没有添加Nb的cocrfeni高熵合金硬度为252 HV。(5)热处理对cocrfeni高熵合金塑性有一定的优化作用。热处理后,合金基体的内应力得到一定释放,使得合金的硬度下降,塑性得到提升。另一方面,热处理后,基体的晶格畸变程度降低,一些C原子从基体中析出与合金中Cr生成更多的CrC,使得合金的硬度得到提升。

关键词： cocrfeni高熵合金熔盐电解法热压烧结脱氧机理性能优化

烧结温度对cocrfeni高熵合金微观组织和力学性能的影响

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铸造技术 2023年第3期44卷 221-226页

作者：王楠罗时峰杨光昱李响王衍程和法杨新宇张久兴合肥工业大学材料科学与工程学院安徽合肥230009 西北工业大学凝固技术国家重点实验室陕西西安710072

采用放电等离子烧结工艺,烧结压力为40 MPa,烧结时间为10 min,分别在900、950、1 000、1 050、1 100℃5个烧结温度制备了cocrfeni高熵合金。通过表征样品的物相、微观组织、致密度、显微硬度和拉伸性能,研究了烧结温度对CoCeFeNi高熵合... 详细信息

采用放电等离子烧结工艺,烧结压力为40 MPa,烧结时间为10 min,分别在900、950、1 000、1 050、1 100℃5个烧结温度制备了cocrfeni高熵合金。通过表征样品的物相、微观组织、致密度、显微硬度和拉伸性能,研究了烧结温度对CoCeFeNi高熵合金的微观组织和力学性能的影响。结果表明,烧结态cocrfeni高熵合金均表现为单相FCC结构,合金的致密度随烧结温度的升高而逐渐升高,至1 050℃时接近完全致密。合金的力学性能随烧结温度的升高呈现先上升后下降的趋势。cocrfeni高熵合金的最佳烧结温度为1 050℃,其抗拉强度、屈服强度和断裂伸长率分别为663、383 MPa和60.7%。

关键词： cocrfeni高熵合金烧结温度微观组织力学性能

中温轧制及微合金化对cocrfeni高熵合金组织与性能的影响

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中温轧制及微合金化对CoCrFeNi高熵合金组织与性能的影响

作者：黄艾婧东南大学

学位级别：硕士

本文研究了室温、中温轧制及Al-10Er中间合金(Er质量分数为10%)的微量添加对cocrfeni高熵合金组织和力学性能的影响。采用真空电弧熔炼方法制备cocrfeni(Al-10Er)x高熵合金(x=0、0.01、0.05、0.1)。对cocrfeni高熵合金(x=0)分别在室温、... 详细信息

本文研究了室温、中温轧制及Al-10Er中间合金(Er质量分数为10%)的微量添加对cocrfeni高熵合金组织和力学性能的影响。采用真空电弧熔炼方法制备cocrfeni(Al-10Er)x高熵合金(x=0、0.01、0.05、0.1)。对cocrfeni高熵合金(x=0)分别在室温、500℃、650℃和800℃下进行了轧制,下压变形量为10%、40%、70%;对cocrfeni(Al-10Er)高熵合金(x=0.05)在650℃和800℃下进行了轧制,变形量为50%。使用X射线衍射(XRD)、电子万能试验机、金相显微镜、扫描电镜(SEM)、电子背散射衍射(EBSD)、透射电镜(TEM)分析了该合金温轧前后的组织形貌、显微组织及力学性能;探索cocrfeni高熵合金在不同轧制条件下的强化机制以及最优轧制工艺参数。主要研究内容如下:研究了室温、中温轧制对cocrfeni高熵合金组织和力学性能的影响。结果表明:轧制温度(室温和500-800C中温)和变形量(70%)不能改变cocrfeni高熵合金的面心立方结构,合金表现出了良好的相结构稳定性。相比室温轧制,中温轧制后的合金金相组织中滑移带的密度降低,晶粒变形程度增加。均匀化态cocrfeni高熵合金在室温进行轧制,变形机制为位错的剧烈交滑移,因而加工硬化效应显著显著;在500℃和650℃进行轧制,合金的软化机制以动态回复为主;在800℃进行轧制,合金的软化机制以动态回复再结晶为主。当轧制温度为800℃、变形量为70%时,cocrfeni高熵合金中产生了大量细小的等轴晶,发生了明显的回复再结晶现象,并出现了少量的孪晶。此时材料力学性能最优,屈服强度为700MPa,抗拉强度为734MPa,断后伸长率为22.3%。研究了微合金化对cocrfeni高熵合金组织和力学性能的影响。Al-10Er合金的微量添加并未影响基体合金的相结构。当x=0.05时,cocrfeni(Al-10Er)x高熵合金均匀化态的力学性能比其他不同添加量的合金更加优异,屈服强度和抗拉强度为192MPa和434Mpa,伸长率为54.2%。拉伸断口形貌表明,当x为0、0.01和0.05时,合金断裂方式为韧性断裂。当x为0.1时,断裂方式转变为韧性-脆性断裂。压缩试验结果表明,cocrfeni(Al-10Er)x高熵合金均匀化态下的压缩性能非常优异,压缩比例极限大约为83%,真实抗压强度在2.4GPa以上,真实应变在1.77以上。对cocrfeni(Al-10Er)高熵合金进行800℃、变形量为50%的中温轧制,在出现位错交滑移的同时,发生了动态回复再结晶(不完全再结晶),且有纳米退火孪晶生成,共同决定了合金的强度和塑性,屈服强度和抗拉强度为652MPa和678MPa,断后伸长率为21.8%。组织中再结晶晶粒体积分数相比未添加Al-10Er的更大,表明Al-10Er的适量添加能够促进合金在轧制过程中开动回复再结晶。

