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常压烧结ca3co2o6系热电材料及其性能研究

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常压烧结Ca3Co2O6系热电材料及其性能研究

作者：郝恩奇景德镇陶瓷学院

学位级别：硕士

热电材料是一种能够直接进行热电转换的功能材料,具有广泛的应用前景,如温差发电、温差制冷等。随着能源问题的日益紧张,新型能源开发受到越来越多的关注,热电材料及热电模块的研究开发已经成为热点。以分析纯硝酸钙、硝酸钴等硝酸盐... 详细信息

热电材料是一种能够直接进行热电转换的功能材料,具有广泛的应用前景,如温差发电、温差制冷等。随着能源问题的日益紧张,新型能源开发受到越来越多的关注,热电材料及热电模块的研究开发已经成为热点。以分析纯硝酸钙、硝酸钴等硝酸盐和柠檬酸为主要原料,采用柠檬酸盐溶胶-凝胶法和常压烧结组合的方式为主要试验方法,系统研究了cacoo在不同制备工艺和元素掺杂情况下的热电性能,Seebeck系数最高可达400μV/K,功率因子最大为26μW/(K·m);结合XRD和SEM等检测手段对材料结构进行了分析,元素掺杂条件下在850℃cacoo晶体开始形成,其晶体大小控制在1～2μm时热电性能最佳;采用直流电位差计、一些自制和改进的仪器等进行了热电性能测试;通过对材料的各项参数进行分析比较,研究了温度对电导率、Seebeck系数的影响。另外,我们还研制了几种不同的温差发电模块,并对其性能进行了测试,研制的实验模型其开路电压最高可达150V,闭路电流为0.5A,可满足某些用电器的需求。研究结果表明:采用柠檬酸盐溶胶-凝胶法可以制备出粒度较细、分散性较好的前驱体粉料,有利于cacoo晶体的形成,其性能优于固相反应法;在常压烧结条件下,通过调整烧成制度可制备出具有较优热电性能的材料,比热压烧结、等静压烧结等方式更便于操作和实用化:不同元素掺杂以及不同的掺杂比对材料的热电性能有很大影响:所制各的热电模块表明热电材料及温差发电有着巨大的开发潜力和应用价值。

关键词：热电材料 ca3co2o6 溶胶-凝胶热电性能

Ising自旋系统ca3co2o6及其掺杂化合物的记忆效应和磁弛豫研究

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Ising自旋系统Ca3Co2O6及其掺杂化合物的记忆效应和磁弛豫研究

作者：时雪梦华中科技大学

学位级别：硕士

自旋链化合物ca3co2o6是一个存在几何阻挫的系统。人们研究的热点是：强伊辛特征、磁化量子隧穿、热电特性、Mn掺杂化合物的逆磁化率行为等。其中备受关注的是PDA态和磁化台阶。本文系统的研究了Ising自旋系统ca3co2o6及其掺杂化合物ca... 详细信息

