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硅酸盐学报 2022年第5期50卷 1375-1384页

作者：张慧智甘来刘妮黄欣悦胡娜陈祥树江西师范大学先进材料研究院分子筛膜材料国家地方联合工程实验室江西师范大学化学化工学院南昌330022

通过合成较高骨架硅铝比的cha型分子筛膜可实现提高膜层稳定性和分离性能。采用咪唑类离子液体合成出纯相的cha型分子筛膜,离子液体不仅作为新型结构导向剂,还提高晶体骨架Si/Al比,同时离子液体回收使用3次后仍能合成出高结晶度cha型晶... 详细信息

通过合成较高骨架硅铝比的cha型分子筛膜可实现提高膜层稳定性和分离性能。采用咪唑类离子液体合成出纯相的cha型分子筛膜,离子液体不仅作为新型结构导向剂,还提高晶体骨架Si/Al比,同时离子液体回收使用3次后仍能合成出高结晶度cha型晶体。在最佳合成条件下,通过含溴化1-丁基-3-甲基咪唑([Bmim]Br)的合成溶胶中在莫来石管状支撑体上获得连续的cha型分子筛膜层,该膜在75℃、3.5%(质量分数)氯化钠溶液中渗透水通量为6.3 kg/(m^(2)·h),截留率高达100%。考察了操作温度和料液浓度对膜渗透汽化脱盐性能影响。当操作温度升高至90℃时,膜水通量急剧提高到10.3 kg/(m^(2)·h),甚至在10%高浓度氯化钠溶液中以及在3.5%氯化钠溶液中连续测试3.5 d,膜均表现出优异的脱盐性能。

关键词： cha型分子筛膜离子液体脱盐渗透汽化水热稳定

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无模板剂cha型分子筛膜的形成过程及其在富水溶液中的渗透汽化性能

无模板剂CHA型分子筛膜的形成过程及其在富水溶液中的渗透汽化性能

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作者：祝冰华江西师范大学

学位级别：硕士

分子筛膜因其发达且多样的孔道结构,具备良好的筛分功能和优良的水热稳定性而常被用于有机物/水体系的脱水分离。cha型分子筛具有三维八元环的孔道结构,孔径大小为0.38 nm,骨架硅铝比为2～∞。低硅铝比的cha型分子筛膜具有优异的亲水性... 详细信息

分子筛膜因其发达且多样的孔道结构,具备良好的筛分功能和优良的水热稳定性而常被用于有机物/水体系的脱水分离。cha型分子筛具有三维八元环的孔道结构,孔径大小为0.38 nm,骨架硅铝比为2～∞。低硅铝比的cha型分子筛膜具有优异的亲水性和水热稳定性,在高含水环境下的有机混合物溶液脱水领域中具有巨大的应用前景。然而cha型分子筛膜的形成过程尚不清楚,如何获得无缺陷的高性能cha型分子筛膜依然是个挑战。本论文详细研究了cha型分子筛膜的生长过程,并将性能最优的膜应用于富水有机物溶液的渗透汽化脱水过程。基于此,本论文的研究内容主要分为以下两个部分:(1)无模板剂含氟溶胶中cha型分子筛膜的形成过程:利用转晶法制备的cha型分子筛作为晶种,采用二次水热合成法在不添加模板剂的含氟溶胶中通过改变晶化时间来合成cha型分子筛膜,并结合XRD、SEM、FT-IR和UV-Raman等表征方法来探究cha晶种转变为cha型分子筛膜的形成过程,提出cha型分子筛膜在含氟无模板剂溶胶中的形成机理。实验结果表明,在不锈钢支撑体表面涂敷的晶种在合成初期先溶解为无定形物质,cha骨架的次级结构单元双六元环(D6Rs)被完全破坏,只保留了少量的四元环(4Rs)。非晶相中保留的大量初级结构单元(TO)作为二次晶化过程中的成核中心,在氟离子的促进作用下再次快速成核。随着晶化时间的延长,再生的二级结构单元联结在一起,重构了cha型分子筛的骨架结构,并随着晶体的交联生长逐渐形成连续且致密的膜层。最优晶化时间(36 h)下合成的cha型分子筛膜在348 K下对于乙醇/水(90 wt.%/10 wt.%)混合溶液的脱水分离时具有5.90 kg·m·h的渗透通量和3000的分离因子,展现了良好的渗透汽化性能。(2)cha型分子筛膜在富水有机物溶液中脱水的渗透汽化性能:本论文研究了cha型分子筛膜在富水有机溶液中的渗透汽化性能和水热稳定性,进一步考察了料液种类、料液浓度以及料液温度对cha型分子筛膜渗透汽化性能的影响,并讨论了合成膜的重现性。将制备的cha型分子筛膜分别用于50 wt.%甲醇/水、50 wt.%乙醇/水和50 wt.%异丙醇/水混合体系中进行长时间稳定性测试,其渗透通量分别维持在7.40 kg·m·h、13.50 kg·m·h和14.80 kg·m·h,渗透侧水含量分别保持在99.56 wt.%,99.59 wt.%和99.61 wt.%。通过XRD和SEM的表征结果显示,膜层在高含水环境中经过长时间的渗透汽化测试其形貌和结晶度几乎保持不变,这表明膜层在高水含量的坏境中未被破坏,骨架也没有发生坍塌,膜在富水溶液中具有高的渗透通量和良好水热稳定性。

