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热障涂层的CMAS腐蚀失效及对策研究

稀有金属材料与工程 2017年第1期46卷 282-288页

作者：亢永霞白宇刘琨王玉唐健江韩志海西安交通大学金属材料强度国家重点实验室陕西西安710049

研制具有长寿命、高性能的热障涂层(TBCs)是制造大功率航空发动机、发展新一代超音速战机的一项十分紧迫的任务。由于外来沉积物CaO-Mg O-Al_2O_3-Si O_2(CMAS)渗入涂层而导致TBCs失效的现象越来越受到人们的重视,很多学者对CMAS渗入后... 详细信息

研制具有长寿命、高性能的热障涂层(TBCs)是制造大功率航空发动机、发展新一代超音速战机的一项十分紧迫的任务。由于外来沉积物CaO-Mg O-Al_2O_3-Si O_2(CMAS)渗入涂层而导致TBCs失效的现象越来越受到人们的重视,很多学者对CMAS渗入后涂层的失效机理进行了大量的研究并尝试了一些缓解CMAS渗入涂层的方法。本文针对当前应用最为广泛的"层状多孔结构"的等离子喷涂涂层及"细长柱晶结构"的电子束辅助物理气相沉积涂层,系统地梳理了近年来国内外学者对TBCs在CMAS渗入条件下的涂层失效机制及缓解CMAS渗入的最新研究成果,为制备高性能的TBCs提供帮助。

关键词：热障涂层 CMAS 腐蚀等离子喷涂电子束辅助物理气相沉积

稀土与CMAS的作用规律及热障涂层CMAS防护方法

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稀土与CMAS的作用规律及热障涂层CMAS防护方法

作者：高远天津大学

学位级别：硕士

热障涂层(thermal barrier coating,TBC)是航空发动机的核心技术之一,但极高的发动机工作温度使TBC承受着严重环境沉积物(主要成分为Ca O、Mg O、AlO和Si O,CMAS)腐蚀,导致涂层过早失效;通过TBC的成分、结构设计可提高涂层的抗CMAS腐蚀... 详细信息

热障涂层(thermal barrier coating,TBC)是航空发动机的核心技术之一,但极高的发动机工作温度使TBC承受着严重环境沉积物(主要成分为Ca O、Mg O、AlO和Si O,CMAS)腐蚀,导致涂层过早失效;通过TBC的成分、结构设计可提高涂层的抗CMAS腐蚀性能。本文研究了TBC成分的重要组成元素稀土(RE)与CMAS的作用规律以及稀土氧化物(REO)块材与CMAS的界面作用行为,从促CMAS结晶、阻熔体渗透角度优选了TBC组分中的稀土元素,设计了激光表面改性TBC并研究了其抗CMAS腐蚀机理,建立了TBC的CMAS防护方法,为长寿命TBC的研制奠定理论基础。通过REO与CMAS高温下反应,研究了REO与CMAS在不同条件下反应后的结晶产物、熔体粘度、REO在CMAS中溶解度、形成结晶产物的RE含量的变化规律。结果表明,结晶反应程度、磷灰石形成倾向随着RE半径的增大而增大,GdO与CMAS反应后熔体粘度最大。SmO和GdO可被设计为TBC材料的组成元素以促使熔融CMAS结晶、抑制熔体渗入。研究了REO块材、激光改性TBC与CMAS的界面作用行为,阐明了熔体渗入被抑制的机理。结果表明,REO(RE=La、Nd、Sm、Gd、Dy、Ho、Y、Sc)与CMAS的界面作用下产生反应层以阻止CMAS渗入,反应层厚度随着RE半径的增大而增大。Ce O在CMAS中的较高稳定性及促进CMAS结晶的特性也显著抑制了CMAS的渗透。就综合效果而言,SmO生成的反应层连续致密且厚度较大,易于生成磷灰石;GdO虽然反应层厚度不大,但可以强烈促进结晶,阻止渗透的效果明显。因此,综合来看SmO和GdO适合作为阻止CMAS渗透的材料。基于结构设计的CMAS防护方法则是利用激光对TBC进行表面微观结构改性,提高了涂层结构稳定性和相稳定性。设计了双层激光改性层结构,解决了裂纹成为CMAS渗透通道的问题,抑制了CMAS的渗入。

