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Chinese Physics B 2012年第7期21卷 518-525页

作者：杨建军陈国动杜飞飞刘泉林 School of Materials Science&Engineering and State Key Laboratory for Advanced Metals and Materials University of Science and Technology Beijing

Nitrogen-rich ca-α-sialon： Eu2＋ phosphors with saturated calcium solubility are synthesized through a solid- state reaction （SSR） at 2173 K with stable alloy and nitride as the starting materials. The ***8.34 A13.66 Ox N16-x： xEu phosphors have intensive orange emissions, whose peaks are located at approximately 585 600 nm, and the emission wavelengths tend to shift toward the red region when the Eu concentrations increase from 0.5% to 18% （mole percentage）. When the Eu concentration is equal to 9%, the phosphors suffer from concentration quenching. The low-temperature photoluminescence properties indicate that ***-l.5xSi8.34Ala.66OzN16-x： xEu phosphors show ex- cellent thermal quenching. The crystal structures of cal.83-1.5xSis.34A13.660xN16-x： xEu are also investigated, and are found to have nitrogen-rich compositions with saturated calcium cations at the interstitial sites of the α-sialons. In addition, tile influencing factors of α-sialons with different compositions on the crystal lattice are discussed in detail.

关键词： ca-α-sialon crystal structure luminescence alloy-nitridation

保温辅助法燃烧合成ca-α-sialon:Eu^(2+)荧光粉

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稀有金属材料与工程 2018年第S1期47卷 6-9页

作者：葛一瑶孙思源田兆波张杰谢志鹏袁轩一清华大学新型陶瓷与精细工艺国家重点实验室北京100084 中国人民大学北京100872

采用一种保温辅助(TIA)的燃烧合成工艺,高效、快捷地制备出了高性能Eu^(2+)掺杂的ca-α-Si Al ON荧光粉。在传统的燃烧合成工艺的基础上,在反应物原料的外部包裹氮化硅保温层,显著阻碍了燃烧过程中的热量散失,使体系处于高温反应区的时... 详细信息

采用一种保温辅助(TIA)的燃烧合成工艺,高效、快捷地制备出了高性能Eu^(2+)掺杂的ca-α-Si Al ON荧光粉。在传统的燃烧合成工艺的基础上,在反应物原料的外部包裹氮化硅保温层,显著阻碍了燃烧过程中的热量散失,使体系处于高温反应区的时间延长至原有工艺的3倍以上,从而促进了晶体的充分生长和发育。通过使用XRD、SEM、PL光谱等测试手段对产物进行全面分析,发现在使用了氮化硅保温层的样品中,产物为纯相的ca-α-Si Al ON,颗粒的结晶良好,呈现等轴状形貌,粒径分布均匀。PL光谱测试表明,其在250~350 nm和350~450 nm区间内存在2个较宽的吸收带,在568 nm附近处有较强的黄光发射。包裹了氮化硅保温层后,产物的荧光性能有了明显改进,激发光谱和发射光谱的强度均有显著提高。

关键词：燃烧合成 Eu2+掺杂 ca-α-sialon 荧光粉保温辅助

矾土碳热还原氮化合成ca-α-sialon及热力学研究

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稀有金属材料与工程 2015年第S1期44卷 434-437页

作者：李发亮孟录张海军张少伟武汉科技大学省部共建耐火材料与冶金国家重点实验室湖北武汉430081

从热力学上分析了ca-α-sialon相的合成过程。研究了以高铝矾土为原料,碳热还原氮化合成ca-α-sialon的影响因素,包括还原剂的用量、氮化温度和时间等。结果表明:以矾土为原料,1550°C碳热还原氮化反应可以合成ca-α-sialon,适当过量的... 详细信息

从热力学上分析了ca-α-sialon相的合成过程。研究了以高铝矾土为原料,碳热还原氮化合成ca-α-sialon的影响因素,包括还原剂的用量、氮化温度和时间等。结果表明:以矾土为原料,1550°C碳热还原氮化反应可以合成ca-α-sialon,适当过量的碳有利于ca-α-sialon的氮化还原合成。