关键词： cha型分子筛膜形成过程渗透汽化富水溶液水热稳定性

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微结构可控的cha型分子筛膜的制备及渗透汽化性能研究

微结构可控的CHA型分子筛膜的制备及渗透汽化性能研究

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作者：张慧智江西师范大学

学位级别：硕士

cha型分子筛具有三维的八元环孔道结构,有效孔径为0.38 nm,骨架硅铝比2-∞,这些优异的骨架结构特性、适宜的孔道大小以及可调变的骨架硅铝比使其膜在渗透汽化脱水、气体分离和择形催化等领域中表现出巨大的应用前景。膜层的成膜质量决... 详细信息

cha型分子筛具有三维的八元环孔道结构,有效孔径为0.38 nm,骨架硅铝比2-∞,这些优异的骨架结构特性、适宜的孔道大小以及可调变的骨架硅铝比使其膜在渗透汽化脱水、气体分离和择形催化等领域中表现出巨大的应用前景。膜层的成膜质量决定了膜分离性能的好坏,而对膜层微结构的有效调控是实现高质量膜层的有效途径。因此,本工作从调控骨架硅铝比入手,利用离子液体以及铯离子的引入制备适中硅铝比的cha型分子筛膜,以期解决目前cha型分子筛膜在苛刻环境(如高盐、含酸等)的渗透汽化过程中稳定性差、分离效率低差等问题。具体研究内容主要如下:1.采用咪唑类离子液体成功合成出纯相的cha型分子筛,离子液体不仅作为新型结构导向剂,还提高晶体骨架Si/Al比(Si/Al=2.8),同时离子液体回收使用3次后仍能合成出高结晶度cha型晶体。在最佳合成条件下,通过含溴化1-乙基-3-甲基咪唑([Bmim]Br)的合成溶胶中在mullite管状支撑体上获得连续的cha型分子筛膜层,该膜在75 C、3.5 wt.%Na Cl溶液中渗透水通量为6.3 kg m h,截留率高达100%。考察了操作温度和料液浓度对膜渗透汽化脱盐性能影响。当操作温度升高至90 C时,膜水通量急剧提高到10.3 kg m h,甚至在10 wt.%高浓度Na Cl溶液中以及在3.5 wt.%Na Cl溶液中连续测试4 d,膜均表现出优异的脱盐性能。这些表明了ILs-cha分子筛膜在海水淡化等脱盐领域中具有潜在应用前景。2.首先借助超声老化的方式低温下原位合成出高结晶度的cha型分子筛,颗粒大小为1～2μm;以此为晶种,在无有机模板剂的含铯合成凝胶体系下,通过二次水热法在管状支撑体上生长制备出纯相的cha型分子筛膜。在浓稠的合成溶胶中引入铯离子,不仅可以将合成时间缩短至6 h,骨架硅铝比还可以提高至3.0。考察了晶化温度、晶化时间、合成溶胶配比中水含量、铝含量、碱含量等合成条件对膜层晶体生长及渗透汽化性能的影响。同时,其最优条件下制备的Cs-cha膜应用于75 C、水/乙醇(10/90 wt.%)体系的分离,表现出良好的渗透通量和分离因子(2.9 kg m h和1500)并进一步考察了料液浓度、料液温度等对cha型分子筛膜的影响及其耐酸性测试,有望将该膜应用于酸性有机物溶液中分离中。

关键词： cha型分子筛膜微结构硅铝比渗透汽化稳定性

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