关键词：热障涂层 CMAS 稀土表面改性防护方法

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CMAS高温腐蚀硅酸铒材料的失效分析

表面技术 2019年第6期48卷 261-267页

作者：马宝霞朱林程邹兵林哈尔滨理工大学哈尔滨150040 中科院长春应用化学研究所长春130021

目的研究CMAS在高温下对硅酸铒材料的腐蚀行为。方法通过固相反应合成高纯Er2SiO5和Er2Si2O7粉末,通过烧结获得Er2Si O5和Er2Si2O7块体。用35%Ca O-10%Mg O-7%Al2O3-48%SiO2(摩尔分数)的CMAS涂覆在烧结后的硅酸铒块体表面,将其在1300℃... 详细信息

目的研究CMAS在高温下对硅酸铒材料的腐蚀行为。方法通过固相反应合成高纯Er2SiO5和Er2Si2O7粉末,通过烧结获得Er2Si O5和Er2Si2O7块体。用35%Ca O-10%Mg O-7%Al2O3-48%SiO2(摩尔分数)的CMAS涂覆在烧结后的硅酸铒块体表面,将其在1300℃高温下进行不同时间的保温。利用X射线衍射仪(XRD)及扫描电镜(SEM),分析腐蚀产物的物相组成和腐蚀后块体材料的显微组织。结果在1300℃高温下,熔融态CMAS沿硅酸铒块体材料表面的微裂纹和孔隙渗入内部。宏观形貌表明,CMAS在很短时间内就完全渗入Er2Si O5块体内部,表面并未发现玻璃态的CMAS,而Er2Si2O7块体表面中心处却残留有缩聚的玻璃态CMAS。熔融CMAS与稀土铒硅酸盐反应,生成了柱状磷灰石相Ca2Er8(SiO4)6O2。CMAS熔化后,对Er2SiO5/Er2Si2O7有很好的润湿性,Er2SiO5/Er2Si2O7与熔化的CMAS紧密接触并发生溶解,Er和Si会进入到熔融的CMAS中,磷灰石相Ca2Er8(SiO4)6O2从CMAS熔融物中结晶出来。Er2Si2O7块体经CMAS渗透后,生成的磷灰石相比较致密,能有效阻止CMAS通过柱状晶间隙或者孔洞继续大量渗入,CMAS的渗透速率明显降低,渗透深度比同腐蚀时间下对Er2SiO5的要小。结论稀土铒双硅酸盐Er2Si2O7可以有效阻止CMAS渗入,表现出更好的CMAS腐蚀抗性。

关键词： CMAS Er2SiO5 Er2Si2O7 失效抗腐蚀性腐蚀机制

超快激光制备Gd2Zr2O7热障涂层表面微结构及熔融CMAS浸润性能的研究

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超快激光制备Gd2Zr2O7热障涂层表面微结构及熔融CMAS浸润性能的研...

作者：叶飞江苏大学

学位级别：硕士

热障涂层(Thermal barrier coatings,TBCs)具有良好的抗高温、耐磨和耐腐蚀性能,已被广泛应用于航空发动机涡轮叶片等高温部件的热防护。GdZrO由于具有良好的高温相稳定性,是下一代热障涂层的热门候选。然而,在实际服役过程中,热障涂层... 详细信息