自旋链化合物ca3co2o6是一个存在几何阻挫的系统。人们研究的热点是：强伊辛特征、磁化量子隧穿、热电特性、Mn掺杂化合物的逆磁化率行为等。其中备受关注的是PDA态和磁化台阶。本文系统的研究了Ising自旋系统ca3co2o6及其掺杂化合物ca3co2-xTxo6(T=Mn，Fe，Al和Mg)(x=0.02，0.04)和ca3-xAxco2o6(A=Sr，Na)(x=0.06，0.12)的记忆效应、磁弛豫以及ESR图谱。采用溶胶-凝胶法制备的化合物ca3co2-xTxo6(T=Mn，Fe，Al和Mg)(x=0.02，0.04)和ca3-xAxco2o6(A=Sr，Na)(x=0.06，0.12)是一系列多晶粉末。XRD图谱及晶格常数表明此一系列化合物的晶体结构为斜方六面体结构。磁化测量数据表明：当ca3co2-xTxo6(T=Ga，Mg和Al)的微量掺杂时，磁化随时间的变化与母相比较几乎没有改变，由此可以推断出自旋玻璃行为与竞争磁相互作用的自旋阻挫有关系，与化学无序关系不大。同时研究了ca3co2o6及其掺杂了微量化合物后的记忆效应，以此验证了低温时的自旋玻璃冻结行为。通过磁化随时间的变化曲线我们进一步研究了磁弛豫，初始阶段的弛豫可以用指数函数描述，而后面的弛豫现象遵循扩展的指数函数。由此证明磁弛豫的确是由于微量掺杂诱导的无序影响的。在这一系列的掺杂化合物中，Fe对弛豫的影响比较大，可能是因为Fe离子是AFM离子，替代高自旋三棱柱cotrig位，与其它离子之间是反铁磁耦合，所以对自旋链的FM特征有很大的影响。最后我们测量了ca3co1.98Fe0.02o6和ca3co1.96Fe0.04o6多晶样品的X带电子自旋共振（ESR）谱，观察到存在很强的Fe3+自旋共振。而之前所做的ca3co1.6Fe0.4o6的ESR实验观察到了co3+共振。同样是掺杂Fe，但是掺杂的量不同，测得的共振峰就凸显不同。当微量掺杂时，Fe在化合物中还是一个孤立的粒子，自由粒子之间的相互作用比较弱，而x=0.4的样品Fe与co已经形成了晶格之间的相互作用，此时Fe不再是孤立的。故微量掺杂的样品观察到了Fe3+自旋共振，ca3co1.6Fe0.4o6观察到了co3+共振。

关键词： ca3co2o6 微量掺杂记忆效应磁弛豫

ca3co2o6的柠檬酸盐溶胶-凝胶合成、表征及电学性能

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Ca3Co2O6的柠檬酸盐溶胶-凝胶合成、表征及电学性能

ca3co2o6的柠檬酸盐溶胶-凝胶合成、表征及电学性能

第六届中国功能材料及其应用学术会议

作者：邢学玲刘小满许德华闵新民河南理工大学材料科学与工程学院河南理工大学资源环境学院武汉理工大学材料复合新技术国家重点实验室

具有一维 co-o 链的 ca

关键词： ca3co2o6 柠檬酸盐溶胶凝胶法影响因素电学性能

来源： cnki会议评论

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功能材料 2007年第A4期38卷 1371-1373页

作者：邢学玲刘小满许德华闵新民河南理工大学材料科学与工程学院河南焦作454000 河南理工大学资源环境学院河南焦作454000 武汉理工大学材料复合新技术国家重点实验室湖北武汉430070

具有一维co-o链的ca3co2o6是一类新型高温热电材料。通过柠檬酸盐溶胶-凝胶法合成粉体，采用常压烧结方式制备陶瓷体。结果表明，在700℃煅烧干凝胶就可以生成片状的ca3co4o9晶体，随着煅烧温度的升高，在850℃保温2h的条件下，ca3co4o... 详细信息

具有一维co-o链的ca3co2o6是一类新型高温热电材料。通过柠檬酸盐溶胶-凝胶法合成粉体，采用常压烧结方式制备陶瓷体。结果表明，在700℃煅烧干凝胶就可以生成片状的ca3co4o9晶体，随着煅烧温度的升高，在850℃保温2h的条件下，ca3co4o9基本转化为短棒状的ca3co2o6晶体。ca3co2o6为P型半导体，电阻率随着温度的升高而降低，Sccbcck系数随着温度的升高而增加，功率因子也呈现单调增加。

关键词： ca3co2o6 柠檬酸盐溶胶凝胶法影响因素电学性能

Effect of erbium substitution on thermoelectric properties of complex oxide ca_3co_2o_6 at high temperatures

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Journal of Rare Earths 2008年第2期26卷 168-172页

作者：陆冬青陈刚裴健杨曦线恒泽 Department of Applied Chemistry Harbin Institute of TechnologyHarbin 150001China

Polycrystalline particles of ca3-xErxco2o6 （x=0.0, 0.15, 0.3, 0.45 and 0.6） were synthesized using sol-gel method combined with Low Temperature Sintering procedure （LTS） to evaluate the effect of Er substitution on the thermoelectric properties of ca3co2o6. The crystal structure and microstructure were investigated using X-ray diffraction, infrared spectroscopy and scanning electron microscope. The electrical conductivity and Seebeck coefficient of the complex oxides were measured from 300 to 1073 K. The results showed that all the sampies were p-type semiconductors. The electrical conductivity increased with the increase in temperature. Er substitutions at ca site affected carrier concentrations and carder mobility, resulting an increase in Seebeck coefficient and decrease in electrical conductivity. The power factor of ca2.85Er0.15co2o6 reached 10.66 μw/mK^2 at 1073 K.

