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具有最佳CO2吸附容量和产率的炭分子筛制备

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新型炭材料 2020年第3期35卷 209-219页

作者： Ugur Morali Hakan Demiral Sevgi Sensoz Department of Chemical Engineering Eskisehir Osmangazi UniversityEskisehir 26040Turkey

采用田口设计方法,在活性炭上化学气相沉积甲烷制备出炭分子筛。在1 bar/273 K下测试炭分子筛对CO2吸附容量。制备高性能炭分子筛取决于最佳化学气相沉积条件。最佳合成条件不仅提供最大CO2吸附容量,而且提高产率。所制炭分子筛的最高... 详细信息

采用田口设计方法,在活性炭上化学气相沉积甲烷制备出炭分子筛。在1 bar/273 K下测试炭分子筛对CO2吸附容量。制备高性能炭分子筛取决于最佳化学气相沉积条件。最佳合成条件不仅提供最大CO2吸附容量,而且提高产率。所制炭分子筛的最高产率为91 wt.%,最大CO2吸附容量为2.622 8 mmol g-1。通过氮吸附、CO2吸附、元素分析、官能团分析和孔结构分析对炭分子筛进行表征。这种田口设计方法有助于炭分子筛对co2的可控吸附,有望成为炭分子筛制备条件的有用方法。

关键词：化学气相沉积炭分子筛 CO2吸附最佳

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多级孔NaX分子筛的合成及CO2吸附性能

高等学校化学学报 2020年第4期41卷 616-622页

作者：王煜瑶张强于吉红吉林大学无机合成与制备化学国家重点实验室化学学院长春130012 未来科学国际合作联合实验室长春130012

采用两步晶化和氨基酸辅助的协同合成策略,制备了具有高产率(89%)和高结晶度(微孔体积为0.30 cm^3/g)的多级孔NaX分子筛.利用X射线粉末衍射、扫描电子显微镜、透射电子显微镜和氮气吸附等技术,考察了两步晶化和氨基酸加入量对NaX分子筛... 详细信息

采用两步晶化和氨基酸辅助的协同合成策略,制备了具有高产率(89%)和高结晶度(微孔体积为0.30 cm^3/g)的多级孔NaX分子筛.利用X射线粉末衍射、扫描电子显微镜、透射电子显微镜和氮气吸附等技术,考察了两步晶化和氨基酸加入量对NaX分子筛的形貌、相对结晶度和产率的影响.实验结果表明,两步晶化有利于多级孔结构的产生,氨基酸的引入有助于提高分子筛相对结晶度和产率.与传统方法合成的NaX分子筛相比,该合成策略制备的多级孔NaX分子筛展现出更优异的co 2吸附性能,在273 K和100 kPa条件下,其co 2吸附量达到154.2 cm^3/g,而传统NaX分子筛的co 2吸附量为147.6 cm^3/g.该合成策略为绿色且高效制备高质量的多级孔分子筛提供了新思路.

关键词： NaX分子筛多级孔两步晶化 L-赖氨酸 CO2吸附

乙酯官能化聚酰亚胺的热致重排及其对co_2的吸附性能

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材料研究学报 2019年第3期33卷 209-217页

作者：鲁云华肖国勇李琳董岩迟海军胡知之王同华辽宁科技大学化学工程学院鞍山114051 大连理工大学化工学院精细化工国家重点实验室大连116024

先使两种含有邻羟基和大体积结构的二胺单体3,3’-二氨基-4,4’-二羟基四苯基甲烷(DDTPM)和9,9-双(3-氨基-4-羟基苯基)芴(BAHPF)分别与六氟二酐(6FDA)进行低温溶液缩聚反应并经化学酰亚胺化得到两种乙酯官能化的聚酰亚胺(PI),然后在425... 详细信息

先使两种含有邻羟基和大体积结构的二胺单体3,3’-二氨基-4,4’-二羟基四苯基甲烷(DDTPM)和9,9-双(3-氨基-4-羟基苯基)芴(BAHPF)分别与六氟二酐(6FDA)进行低温溶液缩聚反应并经化学酰亚胺化得到两种乙酯官能化的聚酰亚胺(PI),然后在425℃氮气氛围中进行热处理制备出相应的热致重排(TR)聚合物。使用红外光谱仪(FTIR)、核磁共振波谱仪(NMR)、热重分析仪(TGA)、差示扫描量热仪(DSC)、X-射线光电子能谱(XPS)、X-射线衍射仪(XRD)以及Autosorb iQ2等手段表征两种PI和TR聚合物的结构和性能,研究了乙酯官能化聚酰亚胺的热致重排及其co_2吸附性能。结果表明:PI(DDTPM-6FDA)和PI(BAHPF-6FDA)都发生了部分热致重排反应,且含有两个苯基的PI比含有芴基的PI具有更宽的重排温度范围。它们均具有较高的玻璃化转变温度(Tg)和较宽的晶面间距。TR(DDTPM-6FDA)和TR(BAHPF-6FDA)的比表面积分别为198和582 m2/g,孔径为0.42和0.44 nm,均为微孔聚合物材料,后者对co_2的吸附能力更强。