热障涂层(Thermal barrier coatings,TBCs)具有良好的抗高温、耐磨和耐腐蚀性能,已被广泛应用于航空发动机涡轮叶片等高温部件的热防护。GdZrO由于具有良好的高温相稳定性,是下一代热障涂层的热门候选。然而,在实际服役过程中,热障涂层会因为冲蚀、烧蚀、氧化以及熔融钙镁铝硅酸盐(Ca O-Mg O-AlO-Si O,CMAS)的腐蚀等多种因素导致涂层剥落失效。其中,CMAS腐蚀是最常见的失效形式之一。在材料表面构造微结构获得超疏水表面,可以有效地提高表面的耐腐蚀性。基于此,本文首先采用皮秒脉冲激光在GdZrO热障涂层表面构建微米结构,然后通过磁控溅射在表面沉积亚微米尺度的Pt,将微米、亚微米两级复合结构引入到热障涂层表面,以获得疏离熔融CMAS的功能结构表面。系统地探究了陶瓷涂层重构表面对熔融CMAS润湿性能的影响。主要研究成果如下:(1)研究了激光功率、扫描速度、重复频率、重复次数这四个激光参数对电子束-物理气相沉积法(EB-PVD)制备的GdZrO热障涂层表面微结构的影响趋势。引入了微结构实际表面积与投影面积的比值(粗糙系数r’)。结果表明,不破坏微结构阵列完整一致性的前提下,在一定的范围内提高激光功率、重复次数或降低扫描速度、重复频率,均能够提高微结构的深度和粗糙系数r’。(2)通过改变微凸柱宽深比和扫描间距,运用正交试验设计的方法优选出具有6组不同尺寸的微结构形貌的激光加工参数。结果表明,改变扫描间距和微结构深度,能够对微结构尺寸和涂层表面粗糙系数r’进行调整。微结构深度方向的增加(从18μm增加到35μm)和扫描间距的减小(从50μm减小到25μm)均能获得更大的粗糙系数r’。优选的6组微结构的粗糙系数r’范围为1.87～3.073。(3)研究了熔融CMAS在GdZrO涂层原始表面、超快激光微结构表面、超快激光微结构与磁控溅射镀Pt复合处理表面的润湿过程。结果表明,在CAMS高温润湿过程中,CMAS块体经历了熔融、铺展、渗透和相互作用的过程,在原始涂层表面的高温接触角达到16°。随着涂层表面微结构粗糙系数r’的增大,熔融CAMS的接触角越大,润湿性越差,最大接触角达到了68.6°。这是由于在高温反应润湿体系中,粗糙表面的微凸柱减缓了CMAS熔体的横向铺展,同时,涂层表面经过超快激光处理后,孔隙率降低,减小了CMAS的渗透深度。不过,单一激光法制备的微结构并不能阻止涂层被CMAS腐蚀。最后,通过磁控溅射引入了亚微米尺度的Pt颗粒,不仅重塑了激光微结构的表面,而且对其表面进行了物理改性,涂层表面的微米、亚微米两级复合结构使得熔融CAMS的高温接触角进一步增大,达到了111.6°,有效地疏离了熔融CMAS。

关键词：激光加工热障涂层微结构 CMAS 润湿性

(Yb1-xYx)2Si2O7和(Lu1-xYx)2Si2O7硅酸盐涂层高温抗CMAS腐蚀和水氧腐蚀性能研究

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(Yb1-xYx)2Si2O7和(Lu1-xYx)2Si2O7硅酸盐涂层高温抗CMAS腐蚀和水...

作者：毛传勇武汉理工大学

学位级别：硕士

陶瓷基复合材料(Ceramic matrix composites,CMCs)因具有低密度、耐高温、优异的力学性能、抗氧化等特点成为新型航空发动机热端部件的主要候选材料。在高温服役过程中,CMCs遭受水蒸气和熔盐(Ca O-Mg O-AlO-Si O,CMAS)等环境介质的腐蚀... 详细信息