关键词： ca3co2o6 thermoelectric properties rare earth substitution cobalt oxide rare earths

ca_3co_2o_6与掺铜体系的量子化学计算

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材料导报 2008年第9期22卷 116-118页

作者：邢学玲刘小满许德华闵新民河南理工大学材料科学与工程学院焦作454000 河南理工大学资源环境学院焦作454000 武汉理工大学材料复合新技术国家重点实验室武汉430070

采用离散变分密度泛函方法计算了ca3co2o6及掺铜体系,讨论了电子结构、化学键等与热电性能之间的关系。结果表明,一维co-o链对材料的电学性能起着主导作用,ca-o之间的弱结合导致材料具有较低的热导率。价带和导带主要由co3d、Cu3d和o2p... 详细信息

采用离散变分密度泛函方法计算了ca3co2o6及掺铜体系,讨论了电子结构、化学键等与热电性能之间的关系。结果表明,一维co-o链对材料的电学性能起着主导作用,ca-o之间的弱结合导致材料具有较低的热导率。价带和导带主要由co3d、Cu3d和o2p原子轨道贡献,价带和导带之间的能隙宽度表现半导体电子结构特征,且掺铜体系的能隙变窄,离子键和共价键减弱。由此推断,掺铜后体系的热电性能将有所改善。

关键词： ca3co2o6 电子结构化学键热电性能

ca_3co_2o_6热电材料的柠檬酸溶胶-凝胶法制备与表征

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中国陶瓷 2008年第12期44卷 32-35页

作者：刘涛曾令可漆小玲程小苏税安泽刘平安王慧华南理工大学材料学院广州510640

较系统地研究了柠檬酸盐溶胶-凝胶法制备ca3co2o6的过程,分析了煅烧温度与配比浓度对ca3co2o6微观结构的影响,并利用TG-DSC,XRD,SEM及EDX等手段对ca3co2o6进行了表征。实验结果表明,配比浓度为0.64的干凝胶在850℃下烧成是制备纯相ca3co... 详细信息

较系统地研究了柠檬酸盐溶胶-凝胶法制备ca3co2o6的过程,分析了煅烧温度与配比浓度对ca3co2o6微观结构的影响,并利用TG-DSC,XRD,SEM及EDX等手段对ca3co2o6进行了表征。实验结果表明,配比浓度为0.64的干凝胶在850℃下烧成是制备纯相ca3co2o6的适宜工艺条件。

关键词：柠檬酸溶胶凝胶法热电材料 ca3co2o6

柠檬酸盐溶胶凝胶法合成ca_3co_2o_6陶瓷粉末

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武汉理工大学学报 2006年第12期28卷 24-26页

作者：邢学玲闵新民河南理工大学材料科学与工程学院焦作454000 武汉理工大学材料复合新技术国家重点实验室武汉430070

ca3co2o6是一种很有潜力的氧化物热电材料。研究了柠檬酸盐溶胶凝胶法制备ca3co2o6氧化物粉末,并应用TG/DSC、XRD和SEM等方法进行了测试研究。干凝胶在700℃煅烧就可以生成片状的ca3co4o9晶体,随着煅烧温度的升高,在850℃保温2 h的条件... 详细信息

ca3co2o6是一种很有潜力的氧化物热电材料。研究了柠檬酸盐溶胶凝胶法制备ca3co2o6氧化物粉末,并应用TG/DSC、XRD和SEM等方法进行了测试研究。干凝胶在700℃煅烧就可以生成片状的ca3co4o9晶体,随着煅烧温度的升高,在850℃保温2 h的条件下,ca3co4o9可以全部转化为条状的ca3co2o6晶体。pH值、乙二醇的加入与煅烧温度是影响制备过程的主要因素。乙二醇的使用可以减轻团聚现象,有利于预烧阶段的自燃烧,对晶相的生成没有多大影响。