关键词：有机高分子材料聚酰亚胺热致重排聚合物乙酯官能化 CO2吸附

生物质氮掺杂多孔炭的制备及其CO2吸附性能的研究

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生物质氮掺杂多孔炭的制备及其CO2吸附性能的研究

作者：李倩浙江师范大学

学位级别：硕士

化石燃料的过度消耗造成大气中co浓度持续上升,从而导致了全球变暖和各种极端天气的频繁发生,因此迫切需要研究新型co捕获技术来缓解co的排放。固体材料吸附法是一种能耗低、效率高的co捕集技术,其中固体吸附剂在该技术中起关键作用。... 详细信息

化石燃料的过度消耗造成大气中co浓度持续上升,从而导致了全球变暖和各种极端天气的频繁发生,因此迫切需要研究新型co捕获技术来缓解co的排放。固体材料吸附法是一种能耗低、效率高的co捕集技术,其中固体吸附剂在该技术中起关键作用。碳质多孔材料由于具有低成本、易再生、良好的化学与热稳定性等优点引起了广泛的研究兴趣。以废弃的生物质材料作为前驱体,制备得到高效co多孔炭吸附剂,可以大大节约吸附剂制备成本,使其应用成为可能。随着对碳质多孔材料的进一步深入研究,发现将氮原子掺杂进碳骨架中形成结构氮或在炭材料表面形成碱性基团均可以增强吸附剂对co的吸附能力。基于以上背景,本文选取了生物质荷的三个不同组成部分作为碳质前驱体,采用两种不同的合成策略来制备氮掺杂多孔炭材料。对所制备的生物质基氮掺杂炭材料进行了详细的表征分析,以及co吸附性能的研究。具体研究结论如下:1、以废弃生物质荷叶为原料,三聚氰胺为氮源,KOH为活化剂,通过炭化-氮化-活化三步法来制备高效氮掺杂多孔碳质co吸附剂。采用氮气吸脱附、元素分析、X射线光电子能谱(XPS)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和X射线粉末衍射(XRD)等技术手段来表征所制备的多孔炭材料,并测试其co吸附性能。结果表明,所制备的氮掺杂吸附剂具有发达的孔结构及较高的氮含量。该系列样品在25℃和0℃,1 bar的条件下,最高的co吸附能力分别为3.87和5.89 mmol/g。根据样品的表征结果,结合其co吸附能力,得出超微孔孔容与氮含量的共同作用决定了该系列吸附剂的吸附能力。此外,荷叶基吸附剂还具有优异的稳定性及可重复使用性、高co/N选择性、适中的co吸附热、快速的co吸附动力学和高的动态co吸附性能。2、为了进一步提高生物质基多孔炭的co吸附性能,以莲房为碳前驱体,采用上述相同的策略合成系列莲房基氮掺杂多孔炭吸附剂。研究结果表明,最优样品在1 bar,25℃的条件下,co吸附容量为4.17 mmol/g,较荷叶基吸附剂更高。详细的表征结果显示,与荷叶基吸附剂相比,莲房基吸附剂具有更高的超微孔体积,而二者的氮含量相差无几。因此可以得出,由于原料的组成及结构的差异,导致氮化和活化后得到的吸附材料具有不同的孔结构特征及表面化学性质,进而导致其co吸附性能的差异。此外,该部分研究发现,莲房基吸附剂的孔径分布也是影响其co吸附性能的重要因素之一。除了较高的co吸附能力,莲房基吸附剂也具有较为优异的其他co吸附性能。3、在上述两项研究中,吸附剂的合成策略均为三步法,因此为了进一步简化实验流程和提高吸附剂性能,本部分研究以荷梗作为碳前驱体,同样以三聚氰胺为氮源,KOH为活化剂,但将碳化和氮化过程合并为一步完成,即首先热解荷梗与三聚氰胺的混合物,再通过KOH活化获得氮掺杂多孔炭吸附材料。与上述两个研究相比,节省了一个反应步骤,进而节约吸附剂制备时间及成本。co吸附性能结果表明,基于荷梗的氮掺杂多孔炭在25℃,1 bar条件下,co吸附容量为4.25 mmol/g,优于之前两个系列的样品。且实验结果也证实基于荷梗基氮掺杂多孔炭具有许多优异的co吸附性能,为潜在的co捕集材料。