陶瓷基复合材料(Ceramic matrix composites,CMCs)因具有低密度、耐高温、优异的力学性能、抗氧化等特点成为新型航空发动机热端部件的主要候选材料。在高温服役过程中,CMCs遭受水蒸气和熔盐(Ca O-Mg O-AlO-Si O,CMAS)等环境介质的腐蚀,导致其力学性能和服役寿命等显著下降,严重影响其高温耐持久性。CMCs表面制备的热/环境障涂层(Thermal/environmental barrier coatings,T/EBCs)能够有效改善其环境耐持久性。稀土硅酸盐具有低热导率、优异的高温相稳定性、与CMCs相匹配的热膨胀系数等特点,是非常有应用潜力的环境障涂层材料。本文选择硅酸盐YbSiO和LuSiO,通过稀土离子Y掺杂形成(YbY)SiO和(LuY)SiO(x=0、0.25、0.5)硅酸盐,以(YbY)SiO和(LuY)SiO(x=0、0.5)为EBCs设计制备T/EBCs,研究其耐水蒸气和CMAS熔盐腐蚀性能。采用高温固相反应法合成了Y掺杂的(YbY)SiO和(LuY)SiO(x=0、0.25、0.5)硅酸盐粉末,通过放电等离子烧结(SPS)工艺制备了相应的块体,并通过大气等离子喷涂(APS)制备了Yb YSiO和Lu YSiO涂层以及母体YbSiO和LuSiO涂层。通过XRD、SEM、EDS、TEM等表征手段研究了硅酸盐陶瓷块体和涂层的热物理性能和CMAS腐蚀性能。研究表明,稀土元素Y掺杂有助于降低YbSiO和LuSiO陶瓷块体的热导率和热膨胀系数;涂层中的孔隙、微裂纹等有助于降低涂层的热导率,使其远远低于相应块材;喷涂态涂层中存在成分偏析现象,热膨胀系数随着温度的上升出现陡降陡增现象,热处理后涂层的热膨胀系数高于相应的块体;不同于YbSiO和LuSiO,Yb YSiO和Lu YSiO与CMAS之间反应在界面处形成Y-Ca-Si(或Yb-Ca-Si)磷灰石相层;Lu YSiO与CMAS的腐蚀产物只有Y-Ca-Si磷灰石;与块体中垂直生长的磷灰石相不同,涂层中的磷灰石相为随机取向;磷灰石反应层的生成在一定程度上缓解CMAS沿涂层中孔隙或块体晶界进一步渗入。采用大气等离子喷涂(APS)在Si C基体或Si C/Si C复合材料基体表面制备了Si/(YbY)SiO/La Mg AlO和Si/(LuY)SiO/La Mg AlO(x=0、0.5)三层结构体系T/EBCs,分别研究了两种硅酸盐体系组成的T/EBCs的热循环与水氧腐蚀性能。结果表明,相比于Si/YbSiO/La Mg AlO(或Si/LuSiO/La Mg AlO),Si/Yb YSiO/La Mg AlO(Si/Lu YSiO/La Mg AlO)T/EBCs涂层体系的热循环寿命降低,但水氧腐蚀性能有所提高;T/EBCs体系的热循环失效主要发生在La Mg AlO-TBCs层与硅酸盐EBCs层之间以及EBCs层与Si粘结层之间,是层间热膨胀不匹配、TGO生长应力以及相变应力引起的失效;水氧腐蚀失效主要是由于HO与O沿La Mg AlO-TBCs层和硅酸盐EBCs层中贯穿型裂纹扩散至Si粘结层,发生水氧腐蚀分解失效。

关键词：大气等离子喷涂(APS) 热/环境障涂层(T/EBCs) CMAS 热循环水氧腐蚀

激光重熔Gd2Zr2O7热障涂层抗CMAS性能研究

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激光重熔Gd2Zr2O7热障涂层抗CMAS性能研究

作者：周阳江苏大学

学位级别：硕士

随着航空航天工业的不断发展,发动机需要更高的效率和推重比,发动机燃烧室工作温度的提升使发动机叶片上热障涂层的性能受到更大的挑战。稀土锆酸盐GdZrO具有高温相稳定性好、导热系数低、热膨胀系数高等一系列优点,是下一代热障涂层的... 详细信息