关键词： cocrfeni高熵合金中温轧制微观组织 Al-10Er中间合金力学性能

cocrfeni系高熵合金耐腐蚀性能研究进展

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特种铸造及有色合金 2020年第5期40卷 557-562页

作者：孙驰驰张艳张静徐豫王振旭江苏科技大学冶金与材料工程学院江苏张家港215600

高熵合金作为一种新型材料因具有优异的综合力学性能及耐腐蚀性能而得到重视。从合金化、预变形处理及热处理几个方面论述了cocrfeni系高熵合金耐腐蚀性能的研究现状,并对cocrfeni系高熵合金的发展提出展望。

关键词： cocrfeni高熵合金耐腐蚀性能预变形处理

Alxcocrfeni高熵合金高压烧结成形工艺研究

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AlxCoCrFeNi高熵合金高压烧结成形工艺研究

作者：孟爽天津职业技术师范大学

学位级别：硕士

高熵合金的出现打破了传统合金以一种或两种金属元素为主的设计理念,因其独特的微观结构和出色的性能逐渐成为材料科学领域备受关注的研究热点,开发和优化制备工艺来改变材料的组织结构和性能是较为重要的研究方向之一。高压烧结不仅能... 详细信息

高熵合金的出现打破了传统合金以一种或两种金属元素为主的设计理念,因其独特的微观结构和出色的性能逐渐成为材料科学领域备受关注的研究热点,开发和优化制备工艺来改变材料的组织结构和性能是较为重要的研究方向之一。高压烧结不仅能增加基体固溶度,而且还能促进形核晶粒细化,使得高压制备新材料有广阔的应用前景。本文采用高温高压烧结法,通过调节工艺参数,制备了不同温度和压力条件下的cocrfeni高熵合金和cocrfeni Al（x=0.5、1）高熵合金。研究了在不同烧结工艺条件下合金的相结构、致密性、晶粒大小、显微组织和硬度的变化规律。此外,还研究了不同含量的Al元素以及提高烧结温度和保温时间对cocrfeni Al高熵合金组织的影响。在低于2 GPa的烧结压力下,cocrfeni高熵合金呈现单一FCC相结构。随着烧结压力的增加,晶格常数减小,X射线衍射峰右移,合金呈现晶格压缩和相互作用力增强的趋势。相比0.5 GPa烧结的样品,1.5 GPa压力烧结后的样品具有较高的致密性,继续提升压力,致密性变化趋于平缓。增加烧结压力导致晶粒细化,2 GPa压力下平均晶粒大小为5μm。伴随着致密性的提高和晶粒细化硬度得到提升,2 GPa时硬度最高为470 HV。在750～1050℃的烧结温度范围内,合金仍保持单一的FCC相结构,未出现其他析出相。随着烧结温度升高,原子振动增强,颗粒填充更加容易,致密性逐渐提高,当烧结温度为1050℃时,孔隙率仅为1.5%左右。在1050℃下烧结样品的晶粒尺寸相对850℃时的有所长大,但变化较小。随着致密性的增加,硬度呈上升趋势。温度升高后,合金表面孔洞减少,提高了表面平整度,摩擦系数较小。通过添加Al元素,合金由单一FCC相逐渐向FCC+BCC双相转变。Al元素的加入导致液相形成和孔隙生成,但增加Al含量可减少孔隙数量。在1050℃烧结并保温30 min后,致密性明显改善,形成2μm的扩散层,表明提高烧结温度和延长保温时间促进了颗粒间的扩散。虽然Al元素和cocrfeni元素未完全固溶,但Al的偏析程度减小。本文通过探索cocrfeni高熵合金高压烧结工艺发现在高温高压实验条件下,cocrfeni高熵合金组织性能有一定改善,希望该研究为高压条件制备高熵合金提供开拓性研究思路。