关键词：生物质三聚氰胺化学活化氮掺杂多孔炭 CO2吸附

SBA-16及沸石改性的HKUST-1用于CO2吸附性能研究

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SBA-16及沸石改性的HKUST-1用于CO2吸附性能研究

作者：臧付桥内蒙古大学

学位级别：硕士

co的过量排放导致全球变暖和温室效应等问题愈演愈烈,因此迫切需要采取措施减少碳排放。co的捕获、储存和利用被认为是实现co减排的一项很有前途的技术。使用固体吸附剂高效捕获co被认为是该技术的关键。其中,金属有机框架(Metal Organi... 详细信息

co的过量排放导致全球变暖和温室效应等问题愈演愈烈,因此迫切需要采取措施减少碳排放。co的捕获、储存和利用被认为是实现co减排的一项很有前途的技术。使用固体吸附剂高效捕获co被认为是该技术的关键。其中,金属有机框架(Metal Organic Frameworks,MOFs)材料因其比表面积大、可调变的孔径、化学性质可调等特点,被认为是最有潜力的co吸附材料。但MOFs材料也存在成本较高,循环性较差,co/N吸附选择性低,co吸附容量有待继续提高等问题。因此,本文以金属有机框架HKUST-1作为研究对象,使用多孔材料对HKUST-1进行改性,构建复合材料以提高吸附材料的co吸附能力。主要研究内容如下:1、利用三维笼状介孔的Si O(SBA-16)对HKUST-1进行改性,通过溶剂热法原位合成了SBA-16@HK复合材料。研究结果表明,相比于HKUST-1,复合材料引入了SBA-16的介孔结构,促进了co的传质扩散。复合材料SBA-16@HK-1的高比表面积、较大的总孔容、微孔孔容和额外的介孔结构等特点增强了MOFs材料的co的捕获能力。在1 bar、0℃的条件下,SBA-16@HK-1的co吸附容量为183.13 cm/g,相比HKUST-1提高了15%。复合材料的co吸附机理仍以物理吸附为主,其吸附热比HKUST-1更低,因此再生能耗更低。同时,复合材料有良好的再生稳定性。2、以三种LTA型沸石(5A、4A、3A沸石)作为改性剂,使用溶剂热合成法原位合成了沸石/HKUST-1复合材料。加入沸石后,形成了具有异质结构的复合材料。并且复合材料的比表面积、孔容大幅增加,co吸附位点增多。MOFs中介孔结构的增多有利于co的传质扩散。在1 bar、0℃条件下,5A、4A、3A沸石改性复合材料的co吸附容量均有着大幅的提升,分别达到了202.84 cm/g、206.07 cm/g、200.01 cm/g。与HKUST-1相比,复合材料均有着较低的吸附热,这意味着复合材料在脱附再生时耗能较低。5A沸石加入到HKUST-1后,复合材料HK-3-5A的co/N选择性比HKUST-1提升了15%。由于沸石的价格低廉,沸石/HKUST-1复合材料有着良好的经济性。此外,通过五次co循环吸附测试,发现复合材料有良好的再生稳定性。

关键词： HKUST-1 SBA-16 沸石复合材料 CO2吸附

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调控强活性位点的智能光响应CO2吸附剂

化学学报 2020年第10期78卷 1082-1088页

作者：孙静静吴仇荣翁文强刘晓勤谈朋孙林兵南京工业大学化工学院材料化学工程国家重点实验室南京211816

光响应CO2吸附剂能够通过外部光照的方式有效调节其捕获co2的能力,在吸附过程中具有可控性好和能源利用效率高的优势.然而目前报道的光响应CO2吸附剂主要用于对弱吸附位点的调控,对强吸附位点的调控仍然是一项具有挑战性的任务.本工作... 详细信息

光响应CO2吸附剂能够通过外部光照的方式有效调节其捕获co2的能力,在吸附过程中具有可控性好和能源利用效率高的优势.然而目前报道的光响应CO2吸附剂主要用于对弱吸附位点的调控,对强吸附位点的调控仍然是一项具有挑战性的任务.本工作构筑了一种光响应智能吸附剂,实现了对co2强吸附位点的光响应调控.吸附剂的构筑通过将具有顺反异构体的偶氮苯衍生物和含有伯胺的硅烷偶联剂引入介孔氧化硅实现.光照前偶氮苯处于反式构型,导致伯胺的静电势降低,充分暴露活性位;光照后偶氮苯转变为顺式构型,导致伯胺静电势的增加以及活性位点的遮蔽.吸附量在两种状态下的变化率能够达到43%,并且这一调节过程是可逆的.偶氮苯在不同构型下对伯胺的静电势产生了差异化的影响,从而实现了对吸附能力的调控.