关键词： ca-α-sialon 矾土氮化还原热力学合成

物质比及掺杂浓度对燃烧合成制备Eu掺杂ca-α-sialon荧光粉的影响

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稀有金属材料与工程 2015年第S1期44卷 69-72页

作者：葛一瑶陈莹王琦谢志鹏袁轩一清华大学材料学院新型陶瓷与精细工艺国家重点实验室北京100084 中国人民大学北京100872

采用高效、便捷的燃烧合成工艺,通过调整多项工艺参数,制备出了高性能Eu^(2+)掺杂的ca-α-sialon体系荧光粉。对原始反应物中燃烧物质的比重进行了步长为1%(质量分数)的精细调控,探索了硅粉原料比例对产物性能的影响规律,确定了最佳原... 详细信息

采用高效、便捷的燃烧合成工艺,通过调整多项工艺参数,制备出了高性能Eu^(2+)掺杂的ca-α-sialon体系荧光粉。对原始反应物中燃烧物质的比重进行了步长为1%(质量分数)的精细调控,探索了硅粉原料比例对产物性能的影响规律,确定了最佳原料配比;通过精细调控体系中作为发光中心的Eu2+掺杂量,探究了产物发光性能随铕离子掺杂浓度的变化规律;最终确定了最为适宜的燃烧合成反应参数。通过使用XRD、SEM、等测试手段对产物进行分析,发现其α-sialon相纯度高,残余硅少,颗粒结晶良好,粒度分布均匀,PL谱测试表明其在250~350 nm和350~450 nm区间内存在2个较宽的吸收带,在580 nm附近处有较强的黄光发射,半峰宽约为94 nm。

关键词：燃烧合成 Eu2+掺杂 ca-α-sialon 荧光粉工艺参数

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ca-α-sialon的反应致密化

无机材料学报 1999年第1期14卷 185-188页

作者：周艳平庄汉锐温树林中国科学院上海硅酸盐研究所上海200050

本文通过反应热压制备了单相ca－α-sialon材料，研究了ca－α－sialon形成的反应致密化过程．不同温度下产物的XRD结果表明，1250℃样品开始软化，1300℃时体系中反应形成了钙铝黄长石相，1500℃时钙铝黄长石重新溶解于液相中，同时形... 详细信息

本文通过反应热压制备了单相ca－α-sialon材料，研究了ca－α－sialon形成的反应致密化过程．不同温度下产物的XRD结果表明，1250℃样品开始软化，1300℃时体系中反应形成了钙铝黄长石相，1500℃时钙铝黄长石重新溶解于液相中，同时形成了ca－α－sialon，1600℃时反应完全，原料中各相完全消失，形成了单相ca－α－sialon．不同温度下产物的密度表明，伴随着上述反应形成过程，材料经过颗粒重排、溶解-反应-沉淀过程和晶粒生长三个阶段，通过液相烧结达到了致密化．

关键词： ca-α-sialon 反应过程致密化无机材料

高炉矿渣合成ca-α-sialon-SiC材料的研究

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高炉矿渣合成Ca-α-Sialon-SiC材料的研究

矾土基ca-α-sialon氮化反应合成工艺研究

2006中国金属学会青年学术年会

作者：赛音巴特尔廖洪强刘克明李文超首钢技术研究院北京科技大学

为提高高炉渣的附加值,在热力学分析的基础上,以高炉渣为原料,引入适当的添加剂,利用碳热还原氮化的方法制备了ca-α-sialon-SiC粉,得到的ca-α-***和TEM观测,证实合成了ca-α-sialon-SiC材料。

关键词： ca-α-sialon 碳热还原氮化

来源： cnki会议评论

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矾土基Ca-α-Sialon氮化反应合成工艺研究

作者：孟录郑州大学

学位级别：硕士

本文用AlO、轻烧矾土、金属Si粉、金属Al粉、caCO为主要原料，辅以少量添加剂(YO、TiO、FeO、NHCl、NHF)和晶种(α-Si3N4、α-sialon)，氮化反应合成ca-α-sialon粉体，探讨诸多工艺因素对ca-α-sialon反应合成的影响。进一步研究了ca-... 详细信息