随着航空航天工业的不断发展,发动机需要更高的效率和推重比,发动机燃烧室工作温度的提升使发动机叶片上热障涂层的性能受到更大的挑战。稀土锆酸盐GdZrO具有高温相稳定性好、导热系数低、热膨胀系数高等一系列优点,是下一代热障涂层的热门候选。在高温下,GdZrO能与CMAS发生热化学反应,生成磷灰石相,从而阻隔CMAS的进一步渗透。然而,EB-PVD制备的锆酸钆柱状晶之间存在着数个微米的间隙,熔融CMAS会快速渗透至涂层内部发生热化学反应,导致涂层内部结块,降低涂层应变容限,在热循环作用下发生断裂失效。激光重熔能实现表层材料的重构,封堵表面孔隙,在YSZ材料的抗CMAS腐蚀方面得到了应用。本文尝试采用激光重熔EB-PVD方法制备的锆酸钆(GdZrO)来研究激光重熔层在熔融CMAS作用下的腐蚀行为,取得的主要进展如下:(1)用EB-PVD方法制备的涂层是柱状晶的结构,粗糙度大,硬度小,柱状晶之间存在较多大小不一的间隙,容易被CMAS渗透腐蚀。涂层的表面经过激光重熔之后表面组织致密。激光重熔引起的较大的热应力使重熔层表面产生网状裂纹,通过调节激光工艺参数可以调节网状裂纹大小、重熔层厚度、表面粗糙度以达到改善重熔层质量的目的。(2)激光重熔之后涂层的表面硬度有较大的提升,重熔前后涂层的物相都是缺陷型萤石相,但是激光重熔过程使晶粒产生择优取向。在1250℃下经过2 h的CMAS腐蚀后,原始试样的反应层深度约为51μm,而激光重熔层的反应层深度约为38μm,表明激光重熔层能有效降低熔融CMAS与陶瓷层材料的反应速度。(3)激光重熔层形成的裂纹宽度很小而且路径弯曲,能有效封堵熔融CMAS的快速渗透。经过5 h高温CMAS腐蚀后,EB-PVD涂层原始试样的渗透深度为97μm,而激光重熔涂层的渗透深度为63μm,远低于未重熔之前;经过50h高温CMAS腐蚀后,激光重熔层已经完全被熔融CMAS腐蚀降解,然而激光重熔试样内部未发现CMAS渗透反应现象,表明激光重熔试样具有极佳的抗CMAS渗透反应能力。综上所述,激光重熔后的GdZrO热障涂层表现出了较好的抗高温CMAS腐蚀性能。

关键词：激光重熔热障涂层 Gd2Zr2O7 CMAS 高温腐蚀

大气等离子喷涂YSZ涂层中CMAS渗透行为分析

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表面技术 2022年第10期51卷 370-379页

作者：丁坤英李志远王璐璐董仲伸中国民航大学天津市民用航空器适航与维修重点实验室天津300300 中国南方航空股份有限公司工程技术分公司沈阳110100

目的建立大气等离子制备的热障涂层的结构特征与高温环境中CMAS渗透速率之间的定量关系,分析微裂纹、孔洞等缺陷对渗透行为的影响。方法利用大气等离子喷涂方法制备ZrO_(2)-8%Y_(2)O_(3)(YSZ)涂层。用摩尔比为45SiO_(2)︰33CaO︰13AlO_(... 详细信息

目的建立大气等离子制备的热障涂层的结构特征与高温环境中CMAS渗透速率之间的定量关系,分析微裂纹、孔洞等缺陷对渗透行为的影响。方法利用大气等离子喷涂方法制备ZrO_(2)-8%Y_(2)O_(3)(YSZ)涂层。用摩尔比为45SiO_(2)︰33CaO︰13AlO_(1.5)︰9MgO的CMAS涂覆涂层表面,在1200℃条件下进行CMAS渗透试验。通过SEM、EDS、XRD对涂层微观结构和物相进行测试,并通过图像分析处理软件计算涂层的孔隙率,分析孔径的分布规律。测量CMAS渗透速率,分析涂层结构对渗透速率的影响,改进CMAS理论渗透速率计算方法。结果熔融态的CMAS能够快速渗透涂层,使得涂层的孔隙率由12.8%降至4%。YSZ涂层中直径大于3μm的孔隙不易被填充。把有效孔隙率引入到CMAS渗透速率的计算中,可以将计算结果与实测结果之间的偏差降至5%以内。CMAS渗透后30 min内,YSZ未发生明显的相变,40 min后发现涂层出现腐蚀现象。结论大气等离子喷涂YSZ涂层中微裂纹的直径尺寸影响CMAS渗透速率,而曲折程度对渗透速率的影响较小。直径较小的裂纹能够加速渗透,直径较大的孔洞可以阻碍CMAS的渗透。由于大气等离子喷涂YSZ中存在大量直径较小的微裂纹,使得高温环境中CMAS能够在较短时间内渗透YSZ涂层,使涂层出现致密化。