关键词： CO2吸附光响应开关强吸附位点选择性吸附智能吸附剂

PSF-TEPA膜基固态胺制备及CO2吸附性能研究

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化学工程 2019年第6期47卷 27-31,78页

作者：张烨宋健谭小耀天津工业大学分离膜与膜过程省部共建国家重点实验室

在空间站和载人深潜器等长期密闭空间中,co2体积分数的增加严重影响室内人员的身体健康。文中研究采用浸润的方法将四乙烯五胺(TEPA)负载在非对称结构聚砜(PSF)中空纤维膜的指状孔道内制得PSF-TEPA中空纤维膜基固态胺,系统考察其在模拟... 详细信息

在空间站和载人深潜器等长期密闭空间中,co2体积分数的增加严重影响室内人员的身体健康。文中研究采用浸润的方法将四乙烯五胺(TEPA)负载在非对称结构聚砜(PSF)中空纤维膜的指状孔道内制得PSF-TEPA中空纤维膜基固态胺,系统考察其在模拟人类工作环境下吸附低体积分数co2的性能。结果表明:PSF-TEPA膜基固态胺中TEPA的最佳负载量为47.11%,此时co2穿透吸附容量与饱和吸附容量分别达到56.58mg/g和85.10mg/g(20℃),二者比值高达66.49%;在5—50℃范围内,固态胺吸附性能随温度和体积分数的升高而增大,温度为50℃、co2体积分数为0.55%时,饱和吸附量达到102.13mg/g;经6次循环再生,PSF-TEPA饱和吸附量略有降低,但趋于稳定。PSF-TEPA膜基固态胺对co2优良的吸附效果和稳定的再生性能,使其在低体积分数co2脱除方面有较大的应用前景。

关键词：固态胺 PSF中空纤维膜四乙烯五胺 CO2吸附

氨基功能化沸石咪唑酯骨架材料的可控合成及CO2吸附机理研究

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氨基功能化沸石咪唑酯骨架材料的可控合成及CO2吸附机理研究

作者：陈浩重庆科技学院

学位级别：硕士

大气中co浓度的增加是全球气温上升的主要原因。因此co的捕获已成为当前人类面临的重大问题之一。特殊功能化修饰的MOFs材料具有吸附容量高、再生能耗低、选择性良好等优点,成为近年来的研究热点。因此本文以ZIF-8为载体,通过浸渍法开... 详细信息

大气中co浓度的增加是全球气温上升的主要原因。因此co的捕获已成为当前人类面临的重大问题之一。特殊功能化修饰的MOFs材料具有吸附容量高、再生能耗低、选择性良好等优点,成为近年来的研究热点。因此本文以ZIF-8为载体,通过浸渍法开发了一系列氨基功能化的co吸附剂,使用XRD、SEM、FT-IR、EA、BET、TGA等对吸附剂进行表征分析。通过调节改性剂负载量、进气流量、吸附温度对这些氨基功能化co吸附剂的性能进行了研究。主要研究结果如下:(1)采用共沉淀法和浸渍法制备了ZIF-8以及TEPA修饰的NH-ZIF-8吸附剂,发现改性前后吸附剂的物相和微观形貌发生了明显变化,由表面粗糙的球状结构变为表面粗糙的多面体结构,其分散性得到了提高且结构及尺寸变得更加均匀,且改性后的TZA-1比表面积升高。当TEPA的负载量为1 m L、吸附温度为25℃、进气流速为70m L/min时,co的吸附能力最强,其平衡吸附量为4.85 mmol/g。在经过5次吸脱附循环后,其吸附容量稳定在3.84 mmol/g,下降了20.8%。(2)为了改善NH-ZIF-8吸附剂的循环性能以及吸附容量,采用同步浸渍法制备了TEPA/PEG改性ZIF-8材料。发现随着PEG添加量的增加吸附剂的N含量逐渐降低,比表面积以及孔容、孔径都有明显的下降。当PEG的添加量为50 mg、吸附温度为25℃、进气流速为100 m L/min时,吸附剂的吸附容量达到最高,其平衡吸附量为4.88 mmol/g,较TEPA修饰的ZIF-8上升了0.6%,该吸附剂在进行5次吸脱附循环后,吸附容量保持在4.41 mmol/g,仅仅下降了9.6%。(3)采用表面活性法以及浸渍法制备了不同结构的ZIF-8以及DETA/TEPA修饰的NH-ZIF-8。结果表明改性后吸附剂的物相和微观形貌由片状结构变为螺母状结构,表面积以及孔容、孔径都有明显的下降,N含量大幅增加。当DETA:TEPA=3:7、吸附温度为25℃、进气流速为30 m L/min时,co平衡吸附量达到了5.8 mmol/g,相较于TEPA修饰的ZIF-8材料提高了18.8%。在有水存在的条件下,吸附剂对co的吸附性能达到了8.73 mmol/g,相较于无水存在时吸附性能提高了50%。(4)为了描述co在吸附剂上的吸附行为,分析吸附剂的co吸附速率,采用拟一级动力学模型、拟二级动力学模型、Avrami模型对三种吸附剂进行动力学拟合,发现三种吸附剂的吸附曲线都符合Avrami模型,且n值都在1-2之间,表明这三种吸附剂对co的吸附都受化学吸附与物理吸附共同控制。