本文用AlO、轻烧矾土、金属Si粉、金属Al粉、caCO为主要原料，辅以少量添加剂(YO、TiO、FeO、NHCl、NHF)和晶种(α-Si3N4、α-sialon)，氮化反应合成ca-α-sialon粉体，探讨诸多工艺因素对ca-α-sialon反应合成的影响。进一步研究了ca-α-sialon材料的热稳定性。并对ca-α/β-sialon粉体的抗氧化性能进行了研究。制备出了ca-α／β-sialon结合刚玉复合材料。 ca-α-sialon的氮化合成实验结果表明：(1)1550℃／12h氮化反应后，氧化铝基试样中ca-α-sialon的相对含量最高可达72％，矾土基试样最高可达42％，其他物相为β-sialon;(2)caCO加入量增多能够显著提高产物中ca-α-sialon的相对含量;(3)添加剂YO、TiO、FeO可以促进ca-α-sialon的合成，其中YO的促进作用最明显，TiO次之;(4)α-SiN晶种的引入能够显著提高ca-α-sialon的合成量;α-sialon晶种的加入同样可以提高ca-α-sialon的合成量，但效果不如α-SiN(5)Si粉和Al粉的量以及AlO种类对ca-α-sialon的氮化合成影响不明显;(6)SEM分析结果表明，ca-α-sialon发育成柱状晶，长径比在3～10之间。(7)微波氮化可以降低ca-α-sialon的合成温度，并在很大程度上缩短反应时间。(8)利用BP人工神经网络建立了Si粉、Al粉、添加剂、α-SiN晶种的加入量与1550℃不同保温时间合成的ca-α-Siaon相对含量之间的非线性对应关系，具有良好的网络预测效果。 ca-α-sialon粉体热稳定性研究表明，高温(1800℃)反应烧结合成的ca-α-sialon只能在1500℃以下温度稳定存在，1550℃下转变为β-sialon，在此温度热处理20h后转化率达95％。1550℃氮化反应合成的ca-α／β-sialon粉体，热稳定性优于高温(1800℃)反应烧结合成的ca-α-sialon，1550℃热处理20h后α-sialon含量变化不大。以YO为添加剂合成的ca-α／β-sialon粉体热稳定性优于以TiO和FeO为添加剂的试样。 ca-α／β-sialon粉体的抗氧化性能研究表明，ca-α/β-sialon粉体开始氧化的温度约为900℃，其氧化属于保护型氧化，并且随着粉体粒度的降低，氧化趋势变大。d=0.35mm的ca-α／β-sialon粉体1200℃、1250℃、1300℃氧化的速率常数分别为4.5×10mg·cm·min、9.3×10mg·cm·min、13.5×10mg·cm·min;d=0.022mm

关键词： ca-α-sialon 矾土氮化合成工艺热稳定性

ca-α-sialon和Y-α-sialon的制备

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稀有金属 2001年第1期25卷 5-8页

作者：郭宇艳王福明李文超刘克明北京科技大学物理化学系北京100083

用热力学方法分析了α sialon合成的可能性 ,并通过制备ca α sialon和Y α sialon进行了实验验证。对合成的ca α sialon和Y α sialon采用XRD进行了相组成分析 ,运用SEM观察了合成材料的显微形貌 ,发现了长柱状的ca α sialon晶粒。

关键词： ca-α-sialon Y-α-sialon 合成热力学显微结构长柱状晶粒

白光LED用氮化物基发光材料的制备及性能研究

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白光LED用氮化物基发光材料的制备及性能研究

作者：王浩洋兰州大学

学位级别：硕士

基于发光二极管(light-emitting diodes,LED)的固态照明与传统光源相比,由于其更小的体积,更高的效率,更长的使用寿命和更低的能耗已经在现实生活中获得了广泛普及。对于荧光转换型白光LED(white LED,WLED)器件,发光材料作为其重要组成... 详细信息