关键词：大气等离子喷涂热障涂层 CMAS 渗透行为微观结构孔隙直径

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生物化学与生物物理进展 2013年第11期40卷 1124-1131页

作者：马云秦凌雪董晓李斌元王昌博许璨王三虎何淑雅南华大学生物化学与分子生物学研究所衡阳421001 南华大学附属第一医院心血管内科衡阳421001

脆性X综合征(FXS)是一种遗传性智力低下疾病,其发病率仅次于21三体综合征.脆性X智力低下蛋白(FMRP)是FXS的关键性致病因子,该蛋白由脆性X智力低下基因1(FMR1)编码所得.FMR1在神经肌肉和睾丸组织中广泛表达.脆性X相关蛋白1(FXR1P)则是由F... 详细信息

脆性X综合征(FXS)是一种遗传性智力低下疾病,其发病率仅次于21三体综合征.脆性X智力低下蛋白(FMRP)是FXS的关键性致病因子,该蛋白由脆性X智力低下基因1(FMR1)编码所得.FMR1在神经肌肉和睾丸组织中广泛表达.脆性X相关蛋白1(FXR1P)则是由FMR1的同源基因脆性X相关基因1(FXR1)编码所得,并且与蛋白质和RNAs之间存在着相互作用.许多疾病都涉及到FXR1表达的改变.为了了解FXR1P与CMAS(胞嘧啶单核苷酸-N-乙酰神经氨酸合成酶)相互作用所产生的的生物学效应,我们构建了FXR1的过表达载体,并观察其在PC12细胞(大鼠鼠肾上腺嗜铬细胞瘤细胞)和VSMC(血管平滑肌细胞)中的表达以及继而对于细胞形态和CMAS活性相关的许多细胞指标的效应.我们证实,FXR1基因的过表达可以提高PC12细胞中CMAS的活性,并对于该类细胞的生长提供一定程度的保护作用.PC12细胞是一种较为常见的用于研究神经系统疾病的细胞系.结论:我们推测FXR1P是一个组织特异调节因子,可以改变PC12细胞而非VSMC细胞中神经节苷酯(GM1)的浓度.

关键词： FXR1P CMAS GM1 生物学效应 PC12细胞 VSMC

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热障涂层CMAS腐蚀失效机制研究进展

装备环境工程 2024年第5期21卷 88-102页

作者：高栋刘燚栋张国栋黄爱华中国航发商用航空发动机有限责任公司上海200241

随着航空发动机效率的持续提高,其涡轮前温度不断攀升,CMAS腐蚀失效已成为制约热端部件热障涂层可靠性和耐久性的关键问题之一。基于此,首先简要分析了航空发动机CMAS的来源,然后从热力学、热化学和热物理3个维度,深入分析了热障涂层的C... 详细信息

随着航空发动机效率的持续提高,其涡轮前温度不断攀升,CMAS腐蚀失效已成为制约热端部件热障涂层可靠性和耐久性的关键问题之一。基于此,首先简要分析了航空发动机CMAS的来源,然后从热力学、热化学和热物理3个维度,深入分析了热障涂层的CMAS腐蚀机制,阐述了上述3种模型下涂层与CMAS的作用机理。在此基础上,提炼形成了热障涂层CMAS腐蚀的基本过程。针对CMAS化学成分和涂层成分、涂层组织结构等影响热障涂层CMAS腐蚀行为的主要因素进行了探讨,进一步基于国内外提升涂层抗CMAS腐蚀能力的研究进展,归纳形成了5种技术途径。最后,从支撑航空发动机的研制需求的角度,分析了当前抗CMAS涂层工程化应用研究中存在的主要问题,明确了抗CMAS涂层研制的工作重点。

关键词：热障涂层 CMAS 腐蚀研究进展失效机制涡轮前温度