关键词：柠檬酸盐溶胶凝胶法 ca3co2o6 影响因素

离子掺杂对ca3coMo6（M=co/Mn）的磁介电性能影响研究

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离子掺杂对Ca3CoMO6（M=Co/Mn）的磁介电性能影响研究

作者：段亚然郑州轻工业大学

学位级别：硕士

低维自旋阻挫体系是物理学中极具吸引力的研究领域,它不仅为探索和理解物质的微观状态提供了独特的视角和平台,而且也给新型量子材料和器件的开发提供了理论支持。强关联几何阻挫体系中不同相互作用的竞争会导致系统不同能级之间出现简... 详细信息

低维自旋阻挫体系是物理学中极具吸引力的研究领域,它不仅为探索和理解物质的微观状态提供了独特的视角和平台,而且也给新型量子材料和器件的开发提供了理论支持。强关联几何阻挫体系中不同相互作用的竞争会导致系统不同能级之间出现简并,这种简并现象使得体系能够展现出丰富多彩的物理现象和奇特的量子态,如自旋玻璃、自旋液体、自旋冰等。其中,几何阻挫材料ca3co2o6因其独特的准一维自旋链结构所展现的磁介电效应备受人们关注。外部离子的引入会改变内部磁相互作用从而影响磁介电效应,特别是引入磁性的Mn4+离子后可形成ca3coMno6多铁性材料,co/Mn比例的微弱变化即可对其磁电性能产生极大影响,使得其铁电极化的实验值与理论计算值间存在巨大差异。本论文以ca3co2o6和ca3coMno6为研究对象,系统探讨了不同掺杂对它们微观结构、磁介电和铁电性能的影响。本论文主要研究内容如下:一、系统探讨了ca3co2o6的磁性量子隧穿效应以及其与介电性能的关联作用。该材料中孤立的co单离子和二聚体共存,二者共同作用导致在1.2 T、2.4 T附近的磁化平台阶跃。而3.6 T附近的磁化平台阶跃可以归因于长程铁磁链的反转。同时,介电常数随磁场的变化在隧穿场处表现出明显的反常现象,表明发生了强烈的磁介电耦合效应。二、系统探讨了co位引入非磁性Al3+对ca3co2o6多晶样品的微结构、磁学性能以及磁介电性能的影响。非磁性Al3+取代后,体系中磁阻挫得到释放。在磁相变温度附近,介电常数出现明显异常证实了化合物中存在强的本征磁介电耦合效应。Al3+取代后磁化台阶临界磁场处的介电异常减弱表明了Al3+取代减弱了ca3co2-xAlxo6中自旋和偶极子之间的耦合强度。三、系统探讨了co/Mn补偿的ca3co1+xMn1-xo6多晶样品的微结构、磁学性能、磁介电性能以及铁电性能。co/Mn比偏离1:1时破坏了完美的离子有序性,有效地抑制了短程磁有序。介电峰与磁相变相吻合说明体系中存在磁介电耦合效应且为本征。介电峰的频率偏移性也验证了其弛豫铁电性质。特别的是x=±0.05时,样品呈现较低的弥散指数和较弱的弛豫特性,说明长程铁电序被有效增强。所以,co/Mn补偿有助于增强ca3coMno6的磁电性能。四、系统探讨了Mn位引入非磁性Ga3+对ca3coMno6多晶样品微结构、磁学性能、磁介电性能以及铁电性能的影响。Ga3+倾向于取代八面体位点的Mn4+,为保持价态平衡,位于三棱柱处的co2+转变为高自旋co3+。Ga3+的稀释效应导致材料内部磁阻挫得到释放,从而引起自旋冻结峰的消失,即Ga3+离子引入在抑制短程磁有序的形成中起到了显著的作用。同时,样品中明显的弛豫铁电相变证实了ca3co Mn1-xGaxo6化合物中自旋和偶极子之间的耦合。随着掺杂量增加,弛豫铁电性减弱,正常铁电性增强。Ga3+离子掺杂显著增强了ca3coMno6的磁电性能。

关键词：自旋阻挫体系 ca3co2o6 ca3coMno6 磁介电效应