基于发光二极管(light-emitting diodes,LED)的固态照明与传统光源相比,由于其更小的体积,更高的效率,更长的使用寿命和更低的能耗已经在现实生活中获得了广泛普及。对于荧光转换型白光LED(white LED,WLED)器件,发光材料作为其重要组成部分直接影响着相关发光性能。目前各色发光材料均已有商用化产品,但WLED依旧存在诸如色温高、显色指数低、热稳定差等问题。对于显色指数和色温的问题,蓝光激发的橙色和红色发光材料以及近紫外光激发的三基色发光材料能够提高显色指数、降低色温;对于热稳定性差的问题,可以选择空间结构致密连接的氮化物基质为研究对象。基于以上思路,通过对现有发光材料进行改性或者开发新型发光材料来改善WLED的显色指数(color rendering index,CRI)、色温(correlated color temperature,CCT)、热稳定性将有利于获得优质白光。本论文主要研究内容和结果如下:1.通过高温固相反应,气压烧结制备出ca-α-sialon:Eu橙黄色发光材料。结果表明ca-α-sialon:Eu在蓝光激发下可以发射出590 nm左右的橙黄光,调节Al/Si比可以实现发射波长的调控,蓝光激发的黄色发光材料增加红光成分将有利于降低色温。同时固相法制备的样品进行重力沉降成功得到粒径1μm左右且分散性良好的发光材料,这将拓展ca-α-sialon:Eu在汽车照明和智能照明等方面的实际应用。2.采用气压烧结制备出caAlSiN:Eu红色发光材料。通过caAlSiN-SiNO二元固溶成功实现caAlSiN:Eu发光材料发射光谱的蓝移以及向短波长方向的不对称展宽,这将有利于改善caAlSiN:Eu发光材料在照明应用中深红色成分过多的问题。进一步制备并研究了多元固溶体caSrAlSiNO:Eu,结果表明通过固溶可以在一定范围内对其发射强度和波长进行有益调控。通过制备得到的红色发光材料配合商用绿色发光材料封装到蓝光LED芯片上可以得到高显色指数暖白光(CRI=89.3,CCT=4000 K)。3.通过传统高温固相反应制备出Eu掺杂的SrBNCl蓝色发光材料。SrBNCl:Eu在近紫外区具有宽吸收带,发射峰位于450 nm附近。SrBNCl:Eu发光材料具有良好的热稳定性,在150℃和250℃下仍然分别保持87.4%和100%的室温强度。Sr(N,Cl)八面体共边连接的高结构刚性以及材料中因缺陷捕获电子的高温再释放是其具有良好热稳定性的原因。使用SrBNCl:Eu蓝色发光材料结合商用绿色和红色发光材料封装得到的WLED器件显示出较低的色温(CCT=3190 K)和较高显色指数(CRI=92.0)。

关键词：白光LED 发光材料氮化物 ca-α-sialon caAlSiN3 Sr2BN2Cl

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几种典型煤气化炉渣的碳热还原氮化过程

煤炭学报 2016年第12期41卷 3136-3141页

作者：汤云袁蝴蝶尹洪峰帅航辛亚楼赖鹏辉西安建筑科技大学材料与矿资学院陕西西安710055

煤气化炉渣是煤炭气化过程产生的固体废弃物。选取5种煤气化炉渣作为研究对象,在分析其化学和显微结构后,将炉渣分别在1 350-1 500℃进行碳热还原氮化,并对氮化产物的物相组成和显微结构进行表征。结果表明：①5种无定性炉渣的化学结构... 详细信息

煤气化炉渣是煤炭气化过程产生的固体废弃物。选取5种煤气化炉渣作为研究对象,在分析其化学和显微结构后,将炉渣分别在1 350-1 500℃进行碳热还原氮化,并对氮化产物的物相组成和显微结构进行表征。结果表明：①5种无定性炉渣的化学结构均可描述为Si O4四面体与AlO4四面体相互连接的架状结构;②炉渣中的玻璃相呈规则球体状,无定性碳呈多孔海绵、长带或长片状;③ 5种炉渣经碳热还原氮化反应均可合成出ca-α-Si Al ON粉体,且ca-α-Si Al ON的形成过程一致;④炉渣氮化产物中杂质相的产生与炉渣的化学组成中ca O,Si O2,Al2O3和C的相对含量密切相关;⑤在氮化过程中,炉渣中玻璃球体发生表面粗糙、多孔、空心等形态的变化,这些变化在一定程度上反映出炉渣的氮化进程。

关键词：煤气化炉渣碳热还原氮化化学组成杂质相 ca-α-sialon