关键词：氨基化ZIF-8 CO2吸附循环性能吸附动力学

粉煤灰沸石分子筛的制备及其CO2吸附性能研究

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粉煤灰沸石分子筛的制备及其CO2吸附性能研究

作者：哈文君华北电力大学(北京)

学位级别：硕士

随着工业的快速发展,能源的需求量也不断增加,煤炭作为主要能源消耗量逐年递增。粉煤灰作为燃煤电厂的主要副产物,大量排放并直接填埋于土壤,造成了严重的环境污染。此外,随着燃煤量的提升,co2工业废气的排放量也不断增加,导致了严重的... 详细信息

随着工业的快速发展,能源的需求量也不断增加,煤炭作为主要能源消耗量逐年递增。粉煤灰作为燃煤电厂的主要副产物,大量排放并直接填埋于土壤,造成了严重的环境污染。此外,随着燃煤量的提升,co2工业废气的排放量也不断增加,导致了严重的环境污染,因此为应对全球气候变暖的挑战,实现高效环保的碳捕集已成为目前的主要研究目标,其中低成本、高性能的CO2吸附材料的制备十分重要。本论文使用来自三个燃煤电厂的不同粉煤灰进行沸石分子筛的制备,通过碱熔融水热法合成了纯度较高、结晶度较好的NaA型分子筛和NaX型分子筛,其制得的分子筛类型主要由粉煤灰原料的硅铝比决定,粉煤灰原料和最终产物的理论硅铝比基本吻合,可选择适当硅铝比的粉煤灰进行目标类型分子筛的制备。本文采用XRD等表征方法,对不同碱灰比、液固比和晶化时间制得的三河粉煤灰分子筛进行了比较,确定了 NaX型粉煤灰分子筛的最佳合成条件为:碱灰比1.2:1,液固比6:1和晶化时间18h.通过对合成条件相关参数的设计优化,可以提高分子筛的结晶度、产率、比表面积和对co2的吸附能力,从而提高粉煤灰分子筛在烟气净化等多行业的利用率。本文利用热分析法对不同粉煤灰在不同实验条件下制得的分子筛产物进行了 CO2吸附性能分析,确定了不同粉煤灰为原料的最佳合成参数,徐州粉煤灰为:碱灰比1.2:1,液固比7:1和晶化时间12h,三河为:碱灰比1.2:1,液固比6:1和晶化时间18h,石景山为:碱灰比1.2:1,液固比6:1和晶化时间6h。在上述条件下制得的分子筛产物CO2吸附量均超过了商业NaX分子筛的80%,其中三河粉煤灰分子筛甚至超过了商业NaX型分子筛。最后,本文利用吸附动力学对粉煤灰分子筛的CO2吸附过程进行了分析,符合拟一级动力学模型,主要为物理吸附,因此通过提高温度可以对粉煤灰分子筛进行解吸。在五次吸附-解吸循环实验后,粉煤灰分子筛仍保持较好的CO2吸附效果,具有良好的可再生性。

关键词：粉煤灰沸石分子筛碱熔融水热法 CO2吸附