关键词： cocrfeni高熵合金高温高压组织形貌力学性能

添加cocrfeni高熵合金粉末焊接接头的制备与研究

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添加CoCrFeNi高熵合金粉末焊接接头的制备与研究

作者：刘奔江苏科技大学

学位级别：硕士

铝合金具备密度低、熔点低、热导率高、耐腐蚀以及加工性能优异等优点,高熵合金以其独有的特性,在硬度、强度、耐腐蚀性能、耐磨性、高温稳定性、磁性以及抗氧化性等方面展现出优异的综合性能。本文选用2mm厚6061薄板铝合金作为母材,采... 详细信息

铝合金具备密度低、熔点低、热导率高、耐腐蚀以及加工性能优异等优点,高熵合金以其独有的特性,在硬度、强度、耐腐蚀性能、耐磨性、高温稳定性、磁性以及抗氧化性等方面展现出优异的综合性能。本文选用2mm厚6061薄板铝合金作为母材,采用高转速搅拌摩擦焊接技术,添加Co Cr Fe Ni高熵合金粉末,制备焊接接头。研究了工艺参数对焊接接头宏观形貌、微观组织和性能的影响,对比分析Co Cr Fe Ni高熵合金的强化效果与机理。随后通过预置粉末激光涂覆方法进行预处理,在合金表面制备高熵合金涂层,再通过高转速搅拌摩擦使颗粒更加均匀分布于母材中,并对其进行相关组织与力学性能研究。试验表明,使用搅拌摩擦焊接技术进行焊接,最佳工艺参数为:主轴转速为11000r/min、焊接速度为150mm/min,轴肩下压量0.06mm,倾角1°。在设计的热处理工艺参数下,将接头进行热处理,在测试的温度范围内,合金颗粒的扩散与加热温度与时效时间呈正相关。分析发现,在固态扩散的作用下,基体与高熵合金颗粒结合良好,并在扩散界面处形成了有序BCC结构B2相。焊接接头的硬度分析测试显示接头硬度整体分布呈现W型,且硬度显现各层异性,Co Cr Fe Ni高熵合金颗粒的添加能有效提升材料显微硬度与抗拉强度,最高抗拉强度能达到206.56MPa。对最佳工艺参数下接头进行热处理,发现热处理后接头硬度整体有所上升,在加热温度为400℃、时效时间为24h时与加热温度为300℃、时效时间为48h时的硬度值最大。这是由于在热处理的作用下,合金颗粒与铝基体之间相互扩散,形成了BCC结构的B2相,硬度随之提高。最佳工艺参数下,不同热处理参数接头的耐腐蚀性能不同。时效时间对材料耐腐蚀性能影响较小,腐蚀电流密度与腐蚀电位变化不大。通过预置粉末激光涂覆预处理获得的接头,颗粒尺寸更细小,分布更均匀。在焊接接头力学性能方面,截面相比于未激光处理接头,颗粒分布更加均匀,各层硬度值较为接近,但激光单次涂覆与激光二次涂覆差值较小。而抗拉强度变化较大,二次涂覆抗拉强度明显优于未激光处理与单次涂覆时的抗拉强度。

关键词： cocrfeni高熵合金搅拌摩擦焊接组织与性能热处理激光涂覆